CN106083034A - 一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷 - Google Patents

一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6，其中A2+＝Ca2+,Ni2+,Zn2+。先将Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2原料按化学式配料，再球磨、烘干、过筛、造粒后压制成型为坯体，坯体于1225～1300℃烧结，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷，其介电常数为12.22～17.32，品质因数为49610～158000GHz。谐振频率温度系数为‑29.1～+3.51ppm/℃。本发明制备工艺简单，过程环保，是一种具有前途的微波介质材料。

Description

一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型低损耗锂镁钛(Li2Mg3TiO6)系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz～300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷。在现代的应用方面，微波介质陶瓷可用作谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件，应用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等领域方面。随着通信技术的发展，具有高的介电常数、高的品质因数以及接近零的谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料越来越受到关注。当今通信信息量在不断增加，微波介质陶瓷在现代通信工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。因此急需寻找介电性能优异的微波介质陶瓷。
Li2Mg3TiO6系微波介质陶瓷是近来刚开发的新型微波介质陶瓷，其具有良好的微波介电性能，介电常数为15.2，品质因数为152000GHz，谐振频率温度系数为-39ppm/℃。
但目前对其制备方法和改性的研究的报道较少。本发明采用传统固相法，采用不同的二价金属离子(Ca2+,Ni2+,Zn2+)分别对Li2Mg3TiO6陶瓷中Mg2+离子进行置换。当采用Ca2+或Ni2+取代Mg2+时，降低了锂镁钛陶瓷的谐振频率温度系数。而采用Zn2+离子取代Mg2+离子时不但有效地提高了锂镁钛陶瓷的品质因数，而且使谐振频率温度系数趋近于0，是一种理想的微波介质陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的，是提供一种新型的低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷材料，本发明以Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，并以适量二价金属离子取代镁离子，制备出高品质因数Q×f和谐振频率温度系数趋近0的锂镁钛系微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
.一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6，其中A2+为Ca2+、Ni2+、Zn2+；
上述低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2原料，按Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6，其中A2+＝Ca2+、Ni2+、Zn2+进行配料；按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的质量比加入聚酯罐中，在球磨机上球磨8小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于120℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1000℃煅烧4小时；
(4)在步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1225～1300℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷。
所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2原料的质量纯度大于99％。
所述步骤(5)的烧结温度为1275℃。
本发明由于采用不同二价金属离子(Ca2+、Ni2+、Zn2+)部分取代Li2Mg3TiO6中Mg离子，制备Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Ca2+,Ni2+,Zn2+)微波介质陶瓷，当其烧结温度为1275℃，A2+为Zn2+离子时，介电常数为14.61，谐振频率温度系数达到+3.2ppm/℃，品质因数最大值为158000GHz。此外，本发明制备工艺简单，过程环保，是一种有前途的微波介质材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99％的化学原料Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2制备新型的低损耗微波介质陶瓷材料Li2Mg3TiO6。
本发明将Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO或TiO2原料按化学式Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Ca2+,Ni2+，Zn2+)进行配料，按原料:去离子水:磨球＝2:16:15的质量比加入聚酯罐中，球磨8小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于120℃烘干，过40目筛，再于1000℃煅烧8小时；再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨8小时后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于4MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯；将生坯在1225～1300℃烧结，保温4～6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷。最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
本发明具体实施例如下。
实施例1
1.依照微波介质陶瓷组分Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Ca2+)，称Li2CO3-5.2097g、MgO-8.0979g、CaCO3-1.0618g、TiO2-5.6306g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1275℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
实施例2:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Zn2+)，称Li2CO3-5.2815g、MgO-8.2095g、NiO-0.8008g、TiO2-5.7082g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1275℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
实施例3:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Zn2+)，称Li2CO3-5.2627g、MgO-8.1802g、ZnO-0.8693g、TiO2-5.6878g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1275℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
实施例4:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Zn2+)，称Li2CO3-5.2627g、MgO-8.1802g、ZnO-0.8693g、TiO2-5.6878g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1250℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
实施例5:
1.依照微波介质陶瓷组分Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Zn2+)，称Li2CO3-5.2627g、MgO-8.1802g、ZnO-0.8693g、TiO2-5.6878g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1300℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
实施例6：
1.依照微波介质陶瓷组分Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A＝Ca2+)，称Li2CO3-5.2097g、MgO-8.0979g、CaCO3-1.0618g、TiO2-5.6306g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1225℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
实施例7
1.依照微波介质陶瓷组分Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6(其中A2+＝Ca2+)，称Li2CO3-5.2097g、MgO-8.0979g、CaCO3-1.0618g、TiO2-5.6306g配料，共20g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为6％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1300℃烧结，保温6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得制品微波特性。
本发明具体实施例的主要工艺参数及其微波介电性能详见表1。
表1
本发明实施例的检测方法如下:
1.制品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在8-12GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷制品的品质因数，测试频率在8-12GHz范围内。
本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (3)

1.一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6，其中A2+为Ca2+、Ni2+、Zn2+。
上述低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
(1)将Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2原料，按Li2(Mg0.95A2+ 0.05)3TiO6，其中A2+＝Ca2+、Ni2+、Zn2+进行配料；按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的质量比加入聚酯罐中，在球磨机上球磨8小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于120℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1000℃煅烧4小时；
(4)在步骤(3)煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6～8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1225～1300℃烧结，保温4～6小时，制得低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2原料的质量纯度大于99％。
3.根据权利要求1所述的一种低损耗锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1275℃。
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