CN103951428B - 一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为Ca_0.45Zn_0.55TiNb₂O₈，采用化学原料ZnO、CaO、Nb₂O₅和TiO₂，于850℃煅烧，合成前驱体，于1060～1140℃烧结。本发明使用Ca²⁺离子对Zn²⁺离子进行取代，改变了材料的物相组成。本发明的烧结温度为1060～1140℃，介电常数为34～40，品质因数为42,000～51,500GHz，谐振频率温度系数为-10～11×10^-6/℃。制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。

Description

一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种新型中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。

背景技术

随着无线通信设备的爆炸似发展，对新的高品质的微波介质陶瓷材料的需求越来越大。根据器件使用的不同侧重，其对介质陶瓷材料的要求主要包含以下三方面：

1.在很多应用领域，器件的面积是制约整体设备性能的关键，而器件的小型化需要材料拥有较大的介电常数；

2某些应用中，器件的温度稳定性扮演着至关重要的角色，而其对应的材料需要具备近零的温度系数；

3在对选频特性要求较高的器件中，材料在微波下的Qf值则要求的较为苛刻。

近年来，由于优异的性能，A²⁺B₂ ⁵⁺O₆的发展引起了广泛的关注，而在其上发展起来的ZnTiNb₂O₈系微波介质材料，在介电常数和谐振频率温度系数上拥有更好的表现。Kim等人对(1-x)ZnNb₂O₆-xTiO₂系的相组成及其微波介电性能进行了研究，指出ZnTiNb₂O₈的微波介电性能为：Q×f＝42500GHz，εr＝34，τf＝-52×10-6/℃。自Kim等人对其微波介电性能进行报道后，国内外还未见对其改性或复合的报道。本发明使用Ca²⁺离子对Zn²⁺离子进行取代，改变了材料的物相组成。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种新型高性能中温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，获得具有优异温度稳定性的微波介质陶瓷材料。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为Ca_0.45Zn_0.55TiNb₂O₈；

该中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)将化学原料ZnO、CaO、Nb₂O₅和TiO₂分别按Ca_0.45Zn_0.55TiNb₂O₈化学计量比称量配料；

(2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨3～7小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；

(3)将步骤(2)过筛后混合均匀的粉料于850℃煅烧，保温3小时，合成前驱体；

(4)在步骤(3)的前驱体中外加质量百分比为0.70～1.05％聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨8～11小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体；

(5)将坯体于1060～1140℃烧结，保温3～6小时，制成中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料；

(6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。

所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9％。

所述步骤(4)的粉末压片机以3～7MPa的压力成型，坯体为Φ10mm×5mm的圆柱；

所述步骤(5)优选的烧结温度为1120℃。

本发明的Ca_0.45Zn_0.55TiNb₂O₈中温烧结微波介质陶瓷，其烧结温度为：1060～1140℃，介电常数为34～40，品质因数为42,000～51,500GHz，谐振频率温度系数为-10～11×10^-6/℃。此外，该制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

本发明采用纯度大于99.9％的化学原料ZnO、CaO、Nb₂O₅、TiO₂制备Ca_0.45Zn_0.55TiNb₂O₈微波介质陶瓷，具体实施例如下：

实施例1

1)将ZnO、CaO、Nb₂O₅、TiO₂分别按摩尔比0.45:0.55:1:1称量配料；

2)所配置的原料混合后加入尼龙罐中，球磨6小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干、过筛；

3)将过筛后混合均匀的粉料于850℃煅烧，保温3小时，合成前躯体；

4)在合成的前躯体中外加质量百分比为1.05％聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨10小时后烘干、过筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成Φ10mm×5mm的圆柱型坯体；

5)将圆柱型坯体于1120℃烧结，保温6小时；

6)采用网络分析仪测试实施例1的微波介电性能；获得其性能如下：

介电常数为：36.17

品质因数为：45308GHz

谐振频率温度系数为：2.5×10^-6

实施例2～5

实施例2～5的制备过程与实施例1基本相同，区别在于烧结温度不同；实施例2～5的具体烧结温度与其相关的介电性能详见表1。

表1

Claims (4)

1.一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为Ca_0.45Zn_0.55TiNb₂O₈；

该中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)将化学原料ZnO、CaO、Nb₂O₅和TiO₂分别按Ca_0.45Zn_0.55TiNb₂O₈化学计量比称量配料；

(2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨3～7小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；

(3)将步骤(2)过筛后混合均匀的粉料于850℃煅烧，保温3小时，合成前驱体；

(4)在步骤(3)的前驱体中外加质量百分比为0.70～1.05％聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨8～11小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体；

(5)将坯体于1060～1140℃烧结，保温3～6小时，制成中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料；

(6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。

2.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9％。

3.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(4)的粉末压片机以3～7MPa的压力成型，坯体为Φ10mm×5mm的圆柱。

4.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(5)优选的烧结温度为1120℃。