CN114093668A - 一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷及制备方法 - Google Patents

一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷及制备方法,陶瓷配方体系为Ba‑Ti‑Cu‑Zn‑Si‑O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9‑b*(BaZn)SiO3。本发明的优点:采用多钛钡体系BaTi4O9和硅酸钡锌(BaZn)SiO3作为主体基相,CuZn氧化化合物作为降温烧结助剂;CuZn氧化化合物烧结助剂可起到温度系数调制以及降低烧成温度的效果,可有效降低烧结温度,获得很低的损耗,实现可调节的材料电容温度系数:介电常数20±5,介电损耗值<0.05%,电容温度系数<±30ppm/℃。介质陶瓷体系介电性能优异,原料无毒且价格低廉,制备工艺简单,在LTCC应用领域具有广泛应用前景。

Description

一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷及制备 方法
技术领域
本发明涉及的是一种低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷及制备方法,具体涉及一种中介电常数的低温共烧多层陶瓷电容器用的介质陶瓷及其制备方法,属于电子陶瓷技术领域。
背景技术
随着近几十年来的发展,介质陶瓷已成为一种重要且不可缺少的功能陶瓷材料,尤其随着低温共烧技术在多层陶瓷电容器领域内的日益广泛的应用,低温烧结的介质陶瓷的重要性日益凸显,成为低温共烧多层陶瓷电容-LTCC的主要基材。
LTCC用介质陶瓷目前的应用,有部分是使用介电常数20±2的介质陶瓷材料。现有技术中主要使用的材料体系是Mg-Ti-O体系、Mg-Si-Ti-O体系,以及这两个体系互相结合产生的一些衍生体系。这些体系的缺点在于其不容易选择到与Mg-Ti-O体系、Mg-Si-Ti-O体系这些主体体系能良好匹配的低温烧结助剂(玻璃助剂),而存在一个低温烧结温度和所需电特性之间的平衡关系较差的问题。即烧结温度越低,电性能劣化越严重。
发明内容
本发明提出的是一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷及制备方法,其目的旨在克服现有技术存在的上述不足,在降低烧结温度,满足银、铜内电极的前提条件下,获得优良的介质特性,重点是低损耗值和可控的电容温度系数并存。
本发明的技术解决方案:一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中55%≤a≤85%,15%≤b≤45%。
优选的,所述的a和b分别为65%≤a≤75%,25%≤b≤35%。
优选的,其制备方法,包括以下工艺步骤:
1)将原材料BaCO3、TiO2、CuO、ZnO、SiO2按照主体晶相表达式配料,混合后充分球磨,球磨后烘干、过筛放入刚玉坩埚中,然后保温预烧,得到粉料主要基材;
2)将步骤1)获得的粉料主要基材以及降温烧结助剂按照主体晶相表达式配比进行充分球磨,球磨后烘干、造粒、过筛;
3)将步骤2)过筛后的颗粒压制成圆柱体,然后烧结成瓷,烧结温度800~1000℃,即得中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷。
优选的,所述的步骤3)中,烧结温度850~900℃。
优选的,所述的步骤1)中的保温预烧,温度800~1000℃、时间2~4hr。
优选的,所述的步骤2)中的降温烧结助剂为CuZn氧化化合物。
优选的,所述的CuZn氧化化合物的使用量相对粉料主要基材的质量5~10%wt。
本发明的优点:采用多钛钡体系BaTi4O9和硅酸钡锌(BaZn)SiO3作为主体基相,CuZn氧化化合物作为降温烧结助剂;CuZn氧化化合物烧结助剂可起到温度系数调制以及降低烧成温度的效果,可有效降低烧结温度,并获得很低的损耗,实现可调节的材料的电容温度系数:介电常数为20±5,介电损耗值小于0.05%,电容温度系数小于±30ppm/℃。本发明介质陶瓷体系介电性能优异,原料无毒且价格低廉,制备工艺简单,在LTCC应用领域内具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明2个对比例及5个实施例对照表图。
具体实施方式
下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中65%≤a≤75%,25%≤b≤35%。
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷的制备方法,包括以下工艺步骤:
1)将原材料BaCO3、TiO2、CuO、ZnO、SiO2按照上述化学式配料,混合后充分球磨,球磨后烘干、过筛放入刚玉坩埚中,然后保温预烧,温度800~1000℃、时间2~4hr,得到粉料主要基材;
2)将步骤1)获得的粉料主要基材以及低温玻璃助剂(如CuZn氧化化合物)按照预定配比(相对基材质量5~10%wt)进行充分球磨,球磨后烘干、造粒、过筛;
3)将步骤2)过筛后的颗粒压制成圆柱体,然后烧结成瓷,烧结温度850~900℃,即得中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷。
如图1所示,下面结合2个对比例和5个实施例对本发明不同配比情况下的产品性能进行对比。
对比例1
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中a=45%,b=55%。
生产时,
1)将原材料BaCO3、TiO2、CuO、ZnO、SiO2按照上述化学式配料,混合后充分球磨,球磨后烘干、过筛放入刚玉坩埚中,然后保温预烧,温度800~1000℃、时间2~4hr,得到粉料主要基材;
2)将步骤1)获得的粉料主要基材以及低温玻璃助剂(如CuZn氧化化合物)按照预定配比(相对基材质量5~10%wt)进行充分球磨,球磨后烘干、造粒、过筛;
3)将步骤2)过筛后的颗粒压制成圆柱体,然后烧结成瓷,烧结温度900℃,即得中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,介电常数(DK)(1MHz)20、介质损耗(Df)(1MHz)0.15*10-2、谐振频率温度系数(TCC)(-55°~+125°)+15.1ppm/℃。
对比例2
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中a=90%,b=10%。
生产时,其余步骤与对比例1相同,烧结温度1200℃,得到的中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,介电常数(DK)(1MHz)30、介质损耗(Df)(1MHz)0.10*10-2、谐振频率温度系数(TCC)(-55°~+125°)+75.8ppm/℃。
实施例1
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中a=65%,b=35%。
生产时,其余步骤与对比例1相同,烧结温度850℃,得到的中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,介电常数(DK)(1MHz)20.8、介质损耗(Df)(1MHz)0.04*10-2、谐振频率温度系数(TCC)(-55°~+125°)+6.5ppm/℃。
实施例2
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中a=68%,b=32%。
生产时,其余步骤与对比例1相同,烧结温度870℃,得到的中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,介电常数(DK)(1MHz)21.2、介质损耗(Df)(1MHz)0.03*10-2、谐振频率温度系数(TCC)(-55°~+125°)+9.8ppm/℃。
实施例3
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中a=70%,b=30%。
生产时,其余步骤与对比例1相同,烧结温度880℃,得到的中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,介电常数(DK)(1MHz)22.6、介质损耗(Df)(1MHz)0.01*10-2、谐振频率温度系数(TCC)(-55°~+125°)+11.2ppm/℃。
实施例4
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中a=72%,b=28%。
生产时,其余步骤与对比例1相同,烧结温度890℃,得到的中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,介电常数(DK)(1MHz)22.7、介质损耗(Df)(1MHz)0.02*10-2、谐振频率温度系数(TCC)(-55°~+125°)+13.5ppm/℃。
实施例5
一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中a=75%,b=25%。
生产时,其余步骤与对比例1相同,烧结温度900℃,得到的中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,介电常数(DK)(1MHz)24.0、介质损耗(Df)(1MHz)0.03*10-2、谐振频率温度系数(TCC)(-55°~+125°)+14.5ppm/℃。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,其特征是陶瓷配方体系为Ba-Ti-Cu-Zn-Si-O,主体晶相表达式为:a*BaTi4O9-b*(BaZn)SiO3,其中55%≤a≤85%,15%≤b≤45%。
2.如权利要求1所述的一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷,其特征是所述的a和b分别为65%≤a≤75%,25%≤b≤35%。
3.如权利要求1或2所述的一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷的制备方法,其特征是包括以下工艺步骤:
1)将原材料BaCO3、TiO2、CuO、ZnO、SiO2按照主体晶相表达式配料,混合后充分球磨,球磨后烘干、过筛放入刚玉坩埚中,然后保温预烧,得到粉料主要基材;
2)将步骤1)获得的粉料主要基材以及降温烧结助剂按照主体晶相表达式配比进行充分球磨,球磨后烘干、造粒、过筛;
3)将步骤2)过筛后的颗粒压制成圆柱体,然后烧结成瓷,烧结温度800~1000℃,即得中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷。
4.如权利要求3所述的一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷的制备方法,其特征是所述的步骤3)中,烧结温度850~900℃。
5.如权利要求4所述的一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷的制备方法,其特征是所述的步骤1)中的保温预烧,温度800~1000℃、时间2~4hr。
6.如权利要求4或5所述的一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷的制备方法,其特征是所述的步骤2)中的降温烧结助剂为CuZn氧化化合物。
7.如权利要求6所述的一种中介电常数低温共烧多层陶瓷电容器用介质陶瓷的制备方法,其特征是所述的CuZn氧化化合物的使用量相对粉料主要基材的质量5~10%wt。
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