CN112174653A - 一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料，涉及信息功能材料领域。该陶瓷材料包括主材和改性添加物，主材的化学通式为Mg6‑4xSn4ySi20+4xAl16‑4yTi1‑2x‑yO72，其中0<x<0.05，0.05<y<0.2。主材在微波介质陶瓷材料中的质量分数为99.6～99.9wt％，改性添加物占比为0.1～0.4wt％。本发明通过一次固相法合成主材Mg6‑4xSn4ySi20+4xAl16‑4yTi1‑2x‑yO72，步骤少，在主材中加入改性添加剂，制备出均匀的粉末态微波介质陶瓷材料，该粉料在1370‑1430℃下烧结后得到成型的具有微波性能的微波介质陶瓷材料，本发明通过调整原材料合成的配比形成低室温介电常数介于5～7，高品质因数Qf≥60000GHz，温度系数τf(‑40～125℃)：±10ppm/℃以内的陶瓷材料，大大提高了后端的应用可靠性与稳定性，满足微波器件的微波性能要求。

Description

一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及信息功能材料领域，且特别涉及一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷材料是近年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷材料。随着卫星通信和军用雷达等微波通信技术的高频化发展，具有高品质因数Qf低介电常数ε与近零的谐振频率温度系数τf的微波陶瓷介质材料备受重视。在微波毫米波通信领域中作为滤波器、谐振器、天线片等微波元件，低介电常数陶瓷能够有效的降低信号的交互耦合作用，并大大提高信号传输速度与响应速度。急需开发多种品质因素以及介电常数规格的微波介质陶瓷材料，以满足市场的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法，以解决当前缺乏相应范围内的高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料的问题。
本发明采用以下方案来实现目的。
本发明包括一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括主材和改性添加物，所述主材的化学通式为Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，其中0<x<0.05，0.05<y<0.2；所述主材在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数为99.6～99.9wt％；所述改性添加物在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数为0.1～0.4wt％。
进一步地，Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72中选择x＝0.005，y＝0.115。
进一步地，所述改性添加物选自Sb2O3、TiO2、Nb2O5、La2O3和MnCO3中的一种或一种以上混合物。
进一步地，各个所述改性添加物在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数范围是：Sb2O3为0～0.1％，TiO2为0～0.3％，Nb2O5为0～0.1％，La2O3为0～0.35％，MnCO3为0～0.1％。
本发明还包括上述微波介质陶瓷材料的一种制备方法，包括以下步骤：
S1，合成Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72：将氢氧化镁、氧化锡、二氧化钛、氧化铝及二氧化钛按配比混合并磨成粉末，再将粉末在空气气氛中1200℃～1300℃的温度范围煅烧2～4小时，得到主材Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72；
S2，将步骤S1获得的Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，按配比添加所述改性添加物，磨成均匀的粉末，获得粉末态的所述微波介质陶瓷材料。
进一步地，步骤S2中，所述磨成均匀的粉末，具体为进行湿法球磨，通过控制球磨强度和球磨时间来控制球磨后的粉末平均粒径为0.8-1.5um，球磨后进行干燥。
进一步地，上述的制备方法还包括以下步骤：
S3，在步骤S2得到的粉末态的所述微波介质陶瓷材料中加入粘合剂、增塑剂和分散剂，球磨1～2小时，获得浆料，干燥后获得粉料，将粉料压制成生坯；
S4，排胶：将生坯置于加热装置中，升温至500℃～650℃，保温16～32小时，得到坯体；
S5，烧结：排胶后的坯体，在空气气氛中，升温至1370～1430℃并保温3～5小时；
S6，退火：坯体烧结后，在900℃～1000℃范围内，保温2～3小时，得到成型的微波介质陶瓷材料，测得其介电常数ε介于5～7，温度系数τf(-40～125℃)：±10ppm/℃，Qf值≥60000GHz。
进一步地，所述粘合剂为聚乙烯醇，所述增塑剂为聚乙二醇，所述分散剂为羧酸铵盐。
进一步地，步骤S4的排胶过程，升温速度小于10℃/小时；步骤S5的烧结过程，升温速度为130℃～200℃/小时。
本发明还提出该微波介质陶瓷材料的一种应用，即作为陶瓷材料应用于制作高频微波陶瓷器件。
本发明的有益效果是：通过一次固相法合成主材Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，步骤少，在主材中加入改性添加剂，制备出均匀的粉末态微波介质陶瓷材料，该粉料在1400±30℃下烧结后得到成型的具有微波性能的微波介质陶瓷材料，本发明通过调整原材料合成的配比形成低室温介电常数介于5～7，高品质因数Qf≥60000GHz，温度系数τf(-40～125℃)：±10ppm/℃以内的陶瓷材料，大大提高了后端的应用可靠性与稳定性，满足微波器件的微波性能要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明包括一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括主材和改性添加物，所述主材的化学通式为Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，其中0<x<0.05，0.05<y<0.2；所述主材在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数为99.6～99.9wt％；所述改性添加物在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数为0.1～0.4wt％。
优选地，Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72中选择x＝0.005，y＝0.115。此种配比最终得到的陶瓷材料品质因数更高，介电常数低且稳定，满足高频微波器件的高品质因数和低介电常数的要求。
优选地，所述改性添加物选自Sb2O3、TiO2、Nb2O5、La2O3和MnCO3中的一种或一种以上混合物。本发明添加的改性添加物能调节陶瓷材料的微波性能，缩小温度系数τf的范围、提高品质因数和降低介电常数，提升了材料的微波性能。
优选地，各个所述改性添加物在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数范围是：Sb2O3为0～0.1％，TiO2为0～0.3％，Nb2O5为0～0.1％，La2O3为0～0.35％，MnCO3为0～0.1％。
本发明的微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
①合成Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72：按化合物中各金属元素的比例，称量相应质量的氢氧化镁、氧化锡、二氧化钛、氧化铝及二氧化钛，置于球磨机中，按质量比为固体物料：水＝1：(1.0～2.0)的比例加入水进行球磨，球磨成粉末后，用喷雾干燥塔或其他方法进行干燥，再在空气炉中1200℃～1300℃的温度范围煅烧2～4小时，最终得到主材Mg6- 4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72粉末。湿法球磨中所用的水优选去离子水，防止水中其他金属离子混入材料，影响材料的微波性能。
②将步骤①获得的Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，按成品材料配比添加所述改性添加物，置于球磨机中，按质量比为固体物料：水＝1：(0.6～1.0)的比例加入水进行湿法球磨，通过控制球磨强度和球磨时间来控制球磨后的粉末平均粒径为0.8-1.5um(球磨后的粉体用激光粒度仪测试平均颗粒径)，球磨后通过喷雾干燥塔或其他方法进行干燥，获得本发明粉末态的所述微波介质陶瓷材料。
以下步骤为进一步将粉末态的所述微波介质陶瓷材料制成成型的微波介质陶瓷材料。
③在步骤②得到的粉末态的微波介质陶瓷材料中加入粘合剂、增塑剂和分散剂，球磨1～2小时，获得浆料，进行离心喷雾干燥后获得流动性良好的球形颗粒粉料，将粉料压制成生坯。其中，所述粘合剂可以为聚乙烯醇，所述增塑剂可以为聚乙二醇，所述分散剂可以为羧酸铵盐。
④将球形颗粒粉料，压制成型，得到生坯器件。
⑤排胶：将生坯器件置于加热装置中，升温至500℃～650℃，保温16～32小时，以排除生坯片中的有机物，整个排胶过程的升温速度优选小于10℃/小时，排胶后得到坯体。
⑥烧结：排胶后的坯体，在空气炉中，以130℃～200℃/小时的升温速度升温至1370～1430℃并保温3～5小时进行烧结。烧结能使陶瓷坯体中的粉粒晶界移动，气孔逐步排除，坯体收缩成为具有一定强度的致密陶瓷体。
⑦退火：坯体烧结后，在炉温900℃～1000℃范围内，保温2～3小时，得到成型的微波介质陶瓷材料。退火可以减小坯体内部应力，细化晶粒，弥合微裂纹，改善材料的组织结构，提高陶瓷的力学性能。
⑧器件测试：采用安捷伦网分，在频率9-11GHz下进行微波性能测试。测得其介电常数ε介于5～7，温度系数τf(-40～125℃)：±10ppm/℃，Qf值≥60000GHz。介电常数较低，品质因数Qf较高，温度系数范围小，表明其微波性质随温度变化的改变量小，性质稳定。
本发明的高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料，适用于制作高频微波陶瓷器件。
实施例
本实施例提供一种高强度钙镁钛系微波介质陶瓷材料及其制备方法，本发明的方案不局限于实施例。
(1)固相法合成主材Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，其中0<x<0.05，0.05<y<0.2。按如表1所示的配方，根据表1中的x、y值，依次称取五组相应质量高纯、超细的氢氧化镁、氧化锡、二氧化钛、氧化铝及二氧化钛粉末，置于球磨机中，按质量比为固体总物料：水＝1：1.5的比例加入去离子水进行湿法球磨，球磨成粉末后，用喷雾干燥塔进行干燥，再在空气炉中1240℃煅烧2.5小时，最终得到主材Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72粉末。五组样品的配方代号分别是MCT1、MCT2、MCT3、MCT4、MCT5。
表1Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72实施例配方
Figure BDA0002739467830000061
(2)按照表2的试样化学组成，称取步骤(1)得到五种配方的主材Mg6-4xSn4ySi20+ 4xAl16-4yTi1-2x-yO72粉末以及各种改性添加物(Sb2O3、TiO2、Nb2O5、La2O3和MnCO3中的一种或一种以上混合物)，分组置于球磨机中，按每组质量比为固体总物料：去离子水＝1：1的比例加入去离子水进行湿法砂磨，球磨后的粉体要混合均匀，球磨后的粉体用激光粒度仪测试平均颗粒径为0.8-1.5um。球磨完毕后，加入分别占总质量约为0.5～3％的聚乙烯醇粘合剂、聚乙二醇增塑剂、羧酸铵盐分散剂，球磨1～2小时，获得浆料。浆料用喷雾干燥塔进行干燥，干燥后粉体压制成圆柱型生坯圆片，生坯圆片的密度为2.3g/cm3，尺寸为13*10mm。然后设定温度曲线，先以8℃/小时的升温速度升温至600℃并保温24小时以进行排胶，排除生坯中的有机物。再以160℃/小时的升温速度升温至1370～1430℃保温3小时进行烧结。高温烧结后，在1000℃中保温2小时进行退火，得到成型的微波介质陶瓷材料圆片。
表2微波介质陶瓷材料试样化学组成
Figure BDA0002739467830000071
采用安捷伦网分，在频率9-11GHz下对成型的微波介质陶瓷材料进行微波性能测试，测试结果列于表3中。表3的1～15号试样取自表2中的1～15号试样，且相同编号一一对应。
表3微波介质陶瓷材料试样烧结制成圆片各项电性能测试结果
Figure BDA0002739467830000081
从表3可以看出，陶瓷粉料在1370℃～1430℃的温度范围内烧结成瓷，其室温介电常数介于5～7，温度系数τf(-40～125℃)：±10ppm/℃，Qf值≥60000GHz。
本发明的陶瓷介质材料是一种无铅环保型材料，先采用固相法合成主材Mg6- 4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，再加入改性添加物，经过优化工艺，制备出粉体平均粒径为0.8-1.5um，利用该粉体可在1370～1430℃的温度范围内烧结制成电子陶瓷器件。通过调整原材料的配比可形成室温介电常数ε为5～7、品质因数Qf值≥60000GHz、温度系数τf(-40～125℃)：±10ppm/℃、微波性能参数连续可调的系统陶瓷材料，可满足微波器件的低室温介电常数、窄波动范围的温度系数以及高品质因数的要求，应用前景广阔。
以上所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高Qf低介电常数的微波介质陶瓷材料，包括主材和改性添加物，其特征在于：所述主材的化学通式为Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，其中0<x<0.05，0.05<y<0.2；所述主材在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数为99.6～99.9wt％；所述改性添加物在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数为0.1～0.4wt％。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于：x＝0.005，y＝0.115。
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述改性添加物选自Sb2O3、TiO2、Nb2O5、La2O3和MnCO3中的一种或一种以上混合物。
4.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，各个所述改性添加物在所述微波介质陶瓷材料中所占的质量分数范围是：Sb2O3为0～0.1％，TiO2为0～0.3％，Nb2O5为0～0.1％，La2O3为0～0.35％，MnCO3为0～0.1％。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，合成Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72：将氢氧化镁、氧化锡、二氧化钛、氧化铝及二氧化钛按配比混合并磨成粉末，再将粉末在空气气氛中1200℃～1300℃的温度范围煅烧2～4小时，得到主材Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72；
S2，将步骤S1获得的Mg6-4xSn4ySi20+4xAl16-4yTi1-2x-yO72，按配比添加所述改性添加物，磨成均匀的粉末，获得粉末态的所述微波介质陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述磨成均匀的粉末，具体为进行湿法球磨，通过控制球磨强度和球磨时间来控制球磨后的粉末平均粒径为0.8-1.5um，球磨后进行干燥。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S3，在步骤S2得到的粉末态的所述微波介质陶瓷材料中加入粘合剂、增塑剂和分散剂，球磨1～2小时，获得浆料，干燥后获得粉料，将粉料压制成生坯；
S4，排胶：将生坯置于加热装置中，升温至500℃～650℃，保温16～32小时，得到坯体；
S5，烧结：排胶后的坯体，在空气气氛中，升温至1370～1430℃并保温3～5小时；
S6，退火：坯体烧结后，在900℃～1000℃范围内，保温2～3小时，得到成型的微波介质陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇，所述增塑剂为聚乙二醇，所述分散剂为羧酸铵盐。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤S4的排胶过程，升温速度小于10℃/小时；步骤S5的烧结过程，升温速度为130℃～200℃/小时。
10.一种如权利要求1～4任意一项所述的微波介质陶瓷材料的应用，其特征在于，作为陶瓷材料应用于制作高频微波陶瓷器件。
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