CN114409396B - 高温度稳定型wifi用微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式为aBaTi4O9‑bSnTiO4‑cLi2SiO3‑dZnSiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：75mol％≤a≤85mol％，5mol％≤b≤10mol％，5mol％≤c≤10mol％，5mol％≤d≤10mol％，a+b+c+d＝100mol％。本发明还公开了该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法。该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，其烧结温度较低，并兼具较高的Q值和近零的可调频率温度系数，温度稳定性好，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单，在WIFI通讯领域具有广泛的应用前景。

Description

高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备技术领域，具体地，涉及一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着近几十年来的发展，微波介质陶瓷已成为一种新型的功能陶瓷材料，其在微波频段电路中作为介质材料完成一种或多种功能。微波介电性能是微波介质陶瓷应用的决定因素，而相对介电常数εr、品质因数Q×f和谐振频率温度系数τf是微波介电性能的三个主要参数。
随着WIFI技术在普通家庭内电器通讯、上网用途上的广泛应用，作为通信设备中的重要器件，微波元器件特别是滤波器、谐振器受到研发人员的广泛关注。为了适应WIFI网络特定通讯频率2.5GHz、5GHz条件下的使用需求，目前最适用的微波介质陶瓷为分布在介电常数10～40之间的微波介电材料。
目前在介电常数38±1的微波介电材料体系中，关于多钛钡体系的研究比较多，但是多钛钡体系本身存在烧结温度较高、工艺成本较高的缺点；而实现了降烧的多钛钡体系产品的温度系数又普遍偏大需要调整。
因此，如何在降低烧结温度以及工艺成本的前提条件下，改善其微波介电性能，重点是获得高Q值和近零可调频率温度系数并存的性能，是所要解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷及其制备方法；该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，其烧结温度较低，并兼具较高的Q值和近零的可调频率温度系数，温度稳定性好，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单，在WIFI通讯领域具有广泛的应用前景。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式为aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：75mol％≤a≤85mol％，5mol％≤b≤10mol％，5mol％≤c≤10mol％，5mol％≤d≤10mol％，a+b+c+d＝100mol％。
作为本发明的优选技术方案，该组成表达式中，a＝80mol％，b＝5mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
进一步的，本发明的微波介质陶瓷的相对介电常数为37～39，Q×f值大于40000GHz，谐振频率温度系数为±3ppm/℃以内。
本发明进一步提供了该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；其中，在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a、b、c、d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：75mol％≤a≤85mol％，5mol％≤b≤10mol％，5mol％≤c≤10mol％，5mol％≤d≤10mol％，a+b+c+d＝100mol％；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，球磨后再经过烘干、造粒和过筛；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
作为本发明上述制备方法的优选技术方案，在微波介质陶瓷的组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝80mol％，b＝5mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
进一步的，步骤(1)中的保温预烧过程是在1000～1100℃下焙烧3～5h。
进一步的，步骤(3)中的烧结过程是在1200～1250℃下烧结3～5h。
进一步的，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与粘结剂混合，然后制成微米级的球形颗粒。
进一步优选的，所述粘结剂选自聚乙烯醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液、丙烯酸溶液或甲基纤维素中的至少一种。
进一步的，步骤(3)中，混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用多钛钡BaTi4O9作为基相，并采用SnTiO4、Li2SiO3、ZnSiO3三种辅助相同时作用，起到温度系数调制以及有效降低烧结温度的效果，并获得较高的Q值，实现可调节的材料的谐振频率温度系数，得到的微波介质陶瓷的Q×f值大于40000GHz，谐振频率温度系数在±3ppm/℃以内。
该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，其烧结温度较低，并兼具较高的Q值和近零的可调频率温度系数，温度稳定性好，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单，在WIFI通讯领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式为aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：75mol％≤a≤85mol％，5mol％≤b≤10mol％，5mol％≤c≤10mol％，5mol％≤d≤10mol％，a+b+c+d＝100mol％。
在上述组成表达式中，优选a＝80mol％，b＝5mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
进一步的，本发明的微波介质陶瓷的相对介电常数为37～39，Q×f值大于40000GHz，谐振频率温度系数为±3ppm/℃以内。
本发明进一步提供了该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；其中，在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a、b、c、d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：75mol％≤a≤85mol％，5mol％≤b≤10mol％，5mol％≤c≤10mol％，5mol％≤d≤10mol％，a+b+c+d＝100mol％；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，球磨后再经过烘干、造粒和过筛；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
作为本发明上述制备方法的优选技术方案，在微波介质陶瓷的组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝80mol％，b＝5mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
其中，步骤(1)中的保温预烧过程是在1000～1100℃下焙烧3～5h。
其中，步骤(3)中的烧结过程是在1200～1250℃下烧结3～5h。
其中，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与粘结剂混合，然后制成微米级的球形颗粒；所述粘结剂优选为聚乙烯醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液、丙烯酸溶液或甲基纤维素中的至少一种。
其中，步骤(3)中，混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
实施例1
该实施例1的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝75mol％，b＝10mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
该实施例1的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1200℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将该实施例1得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
实施例2
该实施例2的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝75mol％，b＝10mol％，c＝5mol％，d＝10mol％。
该实施例2的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1220℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将该实施例2得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
实施例3
该实施例3的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝80mol％，b＝10mol％，c＝5mol％，d＝5mol％。
该实施例3的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1240℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将该实施例3得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
实施例4
该实施例4的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝80mol％，b＝5mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
该实施例4的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1220℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将该实施例4得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
实施例5
该实施例5的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝85mol％，b＝5mol％，c＝5mol％，d＝5mol％。
该实施例5的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1200℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将该实施例5得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
下面设计4个对比例，与本发明的实施例1-5进行比较。
对比例1
在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝85mol％，b＝10mol％，c＝5mol％，d＝0mol％。
该对比例1的微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将对比例1得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例2
在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝85mol％，b＝10mol％，c＝0mol％，d＝5mol％。
该对比例2的微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将对比例2得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例3
在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝80mol％，b＝0mol％，c＝10mol％，d＝10mol％。
该对比例3的微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将对比例3得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例4
在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝90mol％，b＝5mol％，c＝5mol％，d＝0mol％。
该对比例4的微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结4h，得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
将对比例4得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003361894170000121
Figure BDA0003361894170000131
由表1可知，相较于对比例1-4的微波介质陶瓷，本发明实施例1-5的微波介质陶瓷具有更为优异的微波介电性能，其烧结温度较低，并兼具较高的Q值和近零的可调频率温度系数，温度稳定性较好。其中，实施例4的微波介质陶瓷的微波介电综合性能相对最佳。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的修改或等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其特征在于：其组成表达式为aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：75mol％≤a≤85mol％，5mol％≤b≤10mol％，5mol％≤c≤10mol％，5mol％≤d≤10mol％，a+b+c+d＝100mol％。
2.根据权利要求1所述的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其特征在于：该组成表达式中，a＝80mol％，b＝5mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
3.根据权利要求1所述的高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷，其特征在于：该微波介质陶瓷的相对介电常数为37～39，Q×f值大于40000GHz，谐振频率温度系数为±3ppm/℃以内。
4.一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中各元素的摩尔百分比分别称量BaCO3、TiO2、SiO2、Li2CO3、ZnO、SnO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；其中，在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a、b、c、d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：75mol％≤a≤85mol％，5mol％≤b≤10mol％，5mol％≤c≤10mol％，5mol％≤d≤10mol％，a+b+c+d＝100mol％；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，球磨后再经过烘干、造粒和过筛；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷。
5.根据权利要求4所述的一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，在组成表达式aBaTi4O9-bSnTiO4-cLi2SiO3-dZnSiO3中，a＝80mol％，b＝5mol％，c＝10mol％，d＝5mol％。
6.根据权利要求4所述的一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的保温预烧过程是在1000～1100℃下焙烧3～5h。
7.根据权利要求4所述的一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的烧结过程是在1200～1250℃下烧结3～5h。
8.根据权利要求4所述的一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与粘结剂混合，然后制成微米级的球形颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自聚乙烯醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液、丙烯酸溶液或甲基纤维素中的至少一种。
10.根据权利要求4所述的一种高温度稳定型WIFI用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
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