CN104961453A - 一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，其目标合成物表达式为0.99(0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3)-0.01LaAlO3；先将MgO、TiO2、CaCO3及ZnO按化学计量式0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3配料，经球磨、烘干、过筛后于900～1150℃预烧；另将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3配料，经球磨、烘干、过筛后于1100～1300℃预烧；再将上述两种预烧后的粉料按照摩尔比为99:1配料，经球磨、烘干、过筛、造粒，压制成生坯，生坯于1150℃～1250℃烧结，制成温度稳定型的低损耗微波介质陶瓷。本发明Qf值达到55000～88500GHz，谐振频率温度系数(τf)达到-9.9～-6.9×10-6/℃。该陶瓷体系制备工艺简单，微波介电性能优越，节约了能源成本，符合低碳环保理念，具有广泛的应用前景。

Description

一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
现代通信技术的不断发展，对元器件的小型化、集成化和模块化的要求日益迫切，对微波介质材料提出了更高的要求，微波介质陶瓷已成为近年来功能陶瓷最活跃的研究领域之一。其中，MgTiO3陶瓷作为一种传统的微波介质材料，在毫米波段仍然具有低介电常数、超高品质因数等优异的微波介电性能，但存在温度稳定性差(τf～-50ppm/℃)，烧结温度高(＞1400℃)的缺点。
由于微波器件需要在不同的温度下工作，而要保证其载波信号在不同温度下功能的稳定性，就必须要求微波介质材料的谐振频率不随温度变化，或是变化较小。因此，近零的谐振频率温度系数就成为了衡量材料性能的重要标准。因此，微波介质材料尤其是MgTiO3基微波介质陶瓷材料温度稳定性的研究已成为一大热点。同时，MgTiO3陶瓷具有高的烧结温度，制备过程能耗大，不符合低碳环保的理念。因此，研究一种具有温度稳定性和低损耗特点的MgTiO3基微波介质陶瓷材料并降低其烧结温度的需要日益迫切。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术的缺点和不足，通过添加ZnO使得Zn2+部分取代Mg2+，来达到进一步提高MgTiO3的品质因数，并以CaTiO3调节MgTiO3微波介质陶瓷的温度系数，同时，添加LaAlO3来降低整体的烧结温度，提供一种通过简单固相法制成的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，其目标合成物表达式为0.99(0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3)-0.01LaAlO3；
该温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料MgO、TiO2、CaCO3以及ZnO按化学计量式0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3进行配料，简称95MZCT，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1150℃预烧，保温2～8小时；
(4)将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100～1300℃预烧，保温2～8小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为99:1的比例进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨8～24小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4～8MPa的压力制成生坯；
(10)将步骤(8)的生坯于1150℃～1250℃烧结，保温2～8小时，制成温度稳定型的低损耗微波介质陶瓷。
所述步骤(1)、(4)或(7)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(9)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
所述步骤(10)的烧结温度为1200℃。
本发明以MgO、TiO2、CaCO3、La2O3、Al2O3、ZnO为原料制备的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷0.99(0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3)-0.01LaAlO3，其烧结温度范围为1150～1250℃。在微波频段下测得Qf值达到55000～88500GHz，谐振频率温度系数(τf)达到-9.9～-6.9×10-6/℃。该陶瓷体系制备工艺简单，微波介电性能优越，大大降低了MgTiO3体系的烧结温度，节约了能源成本，符合低碳环保的理念，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
本发明以纯度大于99％的MgO、TiO2、CaCO3、Al2O3、ZnO以及纯度大于99.5％的La2O3为初始原料，通过简单固相法制备微波介质陶瓷。具体实施方案如下：
(1)将MgO,TiO2和CaCO3按化学计量式0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3进行配料，原料配比为：3.04025g MgO、0.18985g ZnO、6.54037g TiO2、0.40966g CaCO3。将约10g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时；
(4)将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，原料配比为：3.80823g La2O3，1.19177g Al2O3，将约5g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水和150g的锆球，球磨12小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1250℃预烧，保温4小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为99:1的比例配料10g，即9.82622g93MCT，0.17378g LaAlO3，放入聚酯罐中，加入200ml去离子水和150g的锆球，球磨12小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(10)将步骤(8)的生坯于1150～1250℃烧结，保温6小时，制成具有高品质因数的微波介质陶瓷。
(11)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能详见表1。
表1

Claims (4)

1.一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，其目标合成物表达式为0.99(0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3)-0.01LaAlO3；
该温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料MgO、TiO2、CaCO3以及ZnO按化学计量式0.95(Mg0.97Zn0.03)TiO3-0.05CaTiO3进行配料，简称95MZCT，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1150℃预烧，保温2～8小时；
(4)将La2O3和Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100～1300℃预烧，保温2～8小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为99:1的比例进行配料，放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨8～24小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4～8MPa的压力制成生坯；
(10)将步骤(8)的生坯于1150℃～1250℃烧结，保温2～8小时，制成温度稳定型的低损耗微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)、(4)或(7)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
3.根据权利要求1所述的一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(9)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
4.根据权利要求1所述的一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(10)的烧结温度为1200℃。
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