CN104961458B - 一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷，其表达式为0.93MgTiO3‑0.07(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3；先将MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3配料，经球磨、烘干、过筛后于800～1000℃预烧；另将TiO2、CaCO3、La2O3、Na2CO3按化学计量式(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3配料，经球磨、烘干、过筛后于900～1200℃预烧；再将上述两种粉料按照摩尔比93:7配料，经球磨、烘干、过筛、造粒，压制成生坯；生坯于1200℃‑1300℃烧结，制成微波介质陶瓷。本发明Qf值达到64000～74000GHz，谐振频率温度系数(τf)达到‑5.6～‑2.8×10‑6/℃。该陶瓷体系制备工艺简单，微波介电性能优越，降低了烧结温度，节约了能源成本，符合低碳环保理念，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
现代通信技术的不断发展，对元器件的小型化、集成化和模块化的要求日益迫切，对微波介质材料提出了更高的要求。微波介质陶瓷尤其是钙钛矿结构的微波介质材料已成为近年来功能陶瓷领域最活跃的研究领域之一。其中，MgTiO3陶瓷作为一种传统的类钙钛矿结构的微波介质材料，在微波频段仍然具有低介电常数、超高品质因数等优异的微波介电性能，但存在温度稳定性差(τf～-50ppm/℃)，烧结温度高(＞1400℃)的缺点。
微波器件需要在不同的环境温度下工作。要使滤波器的载波信号在不同的温度下不出现漂移，就必须要求微波介质材料的谐振频率不随温度变化，或者是变化较小，即微波介质材料的谐振频率温度系数需要近零。因此，微波介质材料的温度稳定性是现实微波器件的高稳定性和高可靠性的关键因素。微波介质材料尤其是MgTiO3基微波介质陶瓷材料温度稳定性的研究已成为一大热点。同时，MgTiO3陶瓷具有高的烧结温度，制备过程能耗大，不符合资源节约、低碳环保的理念。因此，研究一种具有温度稳定性的MgTiO3基微波介质陶瓷材料并降低其烧结温度的需要日益迫切。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有技术下的大部分钛酸镁基陶瓷材料具有较大的负的谐振频率温度系数的缺陷，提供一种新型高性能的温度稳定型的钛酸镁基微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
.一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷，其目标合成物表达式为0.93MgTiO3-0.07(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3；
该温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨8-16小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于800～1000℃预烧，保温2～8小时；
(4)另将TiO2、CaCO3、La2O3、Na2CO3按化学计量式(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1200℃预烧，保温2～8小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为93:7的比例进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨8～24小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机压制成生坯；
(10)将步骤(9)的生坯于1200℃-1300℃烧结，保温2～8小时，制成温度稳定型钙钛矿结构的微波介质陶瓷。
所述步骤(1)、(4)或(7)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(9)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
所述步骤(9)的粉末压片机压力为4～8Mpa。
所述步骤(10)的烧结温度为1250℃。
本发明以MgO、TiO2、CaCO3、La2O3、Na2CO3为原料制备温度稳定型低损耗微波介质陶瓷0.89MgTiO3-0.11(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3，烧结温度范围为1200～1300℃。微波频段下测得Qf值达到64000～74000GHz，谐振频率温度系数(τf)达到-5.6～-2.8×10-6/℃。该陶瓷体系制备工艺简单，微波介电性能优越，大大降低了MgTiO3体系的烧结温度，在很大程度上节约了能源成本，符合低碳环保的理念，因此具有广泛的应用前景。
具体实施方式
本发明以纯度大于99％的MgO、TiO2、CaCO3、Na2CO3以及纯度大于99.9％的La2O3为初始原料，通过简单固相法制备微波介质陶瓷。具体实施方案如下：
(1)将化学原料MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，原料配比为：3.35302gMgO、6.64698g TiO2。将10g的混合粉料放入聚酯球磨罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时；
(4)TiO2、CaCO3、La2O3、Na2CO3按化学计量式(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3进行配料，具体原料配比为：2.4891g TiO2，1.2472g CaCO3，1.5225g La2O3，0.6988g Na2CO3。将约5g的混合粉料放入聚酯球磨罐中，加入200ml去离子水和150g的锆球，球磨12小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于1000℃预烧，保温4小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为93:7的比例配料8g，即7.26942gMgTiO3，0.73058g(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3，放入聚酯球磨罐中，加入200ml去离子水和150g的锆球，球磨12小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯，生坯直径为10mm，厚度为5mm；
(10)将步骤(8)的生坯于1200-1300℃烧结，保温6小时，制成具有高品质因数的钙温度稳定型钛矿结构微波介质陶瓷。
(11)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。
具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能详见表1。
表1
Claims (5)
1.一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷，其目标合成物表达式为0.93MgTiO3-0.07(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3；
该温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨8-16小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于800～1000℃预烧，保温2～8小时；
(4)另将TiO2、CaCO3、La2O3、Na2CO3按化学计量式(Ca0.4Na0.3La0.3)TiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于900～1200℃预烧，保温2～8小时；
(7)将步骤(3)和(6)得到的粉料按照摩尔比为93:7的比例进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨8～24小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料外加质量百分比为8％～10％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机压制成生坯；
(10)将步骤(9)的生坯于1200℃-1300℃烧结，保温2～8小时，制成温度稳定型钙钛矿结构的微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)、(4)或(7)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
3.根据权利要求1所述的一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(9)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
4.根据权利要求1所述的一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(9)的粉末压片机压力为4～8Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种温度稳定型钙钛矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(10)的烧结温度为1250℃。
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