CN111548147A - 一种低温区低温漂的微波介质陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温度区低温漂的微波介质陶瓷，先按化学计量式制备MgTiO3、Ca0.8Sr0.2TiO3和LaAlO3，再按(1‑x)[(1‑y)MgTiO3‑yCa0.8Sr0.2TiO3]‑xLaAlO3，其中x＝0.01～0.02，y＝0.06～0.07配料，经过烘干、过筛、造粒后，压力制成生坯，生坯于1200～1300℃烧结，制成MgTiO3基低温度区低温漂的微波介质陶瓷。本发明在低温区(‑40℃‑25℃)下的谐振频率偏差Δf<±0.6MHz，具有高的品质因数(Q×f:40,103～45,356GHz)，同时兼具适中的介电常数(εr～22.0031～22.5808)。

Description

一种低温区低温漂的微波介质陶瓷
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种低温度区间(-40℃-25℃)低温漂(谐振频率偏差Δf<±0.6MHz)微波介质陶瓷的制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，物联网、卫星通信等迅速发展，人们对于移动设备的依赖程度也越来越高，5G基站受限于大规模天线集成化的要求，其核心元件滤波器需要更加小型化和集成化，传统的金属腔体滤波器已经无法满足5G需求，更易小型化的陶瓷介质滤波器有望成为主流解决方案。
在一些特定场景中，移动通信设备等通常需要长期工作在较低温度下。北欧国家常年气温较低，全年最低温度接近-40℃而且北欧拥有非常漫长的冬季，部分城市冬季平均温度-10℃左右，如何保障滤波器等关键器件在低温下能够稳定工作非常重要。陶瓷粉体对滤波器性能具有重要影响，其低温区谐振频率偏差小使得滤波器在不同温度下得以稳定工作。
由于基站天面承载数量与重量的增加，对滤波器提出了轻量化的要求；通常高介电常数可以满足滤波器尺寸小型化设计，但介电常数并不是越高越好，过高的介电常数会影响滤波器的传输损失，因此需要选用具有适当介电常数、谐振频率偏差小的微波介质陶瓷材料。
钛酸镁(MgTiO3)陶瓷作为一种传统的微波介质材料，具有低介电常数、较高品质因数、价格低廉等特点。在众多陶瓷体系中，钛酸镁密度较小，相比于金属腔体滤波器，使用钛酸镁材料制成的陶瓷介质滤波器重量大大减小，但钛酸镁介电常数较低，不利于滤波器的小型化，适当提升其介电常数，将有利于满足5G基站对小型化的要求。同时，钛酸镁低温区谐振频率偏差较大，影响了工作稳定性，因此通过优化获得低温区(-40℃-25℃)低温漂(谐振频率偏差Δf<±0.6MHz)温度稳定性良好、具有高品质因数、适中介电常数的陶瓷具有重大意义。
发明内容
发明的目的，是克服现有MgTiO3微波介质陶瓷谐振频率偏差过大的缺点，同时适当提高介电常数以满足小型化的要求。添加钙钛矿型固溶体Ca0.8Sr0.2TiO3的MgTiO3微波介质陶瓷其居里温度的峰宽较大、峰强较高，居里峰位置处在工作范围内，造成谐振频率温度系数较大。通过添加钙钛矿型固溶体LaAlO3，将居里峰的位置移动至远离工作范围温度，从而使工作范围温度谐振频率随温度的变化曲线更平缓，从而达到降低谐振频率偏差的目的。获得的(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3体系微波介质陶瓷，其中x＝0.01～0.02，y＝0.06～0.07，调控体系结构稳定性，在低温区(-40℃-25℃)低温漂(谐振频率偏差Δf<±0.6MHz)温度稳定性良好、具有高的品质因数(Q×f:40,103～45,356GHz)，同时兼具适中的介电常数(εr～22.0031～22.5808)，提供一种很有前景的温度稳定型的高Q值微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种低温度区(-40℃-25℃)低温漂(谐振频率偏差Δf<±0.6MHz)微波介质陶瓷，合成物表达式为(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3体系微波介质陶瓷，其中x＝0.01～0.02，y＝0.06～0.07。
上述低温区低温漂中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料于900℃预烧，保温4小时；
(4)将化学原料CaCO3、SrCO3、TiO2按化学计量式Ca0.8Sr0.2TiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料于1100℃预烧，保温4小时；
(7)将化学原料La2O、Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料于100℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料于1250℃预烧，保温4小时；
(10)将步骤(3)、步骤(6)、步骤(9)得到的粉料按照(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3，其中x＝0.01～0.02，y＝0.06～0.07的摩尔比配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨1小时；
(11)将步骤(10)球磨后的原料于100℃烘干，然后过40目筛；
(12)将步骤(11)过筛后的粉料，外加8wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒；
(13)将步骤(12)造粒后的粉料用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(14)将步骤(13)的生坯于1200℃～1300℃烧结，保温4小时，制成MgTiO3基低温区低温漂的微波介质陶瓷。
所述步骤(1)(4)(7)(10)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(13)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
本发明添加使用Ca0.8Sr0.2TiO3、LaAlO3相互调节，使得MgTiO3基微波介质陶瓷在低温区(-40℃-25℃)下的谐振频率偏差Δf<±0.6M，Hz具有高的品质因数(Q×f:40,103～45,356GHz)，同时兼具适中的介电常数(εr～22.0031～22.5808)，提供了一种很有前景的温度稳定型的高Q值微波介质陶瓷。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)将化学原料MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900℃预烧，保温4小时；
(4)将化学原料CaCO3、SrCO3、TiO2按化学计量式Ca0.8Sr0.2TiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时；
(7)将化学原料La2O、Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料放入中温炉中，于1250℃预烧，保温4小时；
(10)将步骤(3)、步骤(6)、步骤(9)得到的粉料按照(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3，其中x＝0.015，y＝0.07的摩尔比91.605:0.06895:0.015配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨1小时；
(11)将步骤(10)球磨后的原料放入干燥箱中，于100℃烘干，然后过40目筛；
(12)将步骤(11)过筛后的粉料，外加8wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒；
(13)将步骤(12)过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(14)将步骤(13)的生坯于1250℃烧结，保温4小时，制成MgTiO3基低温区低温漂的微波介质陶瓷。
所述步骤(1)(4)(7)(10)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(13)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
实施例2
(1)将化学原料MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中，于900℃预烧，保温4小时；
(4)将化学原料CaCO3、SrCO3、TiO2按化学计量式Ca0.8Sr0.2TiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入中温炉中，于1100℃预烧，保温4小时；
(7)将化学原料La2O、Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料放入中温炉中，于1250℃预烧，保温4小时；
(10)将步骤(3)、步骤(6)、步骤(9)得到的粉料按照(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3，其中x＝0.01，y＝0.06的摩尔比93.06:0.0594:0.01配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨1小时；
(11)将步骤(10)球磨后的原料放入干燥箱中，于100℃烘干，然后过40目筛；
(12)将步骤(11)过筛后的粉料，外加8wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒；
(13)将步骤(12)过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(14)将步骤(13)的生坯于1250℃烧结，保温4小时，制成MgTiO3基低温区低温漂的微波介质陶瓷。
所述步骤(1)(4)(7)(10)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(13)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
实施例3～6
实施例3～6与上述实施例除了组分含量之外，其余制备方法完全相同于实施例1～2。
上述具体实施例的主要工艺参数及其介电性能的测试结果详见表1。
表1
Figure BDA0002453649890000041
Figure BDA0002453649890000051
本发明提供的谐振频率温度系数近零的MgTiO3基微波介质陶瓷(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3，其中x＝0.01～0.02，y＝0.06～0.07，低温区(-40℃-25℃)低温漂(谐振频率偏差Δf<±0.6MHz)温度稳定性良好，具有高品质因数，同时兼具适中的介电常数，微波介电性能优异，最佳配方和性能如下
(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3，x＝0.015，y＝0.07；
介电常数：22.5808；
品质因数：41,326GHz；
测试频率：8.117GHz；
谐振频率偏差：-0.065MHz；
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (3)

1.一种低温区低温漂的微波介质陶瓷，合成物表达式为(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3体系微波介质陶瓷，其中x＝0.01～0.02，y＝0.06～0.07。
上述低温区低温漂微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将化学原料MgO、TiO2按化学计量式MgTiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料于900℃预烧，保温4小时；
(4)将化学原料CaCO3、SrCO3、TiO2按化学计量式Ca0.8Sr0.2TiO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(5)将步骤(4)球磨后的原料放入红外干燥箱中于100℃烘干，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料于1100℃预烧，保温4小时；
(7)将化学原料La2O、Al2O3按化学计量式LaAlO3进行配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨12小时；
(8)将步骤(7)球磨后的原料于100℃烘干，然后过40目筛；
(9)将步骤(8)过筛后的粉料于1250℃预烧，保温4小时；
(10)将步骤(3)、步骤(6)、步骤(9)得到的粉料按照(1-x)[(1-y)MgTiO3-yCa0.8Sr0.2TiO3]-xLaAlO3，其中x＝0.01～0.02，y＝0.06～0.07的摩尔比配料，放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和锆球后，球磨1小时；
(11)将步骤(10)球磨后的原料于100℃烘干，然后过40目筛；
(12)将步骤(11)过筛后的粉料，外加8wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒；
(13)将步骤(12)造粒后的粉料用粉末压片机以4MPa的压力制成生坯；
(14)将步骤(13)的生坯于1200℃～1300℃烧结，保温4小时，制成MgTiO3基低温区即-40℃～25℃、低温漂即谐振频率偏差Δf<±0.6MHz的微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种低温区低温漂的微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(1)、(4)、(7)、(10)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
3.根据权利要求1所述的一种低温区低温漂的微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤(13)的生坯直径为10mm，厚度为5mm。
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