CN101696105A - 一种微波冶金透波陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波冶金透波陶瓷材料的配方和制备方法。该材料由下列重量配比的原料构成：MgO∶Al2O3∶SiO2∶纳米SiO2＝12～16％∶33～37％∶21～43％∶8～30％，总量为100％。在温度1390-1430℃烧结后得到低介电常数、低介电损耗的微波冶金透波陶瓷材料。该材料的介电常数为3～5、损耗角正切tanδ＜2×10-2。本发明采用的原料成本较低，合成温度较低，合成过程易于控制，环保无污染，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波冶金透波陶瓷材料及制备方法。该透波陶瓷主要作为微波冶金过程中反应物料的承载体。
背景技术
近年来，微波得到了广泛的应用，在采矿、选矿、材料制备、冶金工艺、化工等方面充分体现了微波加热不同于常规加热的优点及其绿色冶金的优势。目前，微波加热在冶金过程中的应用单元有：微波预处理、助磨、干燥、煅烧、还原、焙烧、浸出、烧结等。为实现上述微波冶金过程，必须选择合适的微波透波材料作为反应物承载体，从而保证微波冶金反应安全、正常、高效进行，微波透波材料是实现微波冶金工艺不可缺少的重要部分。
目前国内用于工业加热的微波常用频率为915兆赫和2450兆赫。针对微波加热的特殊性，用于微波冶金的承载体材料必须具有很好的微波穿透性，一般要求介电常数小于10，损耗角正切小于10-2数量级，且具备良好的热震性能。氮化物、硼化物陶瓷既具有优良的电性能，又耐高温，但却存在烧结温度高而不易烧结、材料成本也较高等问题，故在一定程度上限制了其作为微波冶金承载体材料；氧化铝常温下介电损耗小于10-2，室温下很难吸收微波，当温度在1050℃时，介电损耗明显增加为0.1378，其在20～1000℃热膨胀系数约为6～8×10-6/℃，水冷次数3-5次，不能满足高温微波冶金的使用要求。在专利文献200510104409.9中通过增大气孔率所制备的透波材料拥有极低的介电常数和较高的透波率，但气孔率高达50％～90％，不适宜在微波冶金高温加热设备中长期使用。专利200710066041.0利用Mg-Al-Si体系制备了微波冶金透波承载体材料，其材料成分组成的一般表达式为xMeO·yAl2O3·zSiO2，其中Me为镁(Mg)或钇(Y)，各成分的具体含量为：2重量％≤x≤8重量％，35重量％≤y≤45重量％，50重量％≤z≤60重量％，x+y+z＝100％，制坯成型后在1650～1800℃烧结，制得的材料的介电常数控制在6～10之间，作为某些高温微波冶金反应的承载体，仍不能满足较高的透波率。可见，进一步寻找在微波冶金加热频段内低介电常数、高透波率的陶瓷材料是微波冶金发展中要解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是针对公知技术中Mg-Al-Si体系材料的介电性能低的缺点，采用新的原料配比及添加纳米SiO2的方法后，得到在较宽频率范围内(0.01M～2.45GHz)介电常数为3～5、介电损耗正切小于10-2数量级的微波透波陶瓷材料，具有更好的微波透过性能和力学性能。
适量的纳米SiO2对提高材料的介电性能和力学性能有益，且可以形成液相，从而降低材料的烧结温度。本发明正是通过添加纳米SiO2达到降低烧结温度和介电常数的作用，使得烧结温度控制在1400℃，介电常数控制在3～5，1250℃时的抗弯强度提高到20MPa以上。
本发明按以下技术方案实施：原料成分重量百分比为：MgO∶Al2O3∶SiO2∶纳米SiO2＝(12～16)％∶(33～37)％∶(21～43)％∶(8～30)％，总量为100％。
(1)对称量好的纳米SiO2进行超声波分散20～30min；所述纳米SiO2粒径为20nm～30nm，二氧化硅重量含量不低于99.5％。
(2)将称量好的原料和分散好的纳米SiO2混合后在球磨机中采用湿法球磨2～6h，磨至粒度小于70微米，其中5～25微米的占60％；球磨后在温度为80-100℃烘干至水分为3～6％；所述球磨介质为无水乙醇，球∶原料∶介质比为3∶2∶5；
(3)添加材料总重量3～5％的有机物粘结剂，混合均匀后造粒，在单轴5～15MPa压力下加压制成坯体；
(4)对坯体进行预烧，按1～5℃/min的速率从室温升至600～750℃，保温20～50min，随炉冷却至100～150℃；再按5℃/min的速率升温至750℃，按1～2℃/min的速率从750℃升温至1390-1430℃，在1430℃下保温2～5h，随炉自然冷却得到产品。
与公知技术相比的特点是：
(1)该材料的相对介电常数ε’为3～5，损耗角正切tanδ＜2×10-2，对于0.01MHz～2.45GHz频段，属于低介质损耗的材料，具有很好的微波穿透性能；
(2)该材料20-1100℃热膨胀系数为2～3×10-6/℃，1100℃下的水冷次数为14次以上，具有优异的抗热震性能；
(3)该材料在1250℃下的抗弯强度＞20MPa，满足微波冶金过程的力学性能要求；
(4)本发明合成温度较低，合成过程易于控制。
具体的实施方式：
以下结合具体实例对本发明作详细说明。
实例一：将纳米SiO2采用超声分散20min，纳米SiO2粒径在20nm～30nm，二氧化硅重量含量不低于99.5％，然后将MgO、Al2O3和SiO2和分散好的纳米SiO2按照12％、37％和41％和10％的比例混合经球磨磨至粒径在70微米以下，其中5～25微米的占60％，所述球磨介质为无水乙醇，球∶原料∶介质比为3∶2∶5；之后在80℃烘干至含水分为3％～6％，并添加总重量5％的聚乙烯醇PVA作为粘结剂，充分混合均匀并造粒后将粉料采用压片机在单轴6MPa压力下，按不同模具形状压制成相应形状的坯体，入炉后按3℃/min的速率从室温升至650℃，在650℃保温30min后随炉冷却至100℃；再按5℃/min的速率升温至750℃，按2℃/min的速率从750℃加热至1400℃，保温烧结2h，然后随炉冷却得到产品。用Agilent 4294A阻抗分析仪测试了材料在频段0.01MHz～2.45GHz范围的介电常数和介电损耗，参照相关标准对抗热震性能及抗弯强度进行评价。
经测试，该条件下制备的低介电常数陶瓷特性如下：20-1100℃热膨胀系数为2.7×10-6/℃，1100℃下的水冷次数为14次，1250℃下的抗弯强度为20.3MPa；介电常数为4.04、介电损耗tanδ为：0.0175。
实例二：将纳米SiO2采用超声分散30min，然后将MgO、Al2O3和SiO2和分散好的纳米SiO2按照14％、35％和31％和20％的比例混合，经球磨磨至粒径在70微米以下，其中5～25微米的占60％，之后在80℃烘干含水分为3％～6％，并添加总重量4％的聚乙烯醇PVA作为粘结剂，充分混合均匀并造粒后将粉料采用压片机在单轴8MPa压力下，按不同模具形状压制成相应形状的坯体，入炉后按5℃/min的速率从室温升至680℃，在680℃保温30min后随炉冷却；然后按5℃/min的速率升温至750℃，按1℃/min的速率从750℃加热至1420℃，在大气气氛中保温烧结4h，然后随炉冷却得到产品。用Agilent 4294A阻抗分析仪测试了材料在频段0.01MHz～2.45GHz范围的介电常数和介电损耗，参照相关标准对抗热震性能及强度进行评价。
该条件下制备的低介电常数陶瓷具有以下特性：20-1100℃热膨胀系数为2.46×10-6/℃，1100℃下的水冷次数为17次，1250℃下的抗弯强度为24.6MPa；介电常数为4.00、介电损耗tanδ为：0.0192。
Claims (5)
1.一种微波冶金透波陶瓷材料，其特征在于：该材料原料的重量百分比配为MgO∶Al2O3∶SiO2∶纳米SiO2＝12～16％∶33～37％∶21～43％∶8～30％，总量为100％。
2.按照权利要求1所述的微波冶金透波陶瓷材料的制备方法，其特征在于：其按以下步骤实施：
(1)对称量好的纳米SiO2进行超声波分散20～30min；
(2)将称量好的原料和分散好的纳米SiO2混合后在球磨机中采用湿法球磨2～6h，磨至粒度小于70微米，其中5～25微米的占60％，球磨后在温度为80-100℃烘干至水分为3～6％；
(3)添加材料总重量的3～5％的有机物粘结剂，混合均匀后造粒，再在单轴5～15MPa压力下加压制成坯体；
(4)对坯体进行预烧，按1～5℃/min的速率从室温升至600～750℃，保温20～50min，随炉冷却至100～150℃；再按5℃/min的速率升温至750℃，按1～2℃/min的速率从750℃升温至1390-1430℃，在1430℃下保温2～5h，随炉自然冷却得到产品。
3.根据权利要求2所述的微波冶金透波陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述纳米SiO2粒径在20nm～30nm，二氧化硅重量百分含量不低于99.5％。
4.根据权利要求2所述的微波冶金透波陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述湿法球磨介质为无水乙醇，球∶原料∶介质比为3∶2∶5。
5.根据权利要求2所述的微波冶金透波陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述有机物粘结剂为聚乙烯醇。
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