CN104844193A - 高q值锂镁钛系微波介质陶瓷及其低温烧结的实现方法 - Google Patents

高q值锂镁钛系微波介质陶瓷及其低温烧结的实现方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2MgTi3O8-3wt％MgO-x wt％LiF，其中1≤x≤4。先按Li2MgTi3O8化学式称量Li2CO3、MgO和TiO2，混合配料，再经过球磨、烘干、过筛，于900℃下预烧，合成Li2MgTi3O8主晶相；再向其中加入3wt％MgO-xwt％LiF(1≤x≤4)的烧结助剂，进行二次球磨，烘干后加入9wt％的石蜡，过筛后压制成型为坯体；再于700～900℃烧结，制得高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷。本发明的烧结温度降低至900℃以下，Q×f值为40,000～60,000GHz，谐振频率温度系数为-12ppm/℃～26.21ppm/℃，介电常数为18～28，降温效果明显，微波介电性能得到明显改善。

Description

高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷及其低温烧结的实现方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，尤其涉及一种新型微波介质陶瓷Li2MgTi3O8系的低温烧结研究方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中的介质材料，发挥一种或多种功能的陶瓷。近年来，移动通讯、军用雷达、全球卫星定位系统(GPS)、无线局域网等现代通信技术得到了快速发展。这些通信装置中使用的微波电路一般由谐振器、滤波器、振荡器、衰减器、介质天线、微波集成电路基片等元件组成，微波介质陶瓷(MWDC)是其制备的关键基础材料。用微波介质陶瓷制作的元器件具有体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点。低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired ceramics，LTCC)能够实现电路中各种微波器件的集成化、模块化、小型化，制备出满足要求的电子元件。LTCC技术能够有效地利用三维空间进行多层结构设计从而实现微波元器件的集成化、小型化。在LTCC技术的应用中，常使用银作为电极，银的熔点只有961℃，因此必须将陶瓷材料的烧结温度降低至950℃以下。大多数微波介质陶瓷材料烧结温度高于1300℃，发现固有烧结温度低、微波介电性能优良的微波介质材料非常必要。
2010年，Geroge研究了Li2ATi3O8(A＝Mg，Zn)的微波介电性能，发现当烧结温度在1075℃时，Li2MgTi3O8的微波介电性能分别为：Q×f＝42,000GHz、τf＝3.2ppm/℃、εr＝27.2，固有烧结温度低并且微波介电性能优良，非常适用于LTCC领域。
相对比其他陶瓷材料，尖晶石结构的锂镁钛(Li2MgTi3O8)系陶瓷材料固有烧结温度低并且有良好的微波介电性能，通过加烧结助剂可以将烧结温度降低至950℃以下，使其可与Ag共烧，但是降低烧结温度(825℃)的同时，使其Q×f达到5万GHz以上还没有文献报道。
本发明采用传统固相烧结法，通过加入新型协同添加剂，可将Li2MgTi3O8的烧结温度降低至825℃，获得Q×f为5万GHz以上的优良微波介电性能。
发明内容
本发明目的，是在锂镁钛系陶瓷材料现有技术的基础上，提供一种以Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，并加入少量的MgO和LiF作为烧结助剂，使其烧结温度成功降低至900℃以下，同时保持良好的微波介电性能的高Q值Li2MgTi3O8系微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2MgTi3O8-3wt％MgO-x wt％LiF，其中，x为烧结助剂的质量百分比，1≤x≤4；
上述高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷的低温烧结的实现方法，具有如下步骤：
(1)按Li2MgTi3O8化学式称量化学原料Li2CO3、MgO和TiO2，混合配料；
(2)将步骤(1)的混合配料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，完成一次球磨，再将一次球磨所得的浆料放入烘干箱内烘干，过40目筛，得到粒径均匀的粉料；
(3)将步骤(2)获得的粉料于900℃下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成Li2MgTi3O8主晶相；
(4)向步骤(3)预烧后获得粉料中加入质量百分比为3wt％MgO-xwt％LiF的烧结助剂，其中1≤x≤4；再置于球磨罐中二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干并加入质量百分比为9wt％的石蜡，过筛，再用粉末压片机压制成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于700～900℃烧结，保温2～6小时，制得高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷。
所述步骤(1)化学原料的纯度大于99.9％。
所述步骤(2)的烘干温度为100℃。
所述步骤(4)的粉末压片机的压力为4～6Mpa。
所述步骤(4)的坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体。
本发明向Li2MgTi3O8微波介质陶瓷加入xwt％LiF-3wt％MgO(1≤x≤4)作为烧结助剂，将其烧结温度降低至900℃以下，制备了Q×f值为40,000～60,000GHz、谐振频率温度系数为-12ppm/℃～26.21ppm/℃、介电常数为18～28的微波介质陶瓷。本发明降温效果明显，并且微波介电性能具有明显的改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
本发明采用的Li2CO3、MgO和TiO2原料为纯度大于99.9％的分析纯原料。
实施例1
(1)按摩尔比1:1:3称取Li2CO3、MgO、TiO2，混合配料；
(2)将步骤(1)的混合配料放入聚酯球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，原料、氧化锆球和去离子水的质量比为1：12：10，再将聚酯球磨罐放在行星式球磨机上，进行一次球磨，球磨时间为4小时，球磨转速为1000转/分；一次球磨所得的浆料放入1500W的红外干燥箱里，于100℃烘干，过40目筛，得到粒径均匀的粉料；
(3)将步骤(2)获得的粉料于900℃下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成Li2MgTi3O8主晶相；
(4)向四个聚酯球磨罐中各称取预烧后的原料10g，并向其中加入1wt％LiF和3wt％MgO；放于行星式球磨机上进行二次球磨，二次球磨时间为8小时，转速为1000转/分；然后烘干并加入质量百分比为9wt％的石蜡，过筛，再用粉末压片机压制成型为Φ10mm×5mm的圆柱坯体，粉末压片机的压强为6Mpa；
(5)将步骤(4)的坯体于825℃烧结，保温4小时，制得高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷。
实施例2
实施例2是在实施例1的基础上，将步骤(5)的烧结温度变更为900℃，其他工艺条件不变。
采用网络分析仪测试上述实施例的微波介电性能，测试结果如下：
实施例 烧结温度 Q×f(104GHz) εr τf(ppm/℃)
1 825℃ 0.74 22.7 4.1
2 900℃ 2.21 24.4
实施例3
实施例3是在实施例1的基础上，将步骤(4)的1wt％LiF变更为2wt％LiF，其他工艺条件不变。
实施例4
实施例4是在实施例1的基础上，将步骤(5)的825℃烧结温度变更为900℃，其他工艺条件不变。
采用网络分析仪测试实施例3、4的微波介电性能，测试结果如下：
实施例 烧结温度 Q×f(104GHz) εr τf(ppm/℃)
3 825℃ 5.09 25.4 -8.9
4 900℃ 4.01 25
实施例5
实施例5是在实施例1的基础上，将步骤(4)的1wt％LiF变更为3wt％LiF，将步骤(5)的825℃烧结温度变更为700℃，其他工艺条件不变。
实施例6～9
实施例6～9是在实施例5的基础上，将步骤(5)的700℃烧结温度分别变更为750℃、800℃、825℃、900℃，其他工艺条件不变。
采用网络分析仪测试实施例5～9的微波介电性能，测试结果如下：
实施例 烧结温度 Q×f(104GHz) εr τf(ppm/℃)
5 700℃ 1.4 20
6 750℃ 5.58 25.1
7 800℃ 5.69 25.6
8 825℃ 5.71 25.69 -4.3
9 900℃ 4.5 25.1
实施例10
实施例10是在实施例5的基础上，将步骤(4)的3wt％LiF变更为4wt％LiF，其他工艺条件不变。
实施例11～14在实施例10的基础上，将步骤(5)的700℃烧结温度分别变更为750℃、800℃、825℃、900℃，其他工艺条件不变。
采用网络分析仪测试实施例10～15的微波介电性能，测试结果如下：
实施例 烧结温度 Q×f(104GHz) εr τf(ppm/℃)
10 700℃ 1.2 18.3
11 750℃ 5.25 24.6
12 800℃ 5.44 25.4
13 825℃ 5.68 25.6 4.5
14 900℃ 4.23 24.9

Claims (5)

1.一种高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其组成为Li2MgTi3O8-3wt％MgO-x wt％LiF，其中，x为烧结助剂的质量百分比，1≤x≤4；
上述高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷的低温烧结的实现方法，具有如下步骤：
(1)按Li2MgTi3O8化学式称量化学原料Li2CO3、MgO和TiO2，混合配料；
(2)将步骤(1)的混合配料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，完成一次球磨，再将一次球磨所得的浆料放入烘干箱内烘干，过40目筛，得到粒径均匀的粉料；
(3)将步骤(2)获得的粉料于900℃下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成Li2MgTi3O8主晶相；
(4)向步骤(3)预烧后获得粉料中加入质量百分比为3wt％MgO-xwt％LiF的烧结助剂，其中1≤x≤4；再置于球磨罐中二次球磨，二次球磨时间为8h，烘干并加入质量百分比为9wt％的石蜡，过筛，再用粉末压片机压制成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于700～900℃烧结，保温2～6小时，制得高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)化学原料的纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(2)的烘干温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的粉末压片机的压力为4～6Mpa。
5.根据权利要求1所述的高Q值锂镁钛系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体。
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