CN116063069B - 温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷及其制备方法，该复合陶瓷物相包括单斜结构的Li2TiO3相和立方结构的Mg2TiO4相，其中Li2TiO3含量为80.0wt％～96.0wt％，其余为Mg2TiO4。本发明通过在材料制备过程中控制原材料Li2CO3、MgO及TiO2之间的比例来调控Li2TiO3相与Mg2TiO4相含量的组成，获得了具有良好微波介电性能的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷，其谐振频率温度系数为‑1.23～+8.25ppm/℃，品质因数为79790～102020GHz，介电常数为19.8～21.7；本发明制备的陶瓷材料在保持了高品质因数值的同时克服了纯相钛酸盐微波介质陶瓷谐振频率偏大，稳定性不足的缺点。

Description

温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子信息材料及其器件技术领域，尤其涉及温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
传统调节微波介质陶瓷τf值的方法通常是利用混合规则在基体材料里添加具有相反τf值的化合物作为第二相存在制备复合陶瓷。但是，添加的第二相化合物往往具有较大的损耗，在调节τf值的同时增大了基体材料的损耗，降低了基体材料的品质因数。此外，利用传统法制备的复合陶瓷通常是先制备出基体材料，再制备出第二相材料，最后把二者通过一定比例混合在一起制备出复合陶瓷，其工艺过程繁琐。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷及其制备方法，该钛酸盐微波介质复合陶瓷材料具有优异的温度稳定性，且工艺过程简单，成本低廉。
本发明提出的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷，该复合陶瓷由Li2CO3、MgO及TiO2为原料制备，且该复合陶瓷的组分包括单斜结构的Li2TiO3相和立方结构的Mg2TiO4相。
优选地，所述Li2TiO3的含量为80.0wt％～96.0wt％，其余为Mg2TiO4。
优选地，所述复合陶瓷材料的谐振频率温度系数为-1.23～+8.25ppm/℃，品质因数为79790～102020GHz，介电常数为19.8～21.7。
本发明提出的上述温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷的制备方法，方法步骤如下：
S1：预烧粉的制备
按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3的化学计量比称取原料Li2CO3、MgO及TiO2进行球磨，经预烧后得预烧粉；
S2：钛酸盐微波介质复合陶瓷的制备
将S2的预烧粉球磨后经干燥、造粒、过筛、压片制成生胚，对生胚煅烧后得钛酸盐微波介质复合陶瓷。
优选地，S1中的1/11≤x≤1/6。
优选地，S1中预烧的温度为1000-1100℃，预烧的时间为4-6h。
优选地，S2中烧结的温度为1300-1400℃，烧结的时间为6-10h。
作用机理
钛酸盐微波陶瓷(Li2TiO3和Mg2TiO4)的频率温度稳定性较差，现有的提高其频率温度稳定性的方法主要通过加入具有相反频率温度稳定性系数的化合物来提高其频率温度稳定性。但加入的复合材料往往具有较大损耗，在调控其温度稳定性的同时极大增大了损耗，严重损害了其品质因数。
本发明通过调控钛酸盐陶瓷(Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3)中的原料配比和后期的烧结工艺的选择，促进了原料中Li2CO3、MgO和TiO2之间发生反应，生成具有相反频率温度系数的Li2TiO3和Mg2TiO4物相。显著提高了钛酸盐陶瓷的频率温度稳定性，获得了一种具有良好微波介电性能的复合新材料。
本发明的有益技术效果
(1)本发明温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷微波性能良好(谐振频率温度系数为-1.23～+8.25ppm/℃，品质因数为79790～102020GHz，介电常数为19.8～21.7)、克服了纯相钛酸盐陶瓷材料谐振频率温度系数偏大的缺点，保证了材料的温度稳定性，满足了当前高频通信设备对较好的工作环境温度稳定性和Q值较高的低介电常数材料的要求。
(2)本发明中的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷材料制备方法简单，所用原料来源丰富、成本低廉，适合大规模生产，制备出的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷可以广泛应用于通讯领域中需要微波陶瓷元件的地方，如卫星高精度定位、移动通讯滤波器、谐振器等。
附图说明
图1为本发明提出的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
实施例1
(1)制备钛酸盐微波介质复合陶瓷预烧粉。
按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3(x＝1/9)的化学计量比称量MgO 1.2105g、Li2CO35.9183g和TiO2 6.3973g，装入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨10小时后，100℃干燥24小时，1100℃预烧6小时，得到预烧粉。
(2)制备钛酸盐微波介质复合陶瓷
将预烧粉装入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合10小时，干燥后加入0.5g质量比为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒、过120目筛，用粉末压片机在压片机200Mpa的压力下制成直径13mm、厚度6.5mm的圆柱形生坯，将生坯1300℃烧结8小时，制备成温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷。
实施例2
本实施例的步骤(2)中，将圆柱形样品在1350℃烧结8h，其他步骤与实施例1相同，按相同步骤制备出温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷。
实施例3
本实施例的步骤(2)中，将圆柱形样品在1375℃烧结8h，其他步骤与实施例1相同，按相同步骤制备出温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷。
实施例4
本实施例的步骤(1)中，按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3(x＝1/11)的化学计量比称量MgO0.9924g、Li2CO3 6.0651g和TiO2 6.5560g，其他步骤与实施例1相同，按相同步骤制备出温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷。
实施例5
本实施例的步骤(1)中，按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3(x＝1/8)的化学计量比称量MgO1.3599g、Li2CO3 5.8177g和TiO2 6.4349g，其他步骤与实施例1相同，按相同步骤制备出温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷。
实施例6
本实施例的步骤(1)中，按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3(x＝1/7)的化学计量比称量MgO1.5513g、Li2CO3 5.6888g和TiO2 6.1492g，其他步骤与实施例1相同，按相同步骤制备出温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷。
实施例7
本实施例的步骤(1)中，按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3(x＝1/6)的化学计量比称量MgO1.8056g、Li2CO3 5.5176g和TiO2 5.9642g，其他步骤与实施例1相同，按相同步骤制备出温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷。
对比例1
按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3(x＝1/4)的化学计量比称量MgO 2.6881g、Li2CO34.9249g和TiO2 5.3234g，装入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨10小时后，100℃干燥24小时，1100℃预烧6小时，得到预烧粉。将预烧粉装入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合10小时，干燥后加入0.5g质量比为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒、过120目筛，用粉末压片机在压片机200Mpa的压力下制成直径13mm、厚度6.5mm的圆柱形生坯，将生坯1300℃烧结8小时，制备成钛酸盐微波介质陶瓷。
对比例2
按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3(x＝2/5)的化学计量比称量MgO 4.2347g、Li2CO33.8822g和TiO2 4.1964g，装入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨10小时后，100℃干燥24小时，1100℃预烧6小时，得到预烧粉。将预烧粉装入球磨罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合10小时，干燥后加入0.5g质量比为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒、过120目筛，用粉末压片机在压片机200Mpa的压力下制成直径13mm、厚度6.5mm的圆柱形生坯，将生坯1300℃烧结8小时，制备成钛酸盐微波介质陶瓷。
采用Smartlab型X射线衍射仪对上述实施例1～7得到的温度稳定型钛酸盐微波介质陶瓷材料进行表征，结果见图1。由图1可见，所制备的陶瓷材料由立方结构Mg2TiO4相，单斜结构Li2TiO3相所组成，各物质的各物相的质量百分含量见表1。
表1本发明微波介质复合陶瓷材料的物相组成
将实施例1-7制备的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷以及对比实施例1-2制备的钛酸盐微波介质陶瓷样品在充分研磨后加工成直径为13mm、高5.5～6.5mm的圆柱性样品，采用闭腔谐振法，用ZVB20矢量网络分析仪(德国罗德&施瓦茨公司)，对陶瓷材料进行微波介电性能测试。测试结果见表2。
表2不同材料的微波介电性能对比
组别 烧结温度(℃) 保温时间(h) Q×f(GHz) εr τf(ppm/℃)
实施例1 1300 8 102020 21.6 5.03
实施例2 1350 8 88560 21.3 4.79
实施例3 1375 8 94530 21.4 5.33
实施例4 1300 8 79790 21.7 8.25
实施例5 1300 8 101990 21.1 3.25
实施例6 1300 8 98558 20.8 -0.40
实施例7 1300 8 96790 19.8 -1.23
对比例1 1300 8 74600 18.5 -31.20
对比例2 1300 8 97060 16.1 -36.10
由表2可知，本发明的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷材料微波性能良好(品质因数为79790～102020GHz，介电常数为19.8～21.7，谐振频率温度系数为-1.23～+8.25ppm/℃)，在保持了钛酸盐微波介质陶瓷高品质因数值的同时克服了其谐振频率温度系数偏大，稳定性不足的缺点，充分满足了移动通讯设备中微波介质器材对于温度稳定性和超低介电损耗的需求。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷，其特征在于，该复合陶瓷由Li2CO3、MgO及TiO2为原料制备，且该复合陶瓷的组分包括单斜结构的Li2TiO3相和立方结构的Mg2TiO4相；
所述Li2TiO3的含量为80.0wt％～96.0wt％，其余为Mg2TiO4。
2.根据权利要求1所述的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷，其特征在于，所述复合陶瓷材料的谐振频率温度系数为-1.23～+8.25ppm/℃，品质因数为79790～102020GHz，介电常数为19.8～21.7。
3.如权利要求1或2所述的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：预烧粉的制备
按照Li2(1-x)Mg3xTi(1-x)O3的化学计量比称取原料Li2CO3、MgO及TiO2进行球磨，经预烧后得预烧粉；
S2：钛酸盐微波介质复合陶瓷的制备
将S2的预烧粉球磨后经干燥、造粒、过筛、压片制成生胚，对生胚煅烧后得钛酸盐微波介质复合陶瓷；
S1中的1/11≤x≤1/6。
4.根据权利要求3所述的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于，S1中预烧的温度为1000-1100℃，预烧的时间为4-6h。
5.根据权利要求3所述的温度稳定型钛酸盐微波介质复合陶瓷的制备方法，其特征在于，S2中烧结的温度为1300-1400℃，烧结的时间为6-10h。
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