CN106116574A - 一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，外加0.05～1.5％的B2O3烧结助剂，成功将其烧结温度由1250℃降至925℃，制备出介电常数为14.00、品质因数67,451GHz、谐振频率温度系数为‑16.82ppm/℃的微波介质陶瓷。本发明的制备工艺简单，过程无污染，改善了其谐振频率温度系数和品质因数，是一种很有前途的LTCC微波介质材料。

Description

一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型的低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
现代移动通信的迅速发展，推动着各类微波移动通信终端设备向小型化、轻量化、多功能化及低成本化的方向快速发展。以低温共烧陶瓷(low-temperature co-firedceramic,LTCC)技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现元器件向小型化、集成化以及模块化的重要途径。LTCC技术采用多层结构，要求微波介质材料能与高导电率和廉价的银电极(961℃)实现共烧。因此，要求对于使用在微波元器件上的微波介质材料的烧结温度要在950℃以下。添加低熔点氧化物或玻璃烧结助剂以降低微波介质材料的烧结温度是最常见的一种降低烧结温度的方法。
Li3Mg2NbO6是一种具有优越微波介电性能的新型的微波介质材料，其介电常数为16.8，Q×f值为79,643GHz，谐振频率温度系数为-27.2ppm/℃，但是烧结温度为1250℃。其较高的烧结温度导致其不能运用于LTCC技术中。本发明采用传统固相法，在添加助熔剂的条件下，低温烧结制备出Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷。
因此，本发明采用传统固相法，在添加助熔剂的条件下，制备出低温烧结的Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷，以便满足其在LTCC技术的运用。
发明内容
本发明的目的，是克服Li3Mg2NbO6系微波介质陶瓷烧结温度过高、不能运用于LTCC技术中的缺点，提供一种以Li2CO3、MgO、Nb2O5为主要原料、外加B2O3作为烧结助剂、烧结温度由1250℃成功降至950℃以下的锂镁铌系微波介质陶瓷，同时保持其优异的微波介电性能。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷，其组成为Li3Mg2NbO6-xB2O3，其中0.05％≤x≤1.5％。
上述低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Li2CO3、MgO、Nb2O5原料，按化学式Li3Mg2NbO6进行配料，按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，在球磨机上球磨4～6小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料在1050℃预烧4小时；
(4)在步骤⑶预烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加质量百分比0.05～1.5％的B2O3与煅烧后的粉体混合，然后加入无水乙醇和氧化锆球，在球磨机上球磨6～8小时；待无水乙醇自然挥发后在陶瓷粉料中外加重量百分比为8～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤⑷的坯体于850～950℃烧结，保温2～5小时，制得锂镁铌系微波介质陶瓷。
所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、Nb2O5原料的质量纯度大于99.9％。
所述步骤(4)的B2O3添加量为0.1％。
所述步骤(4)的压片机的工作压强为4MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
所述步骤(5)的烧结温度为925℃，保温4小时。
本发明以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，外加B2O3烧结助剂，成功将其烧结温度由1250℃降至925℃，制备出介电常数为14.0、品质因数67,451GHz、谐振频率温度系数为-16.32ppm/℃的锂镁铌系微波介质陶瓷。本发明的制备工艺简单，过程无污染，改善了其谐振频率温度系数和品质因数，是一种很有前途的LTCC微波介质材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料Li2CO3、MgO、Nb2O5制备Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷。
本发明将Li2CO3、MgO、Nb2O5原料按化学式Li3Mg2NbO6进行配料，按原料:去离子水:磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，球磨4～8小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于80～130℃烘干，过40目筛，再于1000～1100℃煅烧4小时；再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，外加质量百分比为0.05～1.5％的B2O3烧结助剂加入煅烧后的粉料中，然后加入氧化锆球和无水乙醇球磨6～12小时；再在无水乙醇挥发后的陶瓷粉料中外加重量百分比为8～10％的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于4MPa的压力下将粉末压成直径为10mm、厚度为5mm的生坯；将生坯在800～950℃烧结，保温2～5小时，制得低温烧结Li3Mg2NbO6系微波介质陶瓷。最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
本发明具体实施例如下。
实施例1:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为0.05％的B2O3-0.0100g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例2:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为0.1％的B2O3-0.0200g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例3:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为0.5％的B2O3-0.1000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例4:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为1％的B2O3-0.2000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例5:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为1.5％的B2O3-0.3000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例6:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为0.1％的B2O3-0.0200g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于850℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例7:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为0.1％的B2O3-0.0200g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于875℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例8:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为0.1％的B2O3-0.0200g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于900℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例9:
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2NbO6，称Li2CO3-6.8344g、MgO-4.9705g、Nb2O5--8.1951g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为0.1％的B2O3-0.0200g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和无水乙醇二次球磨6小时，出料后待无水乙醇挥发，过40目筛；然后外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于950℃烧结，保温4小时，制得低温烧结微波介质锂镁铌陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
本发明具体实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1
本发明实施例的检测方法如下:
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在12-14GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数。
本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (5)

1.一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷，其组成为Li3Mg2NbO6-xB2O3，其中0.05％≤x≤1.5％。
上述低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Li2CO3、MgO、Nb2O5原料，按化学式Li3Mg2NbO6进行配料，按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，在球磨机上球磨4～6小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料在1050℃预烧4小时；
(4)在步骤⑶预烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加质量百分比0.05～1.5％的B2O3与煅烧后的粉体混合，然后加入无水乙醇和氧化锆球，在球磨机上球磨6～8小时；待无水乙醇自然挥发后在陶瓷粉料中外加重量百分比为8～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤⑷的坯体于850～950℃烧结，保温2～5小时，制得低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、Nb2O5原料的质量纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的B2O3添加量为0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的压片机的工作压强为4MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
5.根据权利要求1所述的一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为925℃，保温4小时。
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