CN109824346A - 一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及透波材料技术领域，且公开了一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷，包括以下重量份数配比的原料：20～40份石英粉料、20～40份平均粒径≤25um的Al2O3、20～40份平均粒径≤6.5um。本发明解决了单一氧化铝陶瓷存在的介电常数高的技术问题，同时也解决了单一氧化铝陶瓷，在高温的使用环境下，介电常数高且随温度变化大的技术问题。

Description

一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷
技术领域
本发明涉及透波材料技术领域，具体为一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷。
背景技术
室外天线通常置于露天工作，直接受到自然界中暴风雨、冰雪、沙尘以及太阳辐射等侵袭，致使天线精度降低、寿命缩短和工作可靠性变差。而天线罩是保护天线系统不受外部环境影响的结构物，其采用透波材料制作而成，透波材料要满足介电性能、力学性能、三防、寿命、工艺性和重量等要求。其中，介电性能(介电常数和损耗角正切)直接影响天线罩的电性能，具体为：损耗角正切(tanδ)越大，电磁波能量在透过天线罩过程中转化为热量而损耗掉的能量就越多；介电常数(ε)越大，则电磁波在空气与天线罩壁分界面上的反射就越大，这将增加镜像波瓣电平并降低传输效率；因此要求制作天线罩的透波材料的损耗角正切低至接近于零，介电常数尽可能低，以达到“最大传输”和“最小反射”的目的。
作为高温天线罩制作材料的氧化铝陶瓷是较早应用于透波材料的单一氧化物陶瓷，主要优点是成本低、强度高、硬度大、不存在雨蚀问题，但是其缺点在于热膨胀系数和弹性模量高，且在25℃、10GHz下介电常数ε高达9.6 并随温度变化大，所以导致其抗热冲击性能比较差，这就大大限制了氧化铝陶瓷在高温环境下的应用。
本发明提供一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷，旨在解决单一氧化铝陶瓷存在的介电常数高的技术问题，同时也解决单一氧化铝陶瓷，在高温的使用环境下，介电常数高且随温度变化大的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷，解决了单一氧化铝陶瓷存在的介电常数高的技术问题，同时也解决了单一氧化铝陶瓷，在高温的使用环境下，介电常数高且随温度变化大的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷，包括以下重量份数配比的原料：20～40份石英粉料、20～40份平均粒径≤25um的Al2O3、20～40 份平均粒径≤6.5um。
优选的，所述复合陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S101.将20～40g石英粉料加入到50mL蒸馏水中，超声分散均匀，制备得到悬浮浆料；
S102.取20～40g平均粒径≤25um的Al2O3、20～40g平均粒径≤6.5um的 Al2O3，备用；
S103.将步骤S102中平均粒径≤25um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.将步骤S102中平均粒径≤6.5um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S105.步骤S101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S103中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，缓慢将步骤S104中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S106.取20g聚乙烯醇加入到50mL蒸馏水中，水浴加热到65～85℃，使聚乙烯醇充分溶解，即得到聚乙烯醇水溶液；
S107.将步骤S106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在温度65～85℃、搅拌速率300r/min下，缓慢加入步骤S106中的聚乙烯醇水溶液，滴加完毕后，在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发；
S108.将步骤S107中的粉料装入等静压橡胶模具中，在110MPa压力下压制成型，升温至1500℃，并于1400～1500℃、5～10MPa下保温2h，制备得到改性氧化铝复合陶瓷
优选的，所述步骤S106中，聚乙烯醇的醇解度为87～89％、黏度为40.0～ 65.0。
优选的，所述步骤S108中，粉料在110MPa压力下压制成型，于1400℃、 10MPa下保温2h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
经测试本发明制备出的改性氧化铝复合陶瓷，在25℃、10GHz下介电常数ε为5.90～6.51，在150℃、10GHz下介电常数ε为5.92～6.52、ε变化率为0～0.34％；
与单一氧化铝陶瓷，在25℃、10GHz下介电常数ε9.6，在150℃、10GHz 下介电常数ε10.5、ε变化率9.38％相比，取得了显著降低单一氧化铝陶瓷的介电常数的技术效果，同时取得了有效减小单一氧化铝陶瓷的介电常数在高温下的变化率的技术效果。
具体实施方式
实施例一：
将200g熔融石英粉料与50mL无水乙醇一起球磨制备细浆，加热到80℃蒸发掉无水乙醇，将剩余干燥物料，通过10000目数的筛子，取筛下物，即得到平均粒径≤1.3um的石英粉料；
熔融石英粉料，其玻璃相100％，真比重为2.2g/cm3，化学组成的质量百分比含量为：99.85％SiO2、0.11％Al2O3、0.0041％Fe2O3、0.0061％Na2O、0.0053％K2O、 0.0013％CaO、0.0011％MgO、0.002％Li2O、0.01％其他；
以下实施例中使用的石英粉料均由以上方法制备。
S101.将20g石英粉料加入到50mL蒸馏水中，超声分散均匀，制备得到悬浮浆料；
S102.取20g平均粒径≤25um的Al2O3、40g平均粒径≤6.5um的Al2O3，备用；
S103.将步骤S102中平均粒径≤25um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.将步骤S102中平均粒径≤6.5um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S105.步骤S101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S103中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，缓慢将步骤S104中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S106.取20g聚乙烯醇加入到50mL蒸馏水中，水浴加热到65℃，使聚乙烯醇充分溶解，即得到聚乙烯醇水溶液；其中，聚乙烯醇的醇解度为87～89％、黏度为40.0～65.0；
S107.将步骤S106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在温度65℃、搅拌速率300r/min下，缓慢加入步骤S106中的聚乙烯醇水溶液，滴加完毕后，在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发；
S108.将步骤S107中的粉料装入等静压橡胶模具中，在110MPa压力下压制成型，再置于预热温度为600℃的真空炉中，以10℃/min的升温速率，升温至1500℃，并于1400℃、10MPa下保温2h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到改性氧化铝复合陶瓷。
实施例二：
S101.将40g石英粉料加入到50mL蒸馏水中，超声分散均匀，制备得到悬浮浆料；
S102.取40g平均粒径≤25um的Al2O3、20g平均粒径≤6.5um的Al2O3，备用；
S103.将步骤S102中平均粒径≤25um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.将步骤S102中平均粒径≤6.5um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S105.步骤S101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S103中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，缓慢将步骤S104中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S106.取20g聚乙烯醇加入到50mL蒸馏水中，水浴加热到85℃，使聚乙烯醇充分溶解，即得到聚乙烯醇水溶液；其中，聚乙烯醇的醇解度为87～89％、黏度为40.0～65.0；
S107.将步骤S106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在温度85℃、搅拌速率300r/min下，缓慢加入步骤S106中的聚乙烯醇水溶液，滴加完毕后，在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发；
S108.将步骤S107中的粉料装入等静压橡胶模具中，在110MPa压力下压制成型，再置于预热温度为600℃的真空炉中，以10℃/min的升温速率，升温至1500℃，并于1500℃、10MPa下保温2h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到改性氧化铝复合陶瓷。
实施例三：
S101.将30g石英粉料加入到50mL蒸馏水中，超声分散均匀，制备得到悬浮浆料；
S102.取30g平均粒径≤25um的Al2O3、30g平均粒径≤6.5um的Al2O3，备用；
S103.将步骤S102中平均粒径≤25um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.将步骤S102中平均粒径≤6.5um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于 50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S105.步骤S101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S103中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，缓慢将步骤S104中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S106.取20g聚乙烯醇加入到50mL蒸馏水中，水浴加热到80℃，使聚乙烯醇充分溶解，即得到聚乙烯醇水溶液；其中，聚乙烯醇的醇解度为87～89％、黏度为40.0～65.0；
S107.将步骤S106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在温度65℃、搅拌速率300r/min下，缓慢加入步骤S106中的聚乙烯醇水溶液，滴加完毕后，在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发；
S108.将步骤S107中的粉料装入等静压橡胶模具中，在110MPa压力下压制成型，再置于预热温度为600℃的真空炉中，以10℃/min的升温速率，升温至1500℃，并于1400℃、8MPa下保温2h，之后以5℃/min的退火速率，降温至室温时取出，制备得到改性氧化铝复合陶瓷。
性能测试：
对上述实施例与对比例中制备出的改性氧化铝复合陶瓷进行性能测试，性能数据如下：

Claims (4)

1.一种能有效降低介电常数的改性氧化铝复合陶瓷，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：20～40份石英粉料、20～40份平均粒径≤25um的Al2O3、20～40份平均粒径≤6.5um。
2.根据权利要求1所述的复合陶瓷，其特征在于，所述复合陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S101.将20～40g石英粉料加入到50mL蒸馏水中，超声分散均匀，制备得到悬浮浆料；
S102.取20～40g平均粒径≤25um的Al2O3、20～40g平均粒径≤6.5um的Al2O3，备用；
S103.将步骤S102中平均粒径≤25um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.将步骤S102中平均粒径≤6.5um的Al2O3与5mL焦磷酸钠一起置于50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S105.步骤S101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S103中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，缓慢将步骤S104中分散均匀的Al2O3水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S106.取20g聚乙烯醇加入到50mL蒸馏水中，水浴加热到65～85℃，使聚乙烯醇充分溶解，即得到聚乙烯醇水溶液；
S107.将步骤S106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在温度65～85℃、搅拌速率300r/min下，缓慢加入步骤S106中的聚乙烯醇水溶液，滴加完毕后，在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发；
S108.将步骤S107中的粉料装入等静压橡胶模具中，在110MPa压力下压制成型，升温至1500℃，并于1400～1500℃、5～10MPa下保温2h，制备得到改性氧化铝复合陶瓷。
3.根据权利要求1所述的复合陶瓷，其特征在于，所述步骤S106中，聚乙烯醇的醇解度为87～89％、黏度为40.0～65.0。
4.根据权利要求1所述的复合陶瓷，其特征在于，所述步骤S108中，粉料在110MPa压力下压制成型，于1400℃、10MPa下保温2h。
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