CN105236955A - 一种高q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料 - Google Patents

一种高q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其组成为(Nd1-xYx)NbO4，其中摩尔数x为0.02≤x≤0.15；先将Nd2O3、Y2O3、Nb2O5原料按化学式配料，再经过球磨、烘干、过筛、煅烧、二次球磨、造粒后压制成型为坯体，于1150～1200℃烧结，保温4小时，制得微波介质陶瓷，其介电常数为19.87，谐振频率温度系数为-18.84ppm/℃，品质因数最大值为81100GH。此外本发明制备工艺简单，过程环保，是一种具有前途的微波介质材料。

Description

一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC：Multi-LayerCeramicCapacitor)与片式电阻器和片式电感器构成了三大无源器件，其由于具有结构紧凑、体积小、比容高、介电损耗低、价格便宜等诸多优点，被大量应用在计算机、移动电话、收音机、扫描仪、数码相机等电子产品中。MLCC特别适合片式化表面组装，可大大提高电路组装密度，缩小整机体积。这一突出特性使MLCC成为当今世界发展最快、用量最大的片式化电子元件。
应用于MLCC领域的介质材料必须具备以下几个特性：高介电常数满足小型化；良好的介温特性满足稳定性；高绝缘电阻率和高品质因数满足其高频化。而这里面最重要的一点就是满足其高频化，这就要求配套使用的微波介质材料具有高的品质因数(Qf值)。
铌酸锌Zn3Nb2O8微波介质陶瓷是新型的MLCC用的微波介质陶瓷材料，其具有较低的烧结温度(<1200℃)，适中的介电常数和温度系数，但其品质因数(60100GHz)相对较低。因此，微波介电性能制约着铌酸锌陶瓷的应用。但目前对其制备方法和改性的研究的报道较少。本发明采用传统固相法，以Ta5+对Nb5+进行取代，在保证其介电常数和谐振频率温度基本保持不变的基础上，大幅度的提高了铌酸锌陶瓷的品质因数。
发明内容
本发明的目的，是为进一步提高铌酸锌陶瓷的微波介电性能，提供一种以ZnO、Nb2O5为主要原料，并以钽离子取代铌离子，制备出高品质因数Q×f的铌酸锌微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
1.一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其组成为Zn3(Nb1-xTax)2O8，其中摩尔数x为0.02≤x≤0.1；
上述片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料的制备方法，具有以下步骤：
(1)将ZnO、Nb2O5、Ta2O5原料，按化学式Zn3(Nb1-xTax)2O8，其中0.02≤x≤0.1进行配料；按原料：去离子水：磨球质量比为1:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于120℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料在1000～1100℃煅烧4小时；
(4)在步骤⑶煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)再将步骤⑷成型后的坯体于1150～1200℃烧结，保温4小时，制得微波介质陶瓷；
(6)测试步骤⑸制得的微波介质陶瓷的微波介电性能。
所述步骤(1)的ZnO、Nb2O5、Ta2O5原料的纯度大于99.9％。
所述步骤(1)和步骤(4)的球磨机为行星式球磨机。
所述步骤(1)的x＝0.06。
所述步骤(3)的预烧温度为1050℃。
所述步骤(4)的坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体，压片机的工作压强为8MPa。
所述步骤(5)的烧结温度为1175℃，保温4小时。
所述步骤(6)是通过网络分析仪测试微波介质陶瓷的微波介电性能。
本发明有益效果如下：
本发明的MLCC用高Q值微波介质陶瓷材料，由于采用了钽离子取代Zn3Nb2O8中B位的铌离子，所制备的Zn3Nb2O8微波介质陶瓷材料，有效提高了其品质因数。当烧结温度为1175℃、保温时间4h、Ta2O5的摩尔数为0.08时，其介电常数为21.09，谐振频率温度系数达到-62.56ppm/℃，而品质因数的最大值为111800GHz。此外，该制备工艺简单，过程环保，制备出的高品质因数铌酸锌陶瓷是一种很有前途的微波介质陶瓷材料。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料ZnO、Nb2O5、Ta2O5制备高品质因数的钽离子取代铌离子的Zn3Nb2O8微波介质陶瓷。
本发明将ZnO、Nb2O5、Ta2O5原料按化学式Zn3(Nb1-xTax)2O8，其中0<x≤0.1进行配料，用料:去离子水:磨球质量比为1:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨6小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于120℃烘干，过40目筛，再于1000～1100℃煅烧4小时；再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨6小时后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为8％的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于8MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯；将生坯在1150～1200℃烧结，保温4小时，制得微波介质陶瓷；最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
本发明具体实施例如下。
实施例1:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.02)，称ZnO-7.1325g、Nb2O5-7.6093g、Ta2O5-0.2582g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例2:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.04)，称ZnO-7.0839g、Nb2O5-7.4033g、Ta2O5-0.5128g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例3:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.06)，称ZnO-7.0360g、Nb2O5-7.2000g、Ta2O5-0.7640g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例4:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.08)，称ZnO-6.9887g、Nb2O5-6.9995g、Ta2O5-1.0118g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例5:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.10)，称ZnO-6.9420g、Nb2O5-6.8016g、Ta2O5-1.2564g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例6:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.06)，称ZnO-7.0360g、Nb2O5-7.2000g、Ta2O5-0.7640g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1150℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例7:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.06)，称ZnO-7.0360g、Nb2O5-7.2000g、Ta2O5-0.7640g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1050℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1200℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例8:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.06)，称ZnO-7.0360g、Nb2O5-7.2000g、Ta2O5-0.7640g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
实施例9:
1.依照微波介质陶瓷组分Zn3(Nb1-xTax)2O8(x＝0.06)，称ZnO-7.0360g、Nb2O5-7.2000g、Ta2O5-0.7640g配料，共15g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1100℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得微波介质铌酸锌陶瓷；
最后，通过网络分析仪测试所得样品微波特性。
本发明具体实施例的各项关键参数及其介电性能检测结果详见表1。
表1
本发明实施例的检测方法如下:
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPECMC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在10-13GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在7-10GHz范围内。
本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (8)

1.一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其组成为Zn3(Nb1-xTax)2O8，其中摩尔数x为0.02≤x≤0.1。
上述片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料的制备方法，具有以下步骤：
(1)将ZnO、Nb2O5、Ta2O5原料，按化学式Zn3(Nb1-xTax)2O8，其中0.02≤x≤0.1进行配料；按原料：去离子水：磨球质量比为1:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；
(2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于120℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤⑵混合均匀的粉料在1000～1100℃煅烧4小时；
(4)在步骤⑶煅烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)再将步骤⑷成型后的坯体于1150～1200℃烧结，保温4小时，制得微波介质陶瓷；
(6)测试步骤⑸制得的微波介质陶瓷的微波介电性能。
2.根据权利要求1所述的一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)的ZnO、Nb2O5、Ta2O5原料的纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(4)的球磨机为行星式球磨机。
4.根据权利要求1所述的一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)的x＝0.06。
5.根据权利要求1所述的一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(3)的预烧温度为1050℃。
6.根据权利要求1所述的一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(4)的坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体，压片机的工作压强为8MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1175℃，保温4小时。
8.根据权利要求1所述的一种高Q值片式多层陶瓷电容器用微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(6)是通过网络分析仪测试微波介质陶瓷的微波介电性能。
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