CN111302795A - 一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，公开了一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷及其制备方法，陶瓷化学表达式为Li3Mg2Nb1‑x(Al1/3W2/3)xO6，其中0.02≤x≤0.08；采用固相合成法，将Li2CO3、MgO、Nb2O5、Al2O3、WO3按化学计量比混合；经球磨、烘干、过筛后在925‑1000℃预烧得到预烧粉末；再次球磨、烘干、过筛后进行造粒，再压制成坯体；坯体在1075℃～1175℃烧结，保温后降至室温制得所需微波介质陶瓷。本发明的微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，且成本低，制备工艺简单，无毒无污染，具有广泛的应用前景。

Description

一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波是指频率为300MHz～300GHz的电磁波，当微波暴露在物体表面时，强反射就像光波一样发生，微波的这一特性可以用于雷达系统对目标的精确追踪。其次，高频率微波可用于卫星通信。此外，微波可以实现多通道通信传输，多用于无线波传输。
随着微波技术的发展，微波理论知识和技术已经成为使用最广泛和发展最快的现代高科技热门领域之一。近年来，微波介质陶瓷应用于谐振器、滤波器、介质天线等微波器件中，随着5G移动通信，WiFi，导航，蓝牙等技术的快速发展使得微波器件朝着小型化、高频化和轻量化方向发展，对微波介质材料的性能有了更高的要求。因此，制备更多高性能的微波介质陶瓷是材料领域的研究重点。对于Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷，其烧结温度通常为1250℃，而且损耗较大，这些阻碍了它的大规模实际应用。
发明内容
本发明要解决的是现有Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷损耗较大的技术问题，提出一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷体系性能优异，成本低且制备工艺简单，可有效推动微波器件的发展。
为了解决上述的技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷，其化学式为Li3Mg2Nb1-x(Al1/3W2/3)xO6，0.02≤x≤0.08。
进一步地，x＝0.02，0.04，0.06或0.08。
进一步地，由Li2CO3、MgO、Nb2O5、WO3、Al2O3原料制得。
一种所述锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)将Li2CO3、MgO、Nb2O5、WO3、Al2O3原料，按照化学式Li3Mg2Nb1-x(Al1/3W2/3)xO6，0.02≤x≤0.08进行配料；将混合配料、去离子水、磨球按照2：16：15的质量比在球磨机上一次球磨4-8小时；
(2)将步骤(1)球磨后所得原料烘干、过筛，得到颗粒均匀的混合粉末；
(3)将步骤(2)所得混合粉末在925-1000℃温度下煅烧4-6小时，随炉温降至室温后得到预烧粉末；
(4)将步骤(3)所得预烧粉末、去离子水、磨球按照2：16：15的质量比在球磨机上二次球磨4-8小时；
(5)将步骤(4)所得浆料烘干、过筛后，加入粘合剂进行造粒，过筛之后压制成坯体；
(6)将步骤(5)所得坯体在1075℃～1175℃温度下烧结，保温4-6小时，随炉温降至室温后得到所述锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷。
5.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的球磨时间为8小时。
6.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的预烧温度为950℃，保温时间为4小时。
7.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的球磨时间为8小时。
8.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的所述粘合剂为石蜡，占步骤(4)所得烘干、过筛后粉末的质量比为6-8wt％。
9.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的烧结温度为1150℃，保温时间4小时。
本发明的有益效果是：
本发明采用不同含量的W系复合离子(Al1/3W2/3)5+取代Li3Mg2NbO6中的Nb5+，在陶瓷烧结过程中，有效促进陶瓷晶粒的生长，以增加陶瓷烧结的致密性，从而减少缺陷，有效改善了Li3Mg2NbO6陶瓷的微波介电性能。本发明中所得陶瓷具有优异的微波介电性能，当x＝0.04，所制备的Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6陶瓷在1150℃烧结，保温4小时得到最佳微波介电性能：εr～15.05，Q×f～102,760GHz，τf～-23.11ppm/℃。本发明的微波介质陶瓷无毒，无污染，且制备工艺简单，具有广泛应用前景。
附图说明
图1是实施例5所制备Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6陶瓷和Li3Mg2NbO6陶瓷的微观结构图。其中，(a)是实施例5所制备Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6陶瓷的微观结构；(b)是Li3Mg2NbO6陶瓷的微观结构。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：
以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明采用的化学原料Li2CO3、MgO、Nb2O5、WO3、Al2O3纯度均大于99％，基于传统固相法制备工艺，采用不同含量的W系复合离子(Al1/3W2/3)5+取代Li3Mg2NbO6中的Nb5+，有效改善了Li3Mg2NbO6陶瓷的微波介电性能，制备了一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷。
本发明将Li2CO3、MgO、Nb2O5、WO3、Al2O3原料按照化学表达式Li3Mg2Nb1-x(Al1/3W2/3)xO6进行配料，其中0.02≤x≤0.08；将混合原料、去离子水、磨球按照2：16：15的质量比装入尼龙球磨罐中，在球磨机上一次球磨4～8小时；所得混合配料置于烘箱中烘干、过40目筛，得到颗粒均匀的混合粉末；所得粉末装入坩埚中置于马弗炉中于925℃～1000℃预烧，保温4～6小时，随炉温降至室温后得到预烧粉末；所得预烧粉末、去离子水、磨球按照2：16：15的质量比装入尼龙罐中在球磨机上二次球磨4～8小时；所得浆料烘干、过筛后，在所得粉体中加入质量比为6～10wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过筛后将粉体压制成坯体；过筛之后利用粉末压片机于4MPa的压力下将造粒后的粉料压制成直径为10mm，厚度为5mm的生坯；所得坯体在1075℃～1175℃烧结，保温4～6小时，随炉温降至室温后得到一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
实施例1：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.98(Al1/3W2/3)0.02O6，称Li2CO3-6.8181g、MgO-4.9587g、Nb2O5-8.0121g、Al2O3-0.0209g、WO3-0.1902g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨4小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于925℃预烧，保温4小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1075℃烧结，保温4小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例2：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6，称Li2CO3-6.8020g、MgO-4.9469g、Al2O3-0.0417g、WO3-0.3794g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨8小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于950℃预烧，保温6小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1075℃烧结，保温6小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例3：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6，称Li2CO3-6.8020g、MgO-4.9469g、Al2O3-0.0417g、WO3-0.3794g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨6小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于975℃预烧，保温4小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1100℃烧结，保温4小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例4：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6，称Li2CO3-6.8020g、MgO-4.9469g、Al2O3-0.0417g、WO3-0.3794g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨8小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于950℃预烧，保温4小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨4小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为6wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1125℃烧结，保温4小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例5：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6，称Li2CO3-6.8020g、MgO-4.9469g、Al2O3-0.0417g、WO3-0.3794g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨8小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于950℃预烧，保温4小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1150℃烧结，保温4小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例6：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6，称Li2CO3-6.8020g、MgO-4.9469g、Al2O3-0.0417g、WO3-0.3794g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨8小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于950℃预烧，保温4小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1175℃烧结，保温4小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例7：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.94(Al1/3W2/3)0.06O6，称Li2CO3-6.7859g、MgO-4.9352g、Nb2O5-7.6487g、Al2O3-0.0624g、WO3-0.5678g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨8小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于950℃预烧，保温4小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1150℃烧结，保温4小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
实施例8：
1.依照微波介质陶瓷组分Li3Mg2Nb0.92(Al1/3W2/3)0.08O6，称Li2CO3-6.7699g、MgO-4.9235g、Nb2O5-7.4683g、Al2O3-0.0830g、WO3-0.7552g配料，共20g；将混合原料加入尼龙罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上一次球磨6小时，球磨机转速为250转/分；
2.将球磨后的原料置于烘干箱中烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将粉料于1000℃预烧，保温4小时；
4.将预烧粉末放入尼龙罐中，加入去离子水和锆球，二次球磨8小时，出料后烘干，过40目筛；加入质量比为8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，然后过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力将粉料压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；
5.将坯体于1150℃烧结，保温6小时，制得一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷；
最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
本发明实施例1-8的检测方法如下:
1.样品的直径和厚度使用千分尺测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法和闭式腔法分别测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数和Q×f值，将所得陶瓷置于测试夹具中放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25～85℃，测试频率范围为7-13GHz。
表1为本发明中Li3Mg2Nb1-x(Al1/3W2/3)xO6陶瓷各实施例微波介电性能测量结果，其中0.02≤x≤0.08。
表1
Figure BDA0002380963540000071
Figure BDA0002380963540000081
从上述实施例中可以看出，本发明中研究的锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷具有良好的微波介电性能，与未掺杂Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷相比，整体的Q×f值明显提高，并且最佳烧结温度有所降低。综上所述，当x＝0.04，在1150℃下烧结，保温4小时(实施例5)，Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6陶瓷性能最为优异：εr～15.05，Q×f～102,760GHz，τf～-23.11ppm/℃，极大地改善了Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷的微波介电性能。如图1所示，实施例5所制备Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6陶瓷和同等条件下所制备Li3Mg2NbO6陶瓷的微观结构相对比，可以看到Li3Mg2Nb0.96(Al1/3W2/3)0.04O6陶瓷的晶粒尺寸较大，微观结构更为致密。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷，其特征在于，其化学式为Li3Mg2Nb1-x(Al1/3W2/3)xO6，0.02≤x≤0.08。
2.根据权利要求1所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷，其特征在于，x＝0.02，0.04，0.06或0.08。
3.根据权利要求1所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷，其特征在于，由Li2CO3、MgO、Nb2O5、WO3、Al2O3原料制得。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)将Li2CO3、MgO、Nb2O5、WO3、Al2O3原料，按照化学式Li3Mg2Nb1-x(Al1/3W2/3)xO6，0.02≤x≤0.08进行配料；将混合配料、去离子水、磨球按照2：16：15的质量比在球磨机上一次球磨4-8小时；
(2)将步骤(1)球磨后所得原料烘干、过筛，得到颗粒均匀的混合粉末；
(3)将步骤(2)所得混合粉末在925-1000℃温度下煅烧4-6小时，随炉温降至室温后得到预烧粉末；
(4)将步骤(3)所得预烧粉末、去离子水、磨球按照2：16：15的质量比在球磨机上二次球磨4-8小时；
(5)将步骤(4)所得浆料烘干、过筛后，加入粘合剂进行造粒，过筛之后压制成坯体；
(6)将步骤(5)所得坯体在1075℃～1175℃温度下烧结，保温4-6小时，随炉温降至室温后得到所述锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷。
5.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的球磨时间为8小时。
6.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的预烧温度为950℃，保温时间为4小时。
7.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的球磨时间为8小时。
8.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的所述粘合剂为石蜡，占步骤(4)所得烘干、过筛后粉末的质量比为6-8wt％。
9.根据权利要求4所述的一种锂镁铌铝钨系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的烧结温度为1150℃，保温时间4小时。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114180963A (zh) * 2021-12-07 2022-03-15 无锡市高宇晟新材料科技有限公司 低温共烧陶瓷材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1754858A (zh) * 2004-09-29 2006-04-05 日本碍子株式会社 压电/电致伸缩陶瓷组合物及其应用
KR20110083351A (ko) * 2010-01-14 2011-07-20 한국과학기술연구원 저온소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물
CN105254299A (zh) * 2015-11-03 2016-01-20 天津大学 一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷
CN109111229A (zh) * 2018-09-14 2019-01-01 电子科技大学 一种高温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN109251028A (zh) * 2018-10-26 2019-01-22 天津大学 一种低介高q锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法
CN109721359A (zh) * 2019-01-17 2019-05-07 天津大学 一种锂钛共掺高q值锂镁铌系介质材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1754858A (zh) * 2004-09-29 2006-04-05 日本碍子株式会社 压电/电致伸缩陶瓷组合物及其应用
KR20110083351A (ko) * 2010-01-14 2011-07-20 한국과학기술연구원 저온소성용 마이크로파 유전체 세라믹 조성물
CN105254299A (zh) * 2015-11-03 2016-01-20 天津大学 一种低温烧结锂镁铌系微波介质陶瓷
CN109111229A (zh) * 2018-09-14 2019-01-01 电子科技大学 一种高温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN109251028A (zh) * 2018-10-26 2019-01-22 天津大学 一种低介高q锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法
CN109721359A (zh) * 2019-01-17 2019-05-07 天津大学 一种锂钛共掺高q值锂镁铌系介质材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONGCHENG YANG ET AL.: ""NdNb1-x(Mg1/4W3/4)xO4(0.02≤x≤0.06) solid solution characterized by infrared spectrum and complex chemical theory"", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114180963A (zh) * 2021-12-07 2022-03-15 无锡市高宇晟新材料科技有限公司 低温共烧陶瓷材料及其制备方法

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