CN103232241B - 一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料组成表达式为(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4，其中0.3≤x≤0.7。本发明的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数可微调（32.2～34.5），微波性能良好（Qf=11500GHz～12000GHz），谐振频率温度系数可调（-32ppm/℃～+19ppm/℃），化学组成简单。本发明采用了固相反应烧结的方法，工艺操作简单，环境友好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来由于微波技术设备向小型化、集成化以及民用方向发展，国际上开始了大规模的对介质材料的研究工作。随着近年来低温共烧陶瓷（LowTemperature Co-fired Ceramics，LTCC）技术的广泛使用，寻找、制备与研究中高介电常数（εr>10），低损耗（Qf>5000GHz）、低谐振频率温度系数（TCF≈0ppm/℃）、较低烧结温度（低于Ag、Cu、Au和Al等常用金属的熔点）、低成本（不含或者含有少量贵重金属）且环保（至少无铅、尽量不含或者含有较少有毒原材料）的新型微波介质陶瓷成为了人们研究的热点。
自上世纪七十年代以来，微波介质陶瓷体系开发的研究已经接近四十年，如果不考虑烧结温度这一指标，据文献统计，到现在为止至少已经有几百种体系，上万种具有良好微波介电性能的陶瓷被开发出来。但是大部分微波介质陶瓷都有着较高的烧结温度（≥1000℃）。比如以下几个比较受关注的体系ZnO-Nb2O5、Bi(Nb,Ta,Sb)O4、BaO-TiO2-Nb2O5、Li2O-Nb2O5-TiO2、(Zr,Sn)TiO4以及(A1A2)(B1B2)O3复合钙钛矿结构体系。为了使其可以应用于LTCC领域，首先需要降低烧结温度。概括来说，降低陶瓷烧结温度的方法可以归结为两类：1、改善前驱粉体方法，即使用粒径小（低于500nm）且均匀的粉体进行烧结；2、添加烧结助剂，比如低熔点的氧化物（V2O5、Bi2O3、B2O3等等）或者低软化点的玻璃相。第一种方法的缺点在于：小粒径的粉体不容易制备，一般使用湿化学的方法才能获得粒径尺寸分布较均匀的微细粉体，此类方法效率较低且成本较高。第二种方法的缺点在于：烧结助剂的添加往往会引入杂相，影响陶瓷的微波介电性能，但由于这种方法价格低廉且实验过程简单，应用最为广泛。近十几年来，一种更为有效的研究途径越来越受到人们的关注，即寻找本身具有低烧温度（<900℃）的材料体系，此类材料体系一般称之为低烧陶瓷体系。
一般来说，氧化物陶瓷的烧结温度大约为其熔点的80%～95%之间。这是由于在接近熔点的温度下，各种原子键、离子键都变得非常活跃，使得各种粒子之间的反应和流动更加容易，从而容易成瓷。陶瓷的烧结温度与初始氧化物的熔点有着密切的关系。以下是几种常见低熔点氧化物的熔点数据：TeO2（733℃）、MoO3（795℃）、Bi2O3（817℃）、PbO（886℃）、B2O3（450℃）或者H3BO3（171℃）、P2O5（340℃）、V2O5（690℃）和Li2CO3（723℃）等等。在上述几大体系中，BaTe4O9陶瓷自从报道以来就吸引了很多关注，它的烧结温度大约为550℃（已出版文献报道的最低的微波介质陶瓷烧结温度），介电常数为17.5，Qf值为54700GHz，TCF为-90ppm/℃，且它不跟Al电极发生反应或者扩散。但是TeO2本身价格非常高，且有剧毒，这些缺点限制了其在工业上的大量应用。
综上所述，随着微波通讯器件微型化、集成化和高频化的快速发展，寻找制备具备低烧结温度的微波介质陶瓷材料始终是当前的研究热点与重点。富含低熔点氧化物的超低温烧结微波介质陶瓷材料是LTCC领域催生的新颖研究热点，这一研究手段从根本上解决了微波介质陶瓷材料低烧结温度的瓶颈，并且可以将Al电极引入LTCC工艺，这无疑是对LTCC工艺的一大变革。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料是一种不需要添加任何助烧剂就可以在低温下烧结的、可应用于LTCC技术的陶瓷材料。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料的组成表达式为(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4，其中0.3≤x≤0.7。
所述的陶瓷中，Ag+和Bi3+离子联合占据A位，Mo6+和W6+构成的复合离子占据B位。
所述陶瓷材料的微波介电常数εr=32.2～34.5，谐振频率温度系数TCF=-32ppm/℃～+19ppm/℃，高品质因数Qf=11500GHz～12000GHz。
超低温烧结复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将原料Ag2CO3，Bi2O3，MoO3和WO3按组成通式(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4混合，其中0.3≤x≤0.7；
2）将混合后的原料充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块体，然后在500～600℃下保温4～8h，得到样品烧块；
3）将样品烧块粉碎，充分球磨后烘干，然后在500～600℃下保温4～8h，得到二次样品烧块；
4）将二次样品烧块粉碎，充分球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的粉末压制成型，在610～650℃下烧结2～5h，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。
所述的球磨为每次球磨4～6h。
所述的烘干温度为180～220℃。
步骤2）所述的过筛为过200目的筛网，步骤4）所述的过筛为双层过筛：过60目与120目的筛网。
步骤4）所述的烧结是在空气氛围下的烧结。
步骤4）所述的压制成型是压制成圆柱状。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，以低熔点氧化物Bi2O3和MoO3作为主元，使得在低温下烧结这种介质陶瓷材料成为可能。本发明根据晶体化学原理和电介质有关理论，以ABO4白钨矿和黑钨矿结构为基础，以两相复合的形式，采用Ag+、Bi3+离子联合占据A位，使用高价态的W6+和Mo6+构成的复合离子占据B位，在没有添加任何烧结助剂的前提下，可以在较低的温度范围（610℃～650℃）内烧结出致密的且具备优良微波介电性能的新型功能陶瓷，这类陶瓷可以作为射频多层陶瓷电容器、片式微波介质谐振器或滤波器、低温共烧陶瓷系统（LTCC）、陶瓷天线、多芯片组件（MCM）等介质材料使用。
本发明的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料具有以下特点：烧结温度极低（610～650℃），相对介电常数可微调（32.2～34.5），微波性能良好（Qf=11500GHz～12000GHz），谐振频率温度系数可调（-32ppm/℃～+19ppm/℃），化学组成及制备工艺简单。
本发明采用了简单有效的固相反应烧结的方法，首先是选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物，通过一次球磨使得氧化物混合均匀，通过保温烧结过程使得氧化物进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，通过二次保温烧结使得样品物相分散均匀，再通过第三次球磨的方法细化颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单有效的制备方法，得到的陶瓷样品的介电常数随成分在32.2～34.5之间变化，Qf分布在11500GHz～12000GHz，谐振频率温度系数在TCF在-32～+19ppm/℃之间可调，烧结温度610～650℃，使之适用于LTCC技术的需要，扩大其应用范围。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料的配方表达式为：(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4，其中0.3≤x≤0.7，以ABO4结构为基础，Ag+和Bi3+离子联合占据A位，Mo6+和W6+构成的复合离子占据B位。
本发明所述的超低温烧结复合微波介质陶瓷材料具体制备方法是：
将原料Ag2CO3、Bi2O3、MoO3和WO3按组成通式(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4混合，其中0.3≤x≤0.7；混合后充分球磨4～6h，磨细后烘干、过筛、压块，然后经550～600℃保温4～8h，得到样品烧块；
将保温后的块体粉碎后进行二次球磨，磨细后烘干、过筛、压块，再次经550～600℃保温4～8h，将块体粉碎后再次进行球磨，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料；
将瓷料按需要压制成型，然后在610～650℃下烧结2～5小时成瓷，得到钼基低温烧结微波介质陶瓷材料。
实施例1
一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将分析纯度的原料Ag2CO3、Bi2O3、MoO3和WO3按组成(Ag0.5Bi0.5)(Mo0.3W0.7)O4混合后，充分球磨5小时后，在200℃下烘干，过200目筛后压块，然后经550℃保温4小时，得到样品烧块；
2）将样品烧块粉碎后，二次球磨5小时后，在200℃下烘干、过200目筛后压块，经550℃再次保温4小时后，得到二次样品烧块；
3）将二次样品烧块粉碎后，充分球磨5小时后，在200℃下烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料粉末，将瓷料粉末按需要压制成型（圆柱状），然后在610～630℃空气下烧结5小时后成瓷，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
610～630℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=34.5（7.5GHz），品质因子Q=1530，Qf=11500GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=-32ppm/℃（25～85℃）。
实施例2
一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将分析纯度的原料Ag2CO3、Bi2O3、MoO3和WO3按组成(Ag0.5Bi0.5)(Mo0.3W0.7)O4混合后，充分球磨5小时后，在200℃下烘干，过200目筛后压块，然后经550℃保温4小时，得到样品烧块；
2）将样品烧块粉碎后，二次球磨5小时后，在200℃下烘干、过200目筛后压块，经550℃再次保温4小时后，得到二次样品烧块；
3）将二次样品烧块粉碎后，充分球磨5小时后，在200℃下烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料粉末，将瓷料粉末按需要压制成型（圆柱状），然后在620～640℃空气下烧结3小时后成瓷，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
620～640℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=34（7.7GHz），品质因子Q=1500，Qf=11600GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=-20ppm/℃（25～85℃）。
实施例3
一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将分析纯度的原料Ag2CO3、Bi2O3、MoO3和WO3按组成(Ag0.5Bi0.5)(Mo0.3W0.7)O4混合后，充分球磨4小时后，在180℃下烘干，过200目筛后压块，然后经500℃保温8小时，得到样品烧块；
2）将样品烧块粉碎后，二次球磨4小时后，在180℃下烘干、过200目筛后压块，经500℃再次保温8小时后，得到二次样品烧块；
3）将二次样品烧块粉碎后，充分球磨4小时后，在180℃下烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料粉末，将瓷料粉末按需要压制成型（圆柱状），然后在630～650℃空气下烧结2小时后成瓷，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
630～650℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=33.4（7.9GHz），品质因子Q=1480，Qf=11700GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=-6ppm/℃（25～85℃）。
实施例4
一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将分析纯度的原料Ag2CO3、Bi2O3、MoO3和WO3按组成(Ag0.5Bi0.5)(Mo0.3W0.7)O4混合后，充分球磨6小时后，在220℃下烘干，过200目筛后压块，然后经600℃保温4小时，得到样品烧块；
2）将样品烧块粉碎后，二次球磨6小时后，在220℃下烘干、过200目筛后压块，经600℃再次保温4小时后，得到二次样品烧块；
3）将二次样品烧块粉碎后，充分球磨6小时后，在220℃下烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料粉末，将瓷料粉末按需要压制成型（圆柱状），然后在640～650℃空气下烧结2小时后成瓷，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
640～650℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=32.8（8.1GHz），品质因子Q=1460，Qf=11800GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+8ppm/℃（25～85℃）。
实施例5
一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将分析纯度的原料Ag2CO3、Bi2O3、MoO3和WO3按组成(Ag0.5Bi0.5)(Mo0.3W0.7)O4混合后，充分球磨5小时后，在200℃下烘干，过200目筛后压块，然后经550℃保温5小时，得到样品烧块；
2）将样品烧块粉碎后，二次球磨5小时后，在200℃下烘干、过200目筛后压块，经550℃再次保温5小时后，得到二次样品烧块；
3）将二次样品烧块粉碎后，充分球磨5小时后，在200℃下烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料粉末，将瓷料粉末按需要压制成型（圆柱状），然后在640～650℃空气下烧结2小时后成瓷，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
640～650℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=32.2（8.3GHz），品质因子Q=1450，Qf=12000GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+19ppm/℃（25～85℃）。
Claims (7)
1.一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的组成表达式为(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4，其中0.3≤x≤0.7；
所述陶瓷材料的微波介电常数εr＝32.2～34.5，谐振频率温度系数TCF＝-32ppm/℃～+19ppm/℃，高品质因数Qf＝11500GHz～12000GHz；
所述超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料是经过以下步骤制备得到的：
1)将原料Ag2CO3，Bi2O3，MoO3和WO3按组成通式(Ag0.5Bi0.5)(MoxW1-x)O4混合，其中0.3≤x≤0.7；
2)将混合后的原料充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块体，然后在500～600℃下保温4～8h，得到样品烧块；
3)将样品烧块粉碎，充分球磨后烘干，然后在500～600℃下保温4～8h，得到二次样品烧块；
4)将二次样品烧块粉碎，充分球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的粉末压制成型，在610～650℃下烧结2～5h，得到超低温烧结复合微波介质陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述的陶瓷材料中，Ag+和Bi3+离子联合占据A位，Mo6+和W6+构成的复合离子占据B位。
3.根据权利要求1所述的一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述的球磨为每次球磨4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述的烘干温度为180～220℃。
5.根据权利要求1所述的一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，步骤2)所述的过筛为过200目的筛网，步骤4)所述的过筛为双层过筛：过60目与120目的筛网。
6.根据权利要求1所述的一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，步骤4)所述的烧结是在空气氛围下的烧结。
7.根据权利要求1所述的一种超低温烧结的复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，步骤4)所述的压制成型是压制成圆柱状。
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