CN101565307B - 一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微波高温加热发热材料技术领域的涉及一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料及其制备方法。所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料是基于MoSi2优良的高温抗氧化性和优良的微波吸收特性，将其和其它的微波强吸收材料相互复合而制备获得。MoSi2的使用形式包括粉状、浆料状或板块状，与之相互复合的其它微波强吸收材料是SiC、AlN、C、CuO、Fe3O4中的一种或一种以上的混合物。本发明所述的微波高温加热发热材料用作发热元件，去代替电阻丝、硅碳棒和硅钼棒等传统发热元件，具有高温抗氧化性好，使用寿命高，升温速度快，发热面积大，加热均匀和节能的优点，特别适合用作微波高温加热发热体，代替传统电炉中的发热元件，亦可作为一种新型的微波吸收材料。
Description
技术领域
本发明属于微波高温加热发热材料技术领域，特别涉及一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料及其制备方法，更确切地说是一种以MoSi2作为微波吸收和高温抗氧化组分，通过成分变化和工艺控制，以获得具有优良的微波吸收和微波高温加热性能的复合材料及其制备方法，尤其适合用作高温发热体，代替传统电炉中的发热元件。
背景技术
微波能已经越来越多的应用于加热领域，例如：食品、造纸、木材、烧结等等。实际加热应用的微波通常是频率为915MHz和2450MHz的电磁波。微波加热的简单原理是其交变电磁场的极化作用使材料内部的自由电荷重新排布及偶极子的反复调旋，从而产生强大的振动和摩擦，在这一微观过程中交变电磁场的能量转化为介质内的热能，导致介质温度升高，因此微波加热是介质材料自身损耗电磁场能量而发热。微波加热显著不同于常规加热，具有如下优点：(1)属于内加热，具有不接触性；(2)加热速度快；(3)加热效率高，可显著节能；(4)可选择性的加热物料；(5)热惯性小；(6)对化学反应具有催化作用。
然而，物质吸收微波能的本领与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强，因此上述微波加热的优点只是针对特定的微波强吸收材料，如：水、SiC、碳、铁氧体、AlN、部分半导体陶瓷和金属陶瓷、金属微粉，等等，本发明又将这些材料称之为微波加热敏感材料。因此微波加热也有其明显的局限性和不足：(1)微波加热的选择性导致其不能直接加热块状的金属材料，因为金属反射微波；微波也难于加热很多绝缘体材料，例如：玻璃、塑料(如：聚乙烯、聚苯乙烯等)、石英及部分陶瓷材料，因为这些材料对微波是“透明的”，它们不吸收或者较少的吸收微波能量，因此对于这些材料微波的加热效率会很低。(2)很多情况下微波加热的均匀性并不好，例如：对于有些较大的块体材料微波难于穿透，微波所携带的能量也将随着深入介质表面的距离，呈指数形式衰减；同时，微波加热的均匀性还强烈的取决于微波场分布的均匀性。
本发明认为微波加热可以通过另外一种新型的方式实现，即：用微波首先加热上述“微波加热敏感材料”，然后再以“微波加热敏感材料”作为发热体(热源)去加热待加热的物料。目前，人们已经公开的微波强吸收材料(微波加热敏感材料)有很多，主要有：水、SiC、碳、铁氧体、AlN、部分半导体陶瓷和金属陶瓷、金属微粉，等等。但是考虑到成本问题和寿命问题，能够适合作为微波高温加热发热材料(发热体或发热元件)的却不多：水显然不适合，AlN成本太高，铁氧体、半导体陶瓷和金属陶瓷则存在成本高，或加热效果不理想，或加热温度不能过高等不足，金属微粉则存在高温氧化问题，比较常用的主要是成本相对较低的SiC和石墨(碳)。但是石墨也存在严重的高温氧化问题，因此在惰性气氛或真空环境下使用较为理想；SiC在800～1140℃温区和1550℃以上的温度下高温氧化性较差，使用寿命降低。因此， 发明一种高寿命、高使用温度和高效率的微波加热发热材料具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高寿命、高使用温度和高效率的含有MoSi2的微波高温加热发热材料及其制备方法，用其代替电阻丝、硅碳棒和硅钼棒等传统发热元件，不仅可以解决现有微波强吸收材料高温加热寿命低和加热能力差的不足，而且可以解决传统发热元件成本高、寿命低、加热速度慢等不足。
本发明是通过如下技术方案来实现上述目的的：选择高温抗氧化性强和微波吸收特性优良的MoSi2作为本发明微波高温加热发热材料的重要组分，将其和其它微波强吸收材料相互复合而制备一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料。本发明的加热设计思路是：利用微波首先加热上述含有MoSi2的微波高温加热发热材料以令其迅速发热，然后再将其作为发热体(热源)通过热传递去加热待加热的任何物料，即：电能→微波能→热能→热传递。本发明微波高温加热发热材料优越的高温抗氧化性主要是源于在其表面和其它微波强吸收材料的表面形成了一薄层SiO2或一层由耐氧化和难熔的硅酸盐组成的保护膜。本发明所述的含有MoSi2的微波高温加热发热材料的高温抗氧化性好，且能够将微波能高效地转变为热能，特别适合用作微波高温加热发热体，代替传统电炉中的发热元件，亦可作为一种新型的微波吸收材料。
所述的含有MoSi2的微波高温加热发热材料中MoSi2的含量是1～100wt.％，而且加热温度越高，MoSi2的含量也越高。对于空气中1550℃以上的高温加热优选100wt.％的MoSi2粉或板块(一般商品化的MoSi2粉或板块的纯度大于95wt.％)作为微波高温加热的发热体。MoSi2含量的确定综合考虑成本、加热温度、加热效率和速度方面的要求。若不考虑成本，可选100wt.％的MoSi2粉或板块作为微波高温加热的发热体。
所述的含有MoSi2的微波高温加热发热材料中其它微波强吸收材料可以是SiC、AlN、C、CuO、Fe3O4中的一种或一种以上的混合物，但是优选SiC，特别是对于空气中1200～1550℃的高温加热优选再结晶SiC；对于1200℃以上的高温加热，不选择CuO和/或Fe3O4作为微波高温加热发热材料的组成组分。各组成组分的选择和各组分含量的确定综合考虑成本、加热温度、加热效率和速度方面的要求。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料，其特征在于，所述的MoSi2和其它微波强吸收材料的使用形式包括粉体状、浆料状或板块状，所述的含有MoSi2的微波高温加热发热材料的制备方法有四种：
方法一：MoSi2粉和其它微波强吸收材料粉体进行球磨混合或强制机械搅拌混合后直接使用，其中MoSi2含量为1～100wt.％，其它微波强吸收材料粉体的含量为0～99wt.％，但是全部粉体含量的总合等于100wt％。
方法二：(1)MoSi2粉和其它微波强吸收材料粉体的球磨或强制机械搅拌的混合物再与水、水玻璃和/或商品化的高温胶(泥)进行强制机械搅拌混合以获得浆料状产物，其中MoSi2含量为1～100wt.％，其它微波强吸收材料粉体的含量为0～99wt.％，水的含量为0～80wt.％， 水玻璃和/或商品化的高温胶(泥)的含量为0～30wt.％，但是全部组分含量的总合等于100wt％；(2)将该浆料状产物涂覆在固态载体上(或者浸渗压渗到表层内)，涂覆厚度可控制在0.1～10mm；(3)烘干后使用。
方法三：(1)MoSi2粉、其它微波强吸收材料粉体和烧结助剂三者球磨或强制机械搅拌的混合物与粘结剂进行球磨或强制机械搅拌混合，其中MoSi2含量为1～100wt.％，其它微波强吸收材料粉体的含量为0～99wt.％，烧结助剂的含量为0～5wt.％，粘结剂的含量为2～15wt.％，但是全部组分含量的总合等于100wt％；(2)混合产物干燥、粉碎并过筛后压制成型；(3)特定气氛中进行无压烧结或热压烧结后使用。
方法四：(1)MoSi2粉与水、水玻璃和/或商品化的高温胶(泥)进行球磨或强制机械搅拌混合获得浆料状产物，其中MoSi2含量为1～100wt.％，水的含量为0～80wt.％，水玻璃和/或商品化的高温胶(泥)的含量为0～30wt.％，但是全部组分含量的总合等于100wt％；(2)将该浆料状产物涂覆在其它微波强吸收材料表面，涂覆厚度可控制在0.1～5mm；(3)烘干后使用。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料中MoSi2的粒径为1nm～200μm，其它微波强吸收材料粉体的粒径为1nm～1mm，同时为了较好的实现MoSi2粉对其它微波强吸收材料粉体的良好包覆以提高高温抗氧化能力，MoSi2的粒径要小于其它微波强吸收材料粉体的粒径。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料制备中所使用的高温胶(泥)为商品化的高温抗氧化型产品，例如：苏州伊尔赛高温无机耐材有限公司生产的高温胶系列产品和河北省廊坊华昌高温胶厂生产的GF-2型高温胶，但是高温胶(泥)的选择要确保其使用温度高于本发明微波高温加热发热材料的使用温度。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料制备方法之方法三中的烧结助剂为SiO2，粘结剂为酚醛树脂。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料制备方法之方法三中的特定气氛是：对于含有C的微波高温加热发热材料，在保护气氛(氮气或氩气)中或真空中进行烧结；对于本发明其余的微波高温加热发热材料，在空气中或在保护气氛(氮气或氩气)中或在真空中进行烧结。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料制备方法之方法三中的无压烧结是：对于含有CuO和/或Fe3O4的微波高温加热发热材料，烧结温度为1200～1350℃；对于本发明其余的微波高温加热发热材料，烧结温度为1600～2200℃。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料制备方法之方法三中的热压烧结是：对于含有CuO和/或Fe3O4的微波高温加热发热材料，烧结温度为1200～1300℃，压力为20～60MPa；对于本发明其余的微波高温加热发热材料，烧结温度为1500～2000℃，压力为20～60MPa。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料制备方法之方法四中的其它微波强吸收材料表面是由SiC、AlN、C、CuO、Fe3O4中的一种或一种以上的混合物所组成的涂层或板块的表面。
所述含有MoSi2的微波高温加热发热材料制备方法中的烘干是指在120～500℃加热0.5～6小时。
本发明的优点和积极效果：
本发明所述的一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料，其高温抗氧化性好，能够将微波能高效地转变为热能，将其用作发热元件(即：发热体)代替电阻丝、硅碳棒和硅钼棒等传统发热元件，具有如下优点和积极效果：
(1)本发明的微波高温加热发热材料成本低，成型简单容易，制备方法本身适合大规模的工业生产。
(2)本发明的微波高温加热发热材料用作微波加热的发热体和发热元件，使用范围广，可以加热任何材料。
(3)本发明的微波高温加热发热材料高温抗氧化性好，使用寿命高，且不存在传统发热元件容易发生的熔断和折断等失效问题。
(4)本发明的微波高温加热发热材料用作微波加热的发热体和发热元件，有效发热面积大，升温速度快。
(5)与传统发热元件相比，用本发明微波高温加热发热材料制作的发热元件，有效发热面积大，加热均匀。
(6)本发明的微波高温加热发热材料，其加热形式属非接触性加热，安全可靠。
(7)本发明的微波高温加热发热材料用作微波加热的发热体和发热元件，可显著节约能源。
因此，本发明的微波高温加热发热材料用作微波高温加热的发热体和发热元件，生产成本大大降低，市场前景广阔，经济效益可观。
具体实施方式
以下以具体实例，对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)基体粉料选择平均粒径约80μm的MoSi2粉(纯度一般大于95wt.％)和平均粒径约150μm的SiC粉，MoSi2和SiC的含量配比分别是：30wt.％和70wt.％。
(2)将称量好的MoSi2粉和SiC粉以酒精为溶剂在球磨机上混合6小时获得混合物。
(3)将上述混合物烘干即可获得微波高温加热发热材料。
实施例2：
(1)基体粉料选择平均粒径约100μm的MoSi2粉(纯度一般大于95wt.％)和平均粒径约150μm的SiC粉，MoSi2、SiC、水玻璃、高温胶和水五者的含量配比分别是：8wt.％、30wt.％、2wt.％、10wt.％和50wt.％，其中水的含量可视需要在上述配方基础上进行增加或减少。
(2)首先将称量好的MoSi2粉和SiC粉以酒精为溶剂在球磨机上混合8小时获得混合物，将上述混合物烘干后再与称量好的水玻璃、高温胶和水在搅拌机内进行强制机械搅拌1小时获得浆料。
(3)选择由保温隔热材料组成的板、或块、或特定形状的容器作为固态载体，借助喷涂设备或者人工将(2)中所述的浆料涂敷在该固态载体上(涂覆前可在待涂覆的固态载体 表面刻划出一定深度的沟槽以增加结合力，如果可能，也可以浸渗压渗到表层内。)，涂覆厚度可控制在3mm左右。
(4)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500℃加热1小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
实施例3：
(1)基体粉料选择平均粒径约50μm的MoSi2粉(纯度一般大于95wt.％)和平均粒径约80μm的SiC粉，烧结助剂为平均粒径约50μm的SiO2粉，MoSi2、SiC和SiO2三者的含量配比分别是：30wt.％、67wt.％和3wt.％。
(2)将上述称量好的粉料以酒精为溶剂在球磨机上混合12小时后，添加10vol.％酚醛树脂溶液作为粘结剂，并再混合6小时获得混合物。
(3)将上述混合物物料烘干，研磨，并过60目筛。
(4)将上述过筛物料在平板硫化机上压制成型，成型压力约为30MPa，保压30s，随后在高温烧结炉内Ar气保护下1700℃烧结并最终获得微波高温加热发热体。
实施例4：
(1)将平均粒径约50μm的MoSi2粉(纯度一般大于95wt.％)、水玻璃、高温胶和水按30wt.％、5wt.％、5wt.％和60wt.％的含量配比在搅拌机内进行强制机械搅拌1小时获得浆料。其中水的含量可视需要在上述配方基础上进行增加或减少。
(2)选择由其它微波强吸收材料组成的板、或块、或特定形状容器的表面作为固态载体表面，例如：其它微波强吸收材料涂层的表面，或者普通SiC板表面，或者再结晶SiC板的表面，然后借助喷涂设备或者人工将上述浆料涂敷在该固态载体表面上(涂覆前可在待涂覆的表面刻划出一定深度的沟槽，以增加结合力)，涂覆厚度可控制0.5～1mm左右。
(3)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500℃加热1小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
实施例5：
(1)将平均粒径约150μm的MoSi2粉(纯度一般大于95wt.％)、水玻璃和水按40wt.％、8wt.％和52wt.％的含量配比在搅拌机内进行强制机械搅拌1小时获得浆料。其中水的含量可视需要在上述配方基础上进行增加或减少。
(2)选择由保温隔热材料组成的板、或块、或特定形状的容器作为固态载体，借助喷涂设备或者人工将上述浆料涂敷在该固态载体上(涂覆前可在待涂覆的固态载体表面刻划出一定深度的沟槽，以增加结合力，如果可能，也可以浸渗压渗到表层内)，涂覆厚度可控制在2mm左右。
(3)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500℃加热2小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
实施例6：
(1)基体粉料选择平均粒径约50μm的MoSi2粉(纯度一般大于95wt.％)和平均粒径约 100μm的Fe3O4粉，MoSi2、Fe3O4、水玻璃、高温胶和水五者的含量配比分别是：12wt.％、26wt.％、2wt.％、10wt.％和50wt.％，其中水的含量可视需要在上述配方基础上进行增加或减少。
(2)首先将称量好的MoSi2粉和Fe3O4粉以酒精为溶剂在球磨机上混合8小时获得混合物，将上述混合物烘干后再与称量好的水玻璃、高温胶和水在搅拌机内进行强制机械搅拌0.5小时获得浆料。
(3)选择由保温隔热材料组成的板、或块、或特定形状的容器作为固态载体，借助喷涂设备或者人工将上述浆料涂覆在该固态载体上(涂覆前可在待涂覆的固态载体表面刻划出一定深度的沟槽以增加结合力，如果可能，也可以浸渗压渗到表层内)，涂覆厚度可控制在3mm左右。
(4)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500℃加热0.5小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
Claims (6)
1.一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料的制备方法，其特征在于，所述微波加热发热材料是基于MoSi2优良的耐热抗氧化性和优良的微波吸收特性，将其和其它微波吸收材料相互复合而制备获得，其制备方法包含如下步骤：
(1)基体粉料选择平均粒径80μm、纯度大于95wt.％的MoSi2粉，平均粒径150μm的SiC粉，MoSi2和SiC的含量配比分别是：30wt.％和70wt.％；
(2)将称量好的MoSi2粉和SiC粉以酒精为溶剂在球磨机上混合6小时获得混合物；
(3)将上述混合物烘干即可获得微波高温加热发热材料。
2.一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料的制备方法，其特征在于，所述微波加热发热材料是基于MoSi2优良的耐热抗氧化性和优良的微波吸收特性，将其和其它微波吸收材料相互复合而制备获得，其制备方法包含如下步骤：
(1)基体粉料选择平均粒径100μm、纯度大于95wt.％的MoSi2粉，平均粒径150μm的SiC粉，MoSi2、SiC、水玻璃、高温胶和水五者的含量配比分别是：8wt.％、30wt.％、2wt.％、10wt.％和50wt.％；
(2)首先将称量好的MoSi2粉和SiC粉以酒精为溶剂在球磨机上混合8小时获得混合物，将上述混合物烘干后再与称量好的水玻璃、高温胶和水在搅拌机内进行强制机械搅拌1小时获得浆料；
(3)选择由保温隔热材料组成的板、块或特定形状的容器作为固态载体，借助喷涂设备或者人工将步骤(2)中所述的浆料涂敷在该固态载体上，涂覆前在待涂覆的固态载体表面刻划出一定深度的沟槽以增加结合力，涂覆厚度控制在3mm；
(4)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500℃加热1小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
3.一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料的制备方法，其特征在于，所述微波加热发热材料是基于MoSi2优良的耐热抗氧化性和优良的微波吸收特性，将其和其它微波吸收材料相互复合而制备获得，其制备方法包含如下步骤：
(1)基体粉料选择平均粒径50μm、纯度大于95wt.％的MoSi2粉，平均粒径80μm的SiC粉，烧结助剂为平均粒径50μm的SiO2粉，MoSi2、SiC和SiO2三者的含量配比分别是：30wt.％、67wt.％和3wt.％；
(2)将称量好的粉料以酒精为溶剂在球磨机上混合12小时后，添加10vol.％酚醛树脂溶液作为粘结剂，并再混合6小时获得混合物；
(3)将上述混合物物料烘干，研磨，并过60目筛；
(4)将过筛物料在平板硫化机上压制成型，成型压力为30MPa，保压30s，随后在高温烧结炉内Ar气保护下1700℃烧结并最终获得微波高温加热发热体。
4.一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料的制备方法，其特征在于，所述微波加热发热材料是基于MoSi2优良的耐热抗氧化性和优良的微波吸收特性，将其和其它微波吸收材料相互复合而制备获得，其制备方法包含如下步骤：
(1)将平均粒径50μm、纯度大于95wt.％的MoSi2粉、水玻璃、高温胶和水按30wt.％、5wt.％、5wt.％和60wt.％的含量配比在搅拌机内进行强制机械搅拌1小时获得浆料；
(2)选择由其它微波强吸收材料组成的板、块或特定形状容器的表面作为固态载体表面，然后借助喷涂设备或者人工将上述浆料涂敷在该固态载体表面上，涂覆前在待涂覆的表面刻划出一定深度的沟槽以增加结合力，涂覆厚度控制在0.5～1mm；其中所述固体载体表面为其它微波强吸收材料涂层的表面、普通SiC板表面或者再结晶SiC板表面；
(3)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500℃加热1小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
5.一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料的制备方法，其特征在于，所述微波加热发热材料是基于MoSi2优良的耐热抗氧化性和优良的微波吸收特性，将其和其它微波吸收材料相互复合而制备获得，其制备方法包含如下步骤：
(1)将平均粒径150μm、纯度大于95wt.％的MoSi2粉、水玻璃和水按40wt.％、8wt.％和52wt.％的含量配比在搅拌机内进行强制机械搅拌1小时获得浆料；
(2)选择由保温隔热材料组成的板、块或特定形状的容器作为固态载体，借助喷涂设备或者人工将上述浆料涂敷在该固态载体上，涂覆前在待涂覆的固态载体表面刻划出一定深度的沟槽以增加结合力，涂覆厚度控制在2mm；
(3)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500℃加热2小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
6.一种含有MoSi2的微波高温加热发热材料的制备方法，其特征在于，所述微波加热发热材料是基于MoSi2优良的耐热抗氧化性和优良的微波吸收特性，将其和其它微波吸收材料相互复合而制备获得，其制备方法包含如下步骤：
(1)基体粉料选择平均粒径50μm、纯度大于95wt.％的MoSi2粉，平均粒径100μm的Fe3O4粉，MoSi2、Fe3O4、水玻璃、高温胶和水五者的含量配比分别是：12wt.％、26wt.％、2wt.％、10wt.％和50wt.％；
(2)首先将称量好的MoSi2粉和Fe3O4粉以酒精为溶剂在球磨机上混合8小时获得混合物，将上述混合物烘干后再与称量好的水玻璃、高温胶和水在搅拌机内进行强制机械搅拌0.5小时获得浆料；
(3)选择由保温隔热材料组成的板、块或特定形状的容器作为固态载体，借助喷涂设备或者人工将上述浆料涂覆在该固态载体上，涂覆前在待涂覆的固态载体表面刻划出一定深度的沟槽以增加结合力，涂覆厚度控制在3mm；
(4)利用微波炉或者其它烘干加热设备在120℃烘干去除水分，随后在500(2加热0.5小时进一步固化后最终获得微波高温加热发热体。
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