CN111943664A - 一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷及制备方法，包含摩尔比配比表达式为：Ba7Sm8Ti30O79‑aV2O5‑b0.5CuO‑0.5B2O3的原料，其中1％≤a≤2％，0.5％≤b≤1％。本发明的优点：配比及制备方法设计合理，采用0.5CuO‑0.5B2O3以及V2O5两种材料作为助烧剂，可有效降低烧结温度、增加陶瓷烧结的致密性、减少缺陷，并在一定程度上调节材料的谐振频率温度系数；Q×f值达到14457～30500GHz，谐振频率温度系数达到2.536～4.355ppm/℃。该陶瓷体系微波介电性能优异，原料无毒且价格低廉，制备工艺简单，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷及制备方法，属于电子陶瓷技术领域。
背景技术
随着近几十年来的发展，微波介质陶瓷已成为一种新型的功能陶瓷材料,在微波频段电路中作为介质材料完成一种或多种功能。微波介电性能是微波介质陶瓷应用的决定因素,而相对介电常数εr、品质因数Q×f 和谐振频率温度系数τf是微波介电性能的三个主要参数。
随着5G移动通信系统产业的快速发展,作为通信设备中的重要器件, 微波元器件特别是滤波器、谐振器受到研发人员的广泛关注。为了进一步提升微波元器件的性能、缩小微波元器件的尺寸，以及降低制造成本, 对微波介电材料的要求主要有以下几点:(1)较高的介电常数εr；(2)尽可能高的品质因数Q×f；(3)近零的谐振频率温度系数τf；(4)所选材料价格便宜且无毒环保。从介电常数的角度划分,高介电常数微波介质陶瓷通常是指介电常数在60及60以上的微波介电材料,主要材料体系通常包括钡钐钛体系、ABO3型钙钛矿结构体系、钙锂镧钛体系、铋基体系、锂基体系及铅基钙钛矿体系等。
目前在高介电常数微波介电材料体系中,关于钡钐钛体系的研究比较多,它属于类钙钛矿钨青铜结构,结构单元中具有形状各异、大小不一的几类空隙,能够填充不同价态、不同半径的离子,不同离子的填充会引起结构发生对应的变化,从而使钡钐钛体系微波介电材料具备性能各异的微波介电性能。
对于Ba-Sm2O3-TiO2体系陶瓷烧结温度通常大于1360℃，而且损耗较大,这些阻碍了它的大规模实际应用。所以，如何改善其烧结性能和微波介电性能，是本发明所要解决的技术问题。
发明内容
本发明提出的是一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷及制备方法，其目的旨在克服现有技术存在的上述不足，采用优选的助烧剂，以降低烧结温度、增加陶瓷烧结的致密性、减少缺陷，并在一定程度上调节材料的谐振频率温度系数。
本发明的技术解决方案：一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷，包含摩尔比配比表达式为：Ba7Sm8Ti30O79-aV2O5-b0.5CuO-0.5B2O3的原料，其中1％≤a≤2％，0.5％≤b≤1％。
一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)先将BaCO3、Sm2O3、TiO2按照化学式Ba7Sm8Ti30O79配料，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛放入刚玉坩埚中，然后保温预烧，得到粉料样品A；
2)将CuO、B2O3按摩尔比1:1配制0.5CuO-0.5B2O3，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛，得到粉料样品B；
3)将上述步骤1)和2)中的样品A、样品B与V2O5混合配料，样品 A、样品B和V2O5按照表达式Ba7Sm8Ti30O79-aV2O5-b0.5CuO-0.5B2O3的摩尔比配料，其中1％≤a≤2％，0.5％≤b≤1％，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
4)将步骤3)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后烧结成瓷，即得低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷。
优选的，所述的步骤1)中保温预烧1100～1180℃、3～5h。
优选的，所述的步骤4)中圆柱体的直径10mm、高度6mm。
优选的，所述的步骤4)中烧结900～1350℃、4h。
本发明的优点：配比及制备方法设计合理，采用0.5CuO-0.5B2O3以及 V2O5两种材料作为助烧剂，可有效降低烧结温度、增加陶瓷烧结的致密性、减少缺陷，并在一定程度上调节材料的谐振频率温度系数；Q×f值达到 14457～30500GHz，谐振频率温度系数达到2.536～4.355ppm/℃。该陶瓷体系微波介电性能优异，原料无毒且价格低廉，制备工艺简单，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷，包含摩尔比配比表达式为：Ba7Sm8Ti30O79-aV2O5-b0.5CuO-0.5B2O3的原料，其中1％≤a≤2％，0.5％≤b≤ 1％。
低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)先将BaCO3、Sm2O3、TiO2按照化学式Ba7Sm8Ti30O79配料，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛放入刚玉坩埚中，然后在1100～1180℃下保温预烧3～5h，得到粉料样品A；
2)将CuO、B2O3按摩尔比1:1配制0.5CuO-0.5B2O3，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛，得到粉料样品B；
3)将上述步骤1)和2)中的样品A、样品B与V2O5混合配料，样品 A、样品B和V2O5按照表达式Ba7Sm8Ti30O79-aV2O5-b0.5CuO-0.5B2O3的摩尔比配料，其中1％≤a≤2％，0.5％≤b≤1％，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
4)将步骤3)过筛后的颗粒压制成直径10mm、高度6mm的圆柱体，然后在900～1350℃下烧结4h成瓷，即可得低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷。
实施例
设置不含有0.5CuO-0.5B2O3及V2O5的对比例，以及含有不同浓度V2O5、或含有不同浓度V2O5和0.5CuO-0.5B2O3的12个实施例，分别测得其烧结温度、介电常数、品质因数和谐振频率温度系数。
最优配比值为实施例10～12，因为可以把烧结温度降低至1000°以下，并且温度系数也降低到3ppm以内。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷，其特征是包含摩尔比配比表达式为：Ba7Sm8Ti30O79-aV2O5-b0.5CuO-0.5B2O3的原料，其中1％≤a≤2％，0.5％≤b≤1％。
2.如权利要求1所述的一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷，其特征是a＝1.4％，0.8％≤b≤1％。
3.一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征是包括以下工艺步骤：
1)先将BaCO3、Sm2O3、TiO2按照化学式Ba7Sm8Ti30O79配料，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛放入刚玉坩埚中，然后保温预烧，得到粉料样品A；
2)将CuO、B2O3按摩尔比1:1配制0.5CuO-0.5B2O3，混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛，得到粉料样品B；
3)将上述步骤1)和2)中的样品A、样品B与V2O5混合配料，样品A、样品B和V2O5按照表达式Ba7Sm8Ti30O79-aV2O5-b0.5CuO-0.5B2O3的摩尔比配料，其中1％≤a≤2％，0.5％≤b≤1％，然后充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
4)将步骤3)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后烧结成瓷，即得低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷。
4.如权利要求3所述的一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征是所述的步骤1)中保温预烧1100～1180℃、3～5h。
5.如权利要求3所述的一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征是所述的步骤4)中圆柱体的直径10mm、高度6mm。
6.如权利要求3所述的一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征是所述的步骤4)中烧结900～1350℃、4h。
7.如权利要求3所述的一种低烧结温度钡钐钛系微波介质陶瓷的制备方法，其特征是所述的步骤3)中a＝1.4％，0.8％≤b≤1％。
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