CN106810209A - 一种高q值锂镁钛系微波介质陶瓷 - Google Patents

一种高q值锂镁钛系微波介质陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2.1Mg3Ti1‑xSnxO6(其中0.02≦x≦0.08)，先将Li2CO3、MgO、TiO2、SnO2原料按化学式配料，再球磨、烘干、过筛、造粒后压制成型为坯体，于1325‑1400℃烧结，制得微波介质陶瓷。本发明介电常数为12.88～13.31，品质因数为155000～168000GHz，谐振频率温度系数为‑27.51～‑35.50ppm/℃，且制备工艺简单，过程环保，是一种具有前途的微波介质材料。

Description

一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型高Q值(品质因数)锂镁钛(Li2Mg3TiO6)系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)主要应用于300MHz-300GHz的微波频率波段，用作谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件，可应用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等领域方面，因此微波介质陶瓷在国防以及商业应用上有极大的发展空间和市场。理想的微波介质陶瓷应具有高的介电常数、高的品质因数以及接近零的谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料。当今通信信息量在不断增加，微波介质陶瓷在现代通信工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用，所以亟需寻找介电性能优异的微波介质陶瓷以适应微波移动通讯的发展。
Li2Mg3TiO6系微波介质陶瓷是近来刚开发的新型微波介质陶瓷，其具有良好的微波介电性能，介电常数为15.2，品质因数为152000GHz，谐振频率温度系数为-39ppm/℃。目前对Li2Mg3TiO6系微波介质陶瓷制备方法和改性的研究的报道较少。
发明内容
本发明的目的，是为进一步提高微波介质陶瓷的微波介电性能，提供一种新型的高Q值锂镁钛(Li2Mg3TiO6)系微波介质陶瓷材料(Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6)。本发明以Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，以适量四价金属Sn4+离子取代Ti4+离子，并且采用5％mol Li元素过量，制备出高品质因数Q×f锂镁钛系微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6，其中0.02≦x≦0.08；
上述锂镁钛陶瓷Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Li2CO3、MgO、TiO2、SnO2原料，按Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6，其中0.02≦x≦0.08配料；按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的质量比加入聚酯罐中，在球磨机上球磨8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中于120℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1000℃煅烧4小时；
(4)在步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体置于相同粉料中埋烧，于1325～1400℃烧结，保温6小时，制得高Q值Li2Mg3TiO6系微波介质陶瓷。
(6)测试制得的微波介质陶瓷的微波介电性能。
所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、TiO2、SnO2原料的纯度大于98％。
所述步骤(5)的烧结温度为1375℃，保温6小时。
所述高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6，是采用5％mol Li元素过量的方式以防止大于1300℃烧结时Li挥发。
本发明采用不同量的四价金属离子Sn4+对Li2Mg3TiO6陶瓷中Ti4+离子进行置换，并且添加5％mol Li元素过量以防止高温(>1300℃)下Li挥发。当采用6％mol的Sn4+取代Ti4+时，有效地提高了锂镁钛陶瓷的品质因数。介电常数为13.16，谐振频率温度系数达到-29.81ppm/℃，品质因数最大值可达到168000GHz。此外，本发明制备工艺简单，原料价格低廉，过程环保，是一种有前途的微波介质材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于98％的化学原料Li2CO3、MgO、TiO2、SnO2制备新型的高Q值微波介质陶瓷材料Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6(0.02≦x≦0.08)。
本发明将Li2CO3、MgO、TiO2、SnO原料按化学式按Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6，(其中0.02≦x≦0.08)进行配料，用料:去离子水:磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨8小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于120℃烘干，过40目筛，再于1000℃煅烧8小时；再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨8小时后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为6％的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于4MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯；将生坯置于相同粉料中包埋，并于1325～1400℃烧结，保温6小时，制得微波介质陶瓷；最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
本发明具体实施例如下。
实施例1
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.98Sn0.02O6，称Li2CO3-5.5465g、MgO-8.6431g、TiO2-5.5949g，SnO2-0.2155g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1350℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性(见表1)。
实施例2:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.96Sn0.04O6，称Li2CO3-5.5185g、MgO-8.5995g、TiO2-5.4532g，SnO2-0.4288g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1350℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性(见表1)。
实施例3:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.96Sn0.04O6，称Li2CO3-5.5185g、MgO-8.5995g、TiO2-5.4532g，SnO2-0.4288g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1350℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性(见表1)。
实施例4:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.94Sn0.06O6，称Li2CO3-5.4908g、MgO-8.5564g、TiO2-5.4528g，SnO2-0.6400g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1375℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性(见表1)。
实施例5:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.94Sn0.06O6，称Li2CO3-5.4908g、MgO-8.5564g、TiO2-5.4528g，SnO2-0.6400g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1375℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性(见表1)。
实施例6：
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.94Sn0.06O6，称Li2CO3-5.4908g、MgO-8.5564g、TiO2-5.4528g，SnO2-0.6400g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1400℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性(见表1)。
实施例7：
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.92Sn0.08O6，称Li2CO3-5.4635g、MgO-8.5137g、TiO2-5.1738g，SnO2-0.8490g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1375℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性(见表1)。
实施例8：
1.依照微波介质陶瓷组分Li2.1Mg3Ti0.92Sn0.08O6，称Li2CO3-5.4635g、MgO-8.5137g、TiO2-5.1738g，SnO2-0.8490g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体置于相同粉料中埋烧，于1400℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
本发明具体实施例的主要工艺参数及其检测结果详见表1。
表1
本发明的检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在8-12GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在8-12GHz范围内。
本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (4)

1.一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6，其中0.02≦x≦0.08。
上述锂镁钛陶瓷Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Li2CO3、MgO、TiO2、SnO2原料，按Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6，其中0.02≦x≦0.08配料；按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的质量比加入聚酯罐中，在球磨机上球磨8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中于120℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1000℃煅烧4小时；
(4)在步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体置于相同粉料中埋烧，于1325～1400℃烧结，保温6小时，制得高Q值Li2Mg3TiO6系微波介质陶瓷。
(6)测试制得的微波介质陶瓷的微波介电性能。
2.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、TiO2、SnO2原料的纯度大于98％。
3.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1375℃，保温6小时。
4.根据权利要求1所述的一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷Li2.1Mg3Ti1-xSnxO6，是采用5％mol Li元素过量的方式以防止大于1300℃烧结时Li挥发。
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