CN103964860A - 一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料及其制备方法，本发明涉及氮化硼基透波复合材料及其制备方法。本发明要解决现有氮化硼透波陶瓷复合材料的度低、韧性差的不足的技术问题。氮化硼基透波复合材料按体积百分比非晶态纳米SiO2为10％～40％和六方氮化硼粉末为60％～90％制成；方法：一、混合，球磨，制得浆料；二、研碎、过筛，得到混料；三、烧结，冷却。本发明获得的氮化硼基透波复合材料的力学性能，热学性能和介电性能均达到天线窗材料的要求。本发明具有制备过程简单、工艺可控、能够制造大尺寸天线窗陶瓷材料，适于批量生产的优点。本发明用于制备氮化硼基透波复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硼基透波复合材料及其制备方法。
背景技术
着高速飞行器的迅猛发展，对保护制导系统正常工作的透波材料的要求也愈加苛刻，传统的透波材料已经不能够满足现代飞行器高速飞行时的需要。因此，对新型透波材料的需求也更加强烈。
氮化硼陶瓷具有优异的的耐热耐高温性、抗热冲击性、介电性能和可加工性，但单纯的氮化硼陶瓷不易烧结，且制备出来的氮化硼陶瓷强度低、孔隙率高，因此无法作为制导系统的保护材料在高马赫数飞行器上直接使用。
目前为了改善氮化硼陶瓷的烧结性能，在氮化硼基体中加入二氧化硅做为烧结助剂以降低烧结温度，制备出的氮化硼-二氧化硅复合材料其力学性能与氮化硼陶瓷相比得到了显著地提高。但依旧存在强度低、韧性差的问题。
发明内容
本发明要解决现有氮化硼透波陶瓷复合材料的度低、韧性差的不足的技术问题，而提供一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料及其制备方法。
一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料按体积百分比非晶态纳米SiO2为10％～40％和六方氮化硼粉末为60％～90％制成；其中，非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm。
制备上述一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质，控制球磨速率为300r/min，球磨20h～24h，得到浆料，其中，按体积百分比非晶态纳米SiO2为10％～40％、六方氮化硼粉末为60％～90％；
二、将步骤一得到的浆料搅拌均匀，控制搅拌速度为20r/min，然后烘干，得到粘连成块的颗粒，再将粘连成块的颗粒研碎、过筛，得到混料；
三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，然后将石墨模具放入烧结炉中，在氮气气氛、温度为1750℃～1900℃条件下，施加10MPa～30MPa压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为30min～60min，然后随炉冷却，获得氮化硼基透波复合材料。
本发明的有益效果是：本发明采用不同颗粒尺寸的六方氮化硼粉末陶瓷作为基体材料，通过添加纳米SiO2颗粒，采用热压烧结工艺，制备出一种综合性能良好的透波陶瓷复合材料，其机械性能、热学性能及介电性能均以达到透波材料在高马赫数飞行器上使用的要求。
本发明制备的氮化硼基透波陶瓷复合材料中，硅溶胶中的纳米SiO2颗粒在烘干的过程中会部分吸附在氮化硼颗粒表面，在烧结的过程中起到降低烧结温度、促进烧结的作用，同时在高速飞行时产生的高温会使二氧化硅发生软化，产生吸热作用进而降低天线罩表面温度，同时熔融的二氧化硅粘附在氮化硼表面，降低了氮化硼与氧气接触几率，进而起到保护基体的作用。
本发明获得的氮化硼基透波复合材料的力学性能，热学性能和介电性能均达到天线窗材料的要求。本发明具有制备过程简单、工艺可控、能够制造大尺寸天线窗陶瓷材料，适于批量生产的优点。
本发明用于制备氮化硼基透波复合材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料按体积百分比非晶态纳米SiO2为10％～40％和六方氮化硼粉末为60％～90％制成；其中，非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：该氮化硼基透波复合材料按体积百分比非晶态纳米SiO2为30％和六方氮化硼粉末为70％制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述六方氮化硼粉末平均粒径为1～1.5μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述六方氮化硼粉末平均粒径为8.38μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述六方氮化硼粉末平均粒径为12.45μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述六方氮化硼粉末平均粒径为13.85μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式七：制备具体实施方式一所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质，控制球磨速率为300r/min，球磨20h～24h，得到浆料，其中，按体积百分比非晶态纳米SiO2为10％～40％、六方氮化硼粉末为60％～90％；
二、将步骤一得到的浆料搅拌均匀，控制搅拌速度为20r/min，然后烘干，得到粘连成块的颗粒，再将粘连成块的颗粒研碎、过筛，得到混料；
三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，然后将石墨模具放入烧结炉中，在氮气气氛、温度为1750℃～1900℃条件下，施加10MPa～30MPa压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为30min～60min，然后随炉冷却，获得氮化硼基透波复合材料。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中所述的非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒径为1μm～13.85μm。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤三中热压烧结温度为1800℃～1850℃。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤二中混料粒径为180目。其它与具体实施方式七相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质，控制球磨速率为300r/min，球磨24h，得到浆料，其中，按体积百分比非晶态纳米SiO2为30％、六方氮化硼粉末为70％；
二、将步骤一得到的浆料搅拌均匀，控制搅拌速度为20r/min，然后烘干，得到粘连成块的颗粒，再将粘连成块的颗粒研碎、过筛，得到混料；
三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，然后将石墨模具放入烧结炉中，在氮气气氛、温度为1800℃条件下，施加20MPa压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为60min，然后随炉冷却，获得氮化硼基透波复合材料；
步骤一中所述的非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒径为1～1.5μm。
本实施方式获得的氮化硼基透波复合材料(标记为SHBN-SiO2陶瓷)的弯曲强度采用三点弯曲方法进行测试，断裂韧性采用单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用高腔法在18-40GHz频率下进行电介质复介电常数测试；测得的弯曲强度、断裂韧性和介电性能数据见表1。
表1SHBN-SiO2透波陶瓷的力学性能和介电性能
实施例二：
本实施例一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质，控制球磨速率为300r/min，球磨24h，得到浆料，其中，按体积百分比非晶态纳米SiO2为30％、六方氮化硼粉末为70％；
二、将步骤一得到的浆料搅拌均匀，控制搅拌速度为20r/min，然后烘干，得到粘连成块的颗粒，再将粘连成块的颗粒研碎、过筛，得到混料；
三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，然后将石墨模具放入烧结炉中，在氮气气氛、温度为1800℃条件下，施加20MPa压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为60min，然后随炉冷却，获得氮化硼基透波复合材料；
步骤一中所述的非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒径为8.38μm。
本实施方式获得的氮化硼基透波复合材料(标记为HCBN-SiO2陶瓷)的弯曲强度采用三点弯曲方法进行测试，断裂韧性采用单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用高腔法在18-40GHz频率下进行电介质复介电常数测试；测得的弯曲强度、断裂韧性和介电性能数据见表2。
表2HCBN-SiO2透波陶瓷的力学性能和介电性能
实施例三：
本实施例一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质，控制球磨速率为300r/min，球磨24h，得到浆料，其中，按体积百分比非晶态纳米SiO2为30％、六方氮化硼粉末为70％；
二、将步骤一得到的浆料搅拌均匀，控制搅拌速度为20r/min，然后烘干，得到粘连成块的颗粒，再将粘连成块的颗粒研碎、过筛，得到混料；
三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，然后将石墨模具放入烧结炉中，在氮气气氛、温度为1800℃条件下，施加20MPa压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为60min，然后随炉冷却，获得氮化硼基透波复合材料；
步骤一中所述的非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒径为12.45μm。
本实施方式获得的氮化硼基透波复合材料(标记为HNBN-SiO2陶瓷)的弯曲强度采用三点弯曲方法进行测试，断裂韧性采用单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用高腔法在18-40GHz频率下进行电介质复介电常数测试；测得的弯曲强度、断裂韧性和介电性能数据见表3。
表3HNBN-SiO2透波陶瓷的力学性能和介电性能
实施例四
本实施例一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质，控制球磨速率为300r/min，球磨24h，得到浆料，其中，按体积百分比非晶态纳米SiO2为30％、六方氮化硼粉末为70％；
二、将步骤一得到的浆料搅拌均匀，控制搅拌速度为20r/min，然后烘干，得到粘连成块的颗粒，再将粘连成块的颗粒研碎、过筛，得到混料；
三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，然后将石墨模具放入烧结炉中，在氮气气氛、温度为1800℃条件下，施加20MPa压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为60min，然后随炉冷却，获得氮化硼基透波复合材料；
步骤一中所述的非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒径为13.85μm。
本实施方式获得的氮化硼基透波复合材料(标记为HSBN-SiO2陶瓷)的弯曲强度采用三点弯曲方法进行测试，断裂韧性采用单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用高腔法在18-40GHz频率下进行电介质复介电常数测试；测得的弯曲强度、断裂韧性和介电性能数据见表4。
表4HSBN-SiO2透波陶瓷的力学性能和介电性能
Claims (10)
1.一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料，其特征在于该氮化硼基透波复合材料按体积百分比非晶态纳米SiO2为10％～40％和六方氮化硼粉末为60％～90％制成；其中，非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm。
2.根据权利要求1所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料，其特征在于该氮化硼基透波复合材料按体积百分比非晶态纳米SiO2为30％和六方氮化硼粉末为70％制成。
3.根据权利要求1或2所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒径为1～1.5μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒径为8.38μm。
5.根据权利要求1或2所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒径为12.45μm。
6.根据权利要求1或2所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒径为13.85μm。
7.制备权利要求1所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的方法，其特征在于具体是按照以下步骤进行的：
一、将非晶态纳米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为球磨介质，控制球磨速率为300r/min，球磨20h～24h，得到浆料，其中，按体积百分比非晶态纳米SiO2为10％～40％、六方氮化硼粉末为60％～90％；
二、将步骤一得到的浆料搅拌均匀，控制搅拌速度为20r/min，然后烘干，得到粘连成块的颗粒，再将粘连成块的颗粒研碎、过筛，得到混料；
三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，然后将石墨模具放入烧结炉中，在氮气气氛、温度为1750℃～1900℃条件下，施加10MPa～30MPa压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为30min～60min，然后随炉冷却，获得氮化硼基透波复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的制备方法其特征在于步骤一中所述的非晶态纳米SiO2是以硅溶胶方式引入，硅溶胶中非晶态纳米SiO2颗粒的质量分数为30％，平均粒径为9nm～13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒径为1μm～13.85μm。
9.根据权利要求7所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的制备方法其特征在于步骤三中热压烧结温度为1800℃～1850℃。
10.根据权利要求7所述的一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的制备方法其特征在于步骤二中混料粒径为180目。
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