CN110143814A - 一种中介温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中介温度稳定型微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷是由主料和辅料烧结而成，主料的组成表达式为aMgTi1+xO3‑bCaTiO3，其中，0≤x≤0.05，a、b分别代表摩尔比，其中，0.90≤a≤0.95，0.05≤b≤0.1，a+b＝1，辅料为La2O3和ZnO，其中，La2O3相对于主料的质量分数为0％‑1％，ZnO相对于主料的质量分数为0％‑0.1％。本发明还公开了中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法。本发明的微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，在高温和低温时都具有较好的温度稳定性，具有广泛的应用前景，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单。

Description

一种中介温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备技术领域，具体地，涉及一种中介温度稳定型微波介质陶瓷。
背景技术
微波介质材料是最近20年来迅速发展起来的一种新型功能电子陶瓷材料。它是滤波器、双工器、谐振器及介质波导回路等微波器件中的关键材料，被广泛应用于卫星通信、移动通信、电子对抗及机载通信等微波通信设备中，是当前介质材料的热点之一。
随着移动通讯技术的不断发展，对微波器件的小型化和高品质提出更高的要求，这就要求微波介质陶瓷材料应满足以下要求：(1)具有适中的介电常数εr；(2)高品质因数Q×f；(3)温度系数Tauf近零；(4)低碳节能。因此本领域有必要提供一种微波介电性能较好且价格较低的微波介质陶瓷及其制备方法。
MgTiO3陶瓷作为一种传统的微波介质材料，微波波段为毫米波段(波长范围：1～10mm)时，具有中介电常数(εr≈15)、高的品质因数，但是其谐振频率温度系数较大，在25～85℃时，其Tauf≈-47.5ppm/℃；而在25～-40℃时，其Tauf≈-2.7ppm/℃。这说明此种陶瓷的温度稳定性差，无法在温度变化时保证正常使用，因此极大限制了其实际应用。传统的改进方式是将其与具有正谐振频率温度系数的陶瓷进行复合，但是这种方式会使得正负温的谐振频率温度系数整体偏移，依然无法保证其在高温和低温时都具有较好的温度稳定性，而且会使其品质因数大打折扣，这都不利于实际应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种中介温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法，该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，在高温和低温时都具有较好的温度稳定性，具有广泛的应用前景，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种中介温度稳定型微波介质陶瓷，是由主料和辅料烧结而成，主料的组成表达式为aMgTi1+xO3-bCaTiO3，其中，0≤x≤0.05，a、b分别代表摩尔比，其中，0.90≤a≤0.95，0.05≤b≤0.1，a+b＝1，所述辅料为La2O3和ZnO，其中，La2O3相对于主料的质量分数为0％-1％，ZnO相对于主料的质量分数为0％-0.1％。
作为本发明中介温度稳定型微波介质陶瓷优选的技术方案，主料的组成表达式中，a＝0.95，b＝0.05。
本发明还提供了一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式aMgTi1+xO3-bCaTiO3中各元素的摩尔比对MgO、TiO2、CaCO3分别进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到主料，其中，在aMgTi1+xO3-bCaTiO3中，0≤x≤0.05，a、b分别代表摩尔比，0.90≤a≤0.95，0.05≤b≤0.1；
(3)制备该中介温度稳定型微波介质陶瓷：相对于主料的质量，按照质量分数分别称取La2O3和ZnO，将主料和辅料进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该中介温度稳定型微波介质陶瓷；其中，La2O3相对于主料的质量分数为0％-1％，ZnO相对于主料的质量分数为0％-0.1％。
作为本发明制备方法优选的技术方案，在aMgTi1+xO3-bCaTiO3中，a＝0.95，b＝0.05。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(1)中的焙烧过程是在1100～1200℃下焙烧保温3～5个小时。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(2)中的的烧结过程是在1300～1360℃下烧结4小时。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(2)中，过筛后的混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(1)中的焙烧以及步骤(2)中的烧结均是在大气氛围下进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用MgO、TiO2和CaCO3，按照组成表达式aMgTi1+xO3-bCaTiO3中各元素的摩尔比进行配料，然后焙烧成主料，再加入辅料La2O3和ZnO进行烧结，制成微波介质陶瓷；该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，品质因数高，介电常数适中，在高温和低温时都具有较好的温度稳定性，具有广泛的应用前景，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单，操作方便重复性好，对设备要求低。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供了一种中介温度稳定型微波介质陶瓷，是由主料和辅料烧结而成，主料的组成表达式为aMgTi1+xO3-bCaTiO3，其中，0≤x≤0.05，a、b分别代表摩尔比，其中，0.90≤a≤0.95，0.05≤b≤0.1，a+b＝1，所述辅料为La2O3和ZnO，其中，La2O3相对于主料的质量分数为0％-1％，ZnO相对于主料的质量分数为0％-0.1％。
本发明还提供了一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式aMgTi1+xO3-bCaTiO3中各元素的摩尔比对MgO、TiO2、CaCO3分别进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到主料，其中，在aMgTi1+xO3-bCaTiO3中，0≤x≤0.05，a、b分别代表摩尔比，0.90≤a≤0.95，0.05≤b≤0.1；
(3)制备该中介温度稳定型微波介质陶瓷：相对于主料的质量，按照质量分数分别称取La2O3和ZnO，将主料和辅料进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该中介温度稳定型微波介质陶瓷；其中，La2O3相对于主料的质量分数为0％-1％，ZnO相对于主料的质量分数为0％-0.1％。
其中，步骤(1)中的焙烧过程是在1100～1200℃下焙烧保温3～5个小时。
其中，步骤(2)中的的烧结过程是在1300～1360℃下烧结4小时。
其中，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
其中，步骤(2)中，过筛后的混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
其中，步骤(1)中的焙烧以及步骤(2)中的烧结均是在大气氛围下进行。
以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。以下各实施例的主料的组成表达式中，a＝0.95，b＝0.05，即主料的组成表达式为0.95MgTi1+xO3-0.05CaTiO3。
实施例1
本实施例1用于说明本发明的中介温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法。
(1)制备微波介质陶瓷的主料：
在本实施例1的组成表达式0.95MgTi1+xO3-0.05CaTiO3中，x＝0，从而，按照组成表达式0.95MgTiO3-0.05CaTiO3中各元素的摩尔比对MgO、TiO2、CaCO3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中，在1100℃下焙烧保温3小时，得到主料；
(2)制备该中介温度稳定型微波介质陶瓷：
在该实施例中，La2O3相对于主料的质量分数为0％，ZnO相对于主料的质量分数为0％；从而在本实施例一中，将步骤(1)的主料再次进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1320℃下烧结4小时，得到该中介温度稳定型微波介质陶瓷；其中，造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将该实施例1得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例2
(1)制备微波介质陶瓷的主料：
在本实施例2的组成表达式0.95MgTi1+xO3-0.05CaTiO3中，x＝0.01，从而，按照组成表达式0.95MgTi1.01O3-0.05CaTiO3中各元素的摩尔比对MgO、TiO2、CaCO3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中，在1100℃下焙烧保温3小时，得到主料；
(2)制备该中介温度稳定型微波介质陶瓷：在该实施例2中，La2O3相对于主料的质量分数为0％，ZnO相对于主料的质量分数为0％；从而在本实施例一中，将步骤(1)的主料再次进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1320℃下烧结4小时，得到该中介温度稳定型微波介质陶瓷；其中，造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将该实施例2得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例3至实施例5的制备过程与实施例2类似，不同的是x的取值；x的具体取值以及得到的微波介质陶瓷的性能测试结果如表一所示。
实施例6
(1)制备微波介质陶瓷的主料：
在本实施例1的组成表达式0.95MgTi1+xO3-0.05CaTiO3中，x＝0.02，从而，按照组成表达式0.95MgTi1.02O3-0.05CaTiO3中各元素的摩尔比对MgO、TiO2、CaCO3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中，在1200℃下焙烧保温5小时，得到主料；
(2)制备该中介温度稳定型微波介质陶瓷：
相对于主料的质量，按照0.25％的质量分数称取La2O3，ZnO的质量分数为0％，将主料和辅料进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，，将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃下烧结4小时，得到该中介温度稳定型微波介质陶瓷；其中，造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将该实施例6得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例7至实施例9的制备过程与实施例6类似，不同的是La2O3的质量分数；La2O3的质量分数的具体取值以及得到的微波介质陶瓷的性能测试结果如表一所示。
实施例10
(1)制备微波介质陶瓷的主料：
在本实施例1的组成表达式0.95MgTi1+xO3-0.05CaTiO3中，x＝0.02，从而，按照组成表达式0.95MgTi1.02O3-0.05CaTiO3中各元素的摩尔比对MgO、TiO2、CaCO3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中，在1200℃下焙烧保温5小时，得到主料；
(2)制备该中介温度稳定型微波介质陶瓷：
相对于主料的质量，按照0.75％的质量分数称取La2O3，按照0.01％的质量分数称取ZnO，将主料和辅料进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1320℃下烧结4小时，得到该中介温度稳定型微波介质陶瓷；其中，造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将该实施例10得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例11至实施例14的制备过程与实施例10类似，不同的是ZnO的质量分数；ZnO的质量分数的具体取值以及得到的微波介质陶瓷的性能测试结果如表一所示。
表一实施例1至14所得的微波介质陶瓷的性能测试结果
由表1中实施例1至15的结果比较可知，优选实施例12。从实施例12所得的微波介质陶瓷的性能测试结果可知，该微波介质陶瓷在高温和低温时均具有较好的温度稳定性；且该微波介质陶瓷的品质因数高，介电常数适中，具有优异的微波介电性能，具有广泛的应用前景，且所用制备原料无毒又价格低廉，制备工艺简单，操作方便重复性好，对设备要求低。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种中介温度稳定型微波介质陶瓷，其特征在于：该微波介质陶瓷是由主料和辅料烧结而成，主料的组成表达式为aMgTi1+xO3-bCaTiO3，其中，0≤x≤0.05，a、b分别代表摩尔比，其中，0.90≤a≤0.95，0.05≤b≤0.1，a+b＝1，所述辅料为La2O3和ZnO，其中，La2O3相对于主料的质量分数为0％-1％，ZnO相对于主料的质量分数为0％-0.1％。
2.根据权利要求1所述的中介温度稳定型微波介质陶瓷，其特征在于：主料的组成表达式中，a＝0.95，b＝0.05。
3.一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式aMgTi1+xO3-bCaTiO3中各元素的摩尔比对MgO、TiO2、CaCO3分别进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到主料，其中，在aMgTi1+xO3-bCaTiO3中，0≤x≤0.05，a、b分别代表摩尔比，0.90≤a≤0.95，0.05≤b≤0.1；
(2)制备该中介温度稳定型微波介质陶瓷：相对于主料的质量，按照质量分数分别称取La2O3和ZnO，将主料和辅料进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该中介温度稳定型微波介质陶瓷；其中，La2O3相对于主料的质量分数为0％-1％，ZnO相对于主料的质量分数为0％-0.1％。
4.根据权利要求3所述的一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，在aMgTi1+xO3-bCaTiO3中，a＝0.95，b＝0.05。
5.根据权利要求3所述的一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的焙烧过程是在1100～1200℃下焙烧保温3～5个小时。
6.根据权利要求3所述的一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的的烧结过程是在1300～1360℃下烧结4小时。
7.根据权利要求3所述的一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
8.根据权利要求3所述的一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过筛后的混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
9.根据权利要求3所述的一种中介温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的焙烧以及步骤(2)中的烧结均是在大气氛围下进行。
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