CN101648809A - 氮化硼基复合陶瓷透波材料及其制备方法 - Google Patents

氮化硼基复合陶瓷透波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

氮化硼基复合陶瓷透波材料及其制备方法，它涉及一种复合陶瓷透波材料及其制备方法。本发明解决了现有陶瓷透波材料的耐热性、抗热冲击性和介电性能不足的问题。氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由5％～15％非晶态SiO2粉末、0～10％AlN粉末和75％～95％六方氮化硼粉末制成。本发明的方法如下：一、用非晶态SiO2粉末、AlN粉末和六方氮化硼粉末制备浆料；二、烘干，研碎后过筛，得到混料；三、装入石墨模具中，预压；四、热压烧结，然后随炉冷却，获得氮化硼基复合陶瓷透波材料。本发明氮化硼基复合陶瓷透波材料的力学性能，热学性能及介电性能均达到天线罩材料的要求。本发明工艺简单，便于操作。

Description

氮化硼基复合陶瓷透波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合陶瓷透波材料及其制备方法。
背景技术
随着飞行器速度和机动能力的大大提高，对天线罩材料的要求也越来越苛刻，到20世纪80年代，氮化物陶瓷凭借其优异的特性逐渐引起了人们的兴趣。然而现有陶瓷透波材料的耐热性、抗热冲击性和介电性能差，无法满足高马赫数飞行器的使用要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有陶瓷透波材料的耐热性、抗热冲击性和介电性能不足，无法满足高马赫数飞行器的使用要求的问题；而提供了一种氮化硼基复合陶瓷透波材料及其制备方法
本发明中氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由5％～15％非晶态SiO2粉末、0～10％AlN粉末和75％～95％六方氮化硼粉末制成。
本发明中氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法是按下述步骤进行的：一、按质量分数称取5％～15％非晶态SiO2粉末、0～10％AlN粉末和75％～95％六方氮化硼粉末后混匀，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为介质球磨24小时，球料质量比为3∶1，得到浆料；二、将浆料放入不锈钢盆中，然后置于电磁炉上进行烘干得到粘连成团的颗粒，再将粘连成团的颗粒研碎后过140～180目的筛，得到混料，其中烘干前期以1～2圈/每分钟速度进行搅拌，沸腾后停止搅拌(搅拌作用是为了避免分层造成的均匀性下降)；三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，在15～20MPa的压力下预压，保压时间为30～60秒；四、将经步骤三处理的石墨模具置于烧结炉中，在氮气气氛、1700～1750℃条件下，施加15～20MPa的压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为30～40分钟，然后随炉冷却，获得氮化硼基复合陶瓷透波材料。
本发明首次采用BN陶瓷作为基体材料，通过添加不同颗粒尺寸的第二相SiO2甚至是第三相AlN，采用热压烧结的制备工艺，获得一种力学性能，热学性能和介电性能等综合性能良好的新型透波材料，其力学性能、热学性能及介电性能均达到天线罩材料的要求。本发明制备的氮化硼基复合陶瓷透波材料中，以六方相BN作为基体成分；SiO2起到一定促进烧结和类似于粘结剂的作用，他存在于六方BN的晶粒之间，在服役时又有降低构件表面温度，改善抗热震性、耐烧蚀的作用；AlN以颗粒形式弥散存在于BN颗粒之间，主要起到强韧化的作用。
本发明制得氮化硼基复合陶瓷透波材料的透波率可达85％以上，耐温可达1600℃以上。
本发明工艺简单，便于操作。
附图说明
图1是本发明方法制备的氮化硼基复合陶瓷透波材料热扩散系数与温度的关系图，图中■-表示BN-μSiO2陶瓷的热扩散系数与温度曲线，-◆-表示BN-nSiO2陶瓷的热扩散系数与温度曲线，-▲-表示BN-μSiO2-AlN陶的瓷热扩散系数与温度曲线，
Figure A20091030768800051
表示BN-nSiO2-AlN陶瓷的热扩散系数与温度曲线；图2是本发明方法制备的氮化硼基复合陶瓷透波材料热导率与温度的关系图，图中-■-表示BN-μSiO2陶瓷的热导率与温度曲线，-◆-表示BN-nSiO2陶瓷的热导率与温度曲线，-▲-表示BN-μSiO2-AlN陶瓷的热导率与温度曲线，
Figure A20091030768800052
表示BN-nSiO2-AlN陶瓷的热导率与温度曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由5％～15％非晶态SiO2粉末、0～10％AlN粉末和75％～95％六方氮化硼粉末制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由10％～12％非晶态SiO2粉末和88％～90％六方氮化硼粉末制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由8％～12％非晶态SiO2粉末、2～8％AlN粉末和80％～90％六方氮化硼粉末制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由10％非晶态SiO2粉末、5％AlN粉末和85％六方氮化硼粉末制成。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：非晶态SiO2粉末平均粒径为8～10μm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体方式五不同的是：非晶态SiO2粉末平均粒径为50～200nm。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式中氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法是按下述步骤进行的：一、按质量分数称取5％～15％非晶态SiO2粉末、0～10％AlN粉末和75％～95％六方氮化硼粉末后混匀，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为介质球磨24小时，球料质量比为3∶1，得到浆料；二、将浆料放入不锈钢盆中，然后置于电磁炉上进行烘干得到粘连成团的颗粒，再将粘连成团的颗粒研碎后过140～180目的筛，得到混料，其中烘干前期以1~2圈/每分钟速度进行搅拌，沸腾后停止搅拌(搅拌作用是为了避免分层造成的均匀性下降)；三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，在15～20MPa的压力下预压，保压时间为30～60秒；四、将经步骤三处理后的石墨模具置于烧结炉中，在氮气气氛、1700～1750℃条件下，施加15～20MPa的压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为30～40分钟，然后随炉冷却，获得氮化硼基复合陶瓷透波材料。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中按质量分数称取10％～12％非晶态SiO2粉末和88％～90％六方氮化硼粉末后混匀。其它步骤及参数于具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中按质量分数称取8％～12％非晶态SiO2粉末、2～8％AlN粉末和80％～90％六方氮化硼粉末后混匀。其它步骤及参数于具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由10％非晶态SiO2粉末、5％AlN粉末和85％六方氮化硼粉末后混匀。其它步骤及参数于具体实施方式七相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七至十不同的是：步骤一中所述的非晶态SiO2粉末平均粒径为8～10μm。其它步骤及参数于具体实施方式七至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤一中所述的非晶态SiO2粉末平均粒径为50～200nm。其它步骤及参数于具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式七至十二不同的是：步骤三热压烧结温度为1710～1740℃。其它步骤及参数于具体实施方式七至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式七至十二不同的是：步骤三热压烧结温度为1720℃。其它步骤及参数于具体实施方式七至十二相同。
具体实施方式十五：本实施方式中氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法是按下述步骤进行的：一、按质量分数称取10％非晶态SiO2粉末和90％六方氮化硼粉末后混匀，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为介质球磨24小时，球料质量比为3∶1，得到浆料，其中所述的非晶态SiO2粉末的平均粒径为8～10μm；二、将浆料放入不锈钢盆中，然后置于电磁炉上进行烘干得到粘连成团的颗粒，再将粘连成团的颗粒研碎后过160目的筛，得到混料，其中烘干前期以1～2圈/每分钟速度进行搅拌，沸腾后停止搅拌(搅拌作用是为了避免分层造成的均匀性下降)；三、将步骤二制得的混料装入内直径为58mm石墨模具中，在15MPa的压力下预压，保压时间为30秒，得到坯体；四、将经步骤三处理后的石墨模具置于烧结炉中，在氮气气氛、1700℃条件下，施加20MPa的压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为30分钟，然后随炉冷却，获得氮化硼基复合陶瓷透波材料。
本实施方式获得的氮化硼基复合陶瓷透波材料(标记为BN-μSiO2陶瓷)的抗弯强度和断裂韧性分别采用三点弯曲和单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用18-40GHz扫频微波电介质复介电常数测试系统测试；测得力学性能和介电性能数据见表1。
表1BN-μSiO2陶瓷的力学性能和介电性能
 材料   抗弯强度   断裂韧性   介电常数   损耗角正切
 BN-μSiO2   107MPa   1.47MPa·m1/2   4.68   1.68×10-3
按热压烧结的为片状试样，切割加工成φ12.7mm×3mm的圆片试样，测试热扩散系数，通过热导率与热扩散率之间的关系式计算热导率，结果如图1和2所示。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式方式十五不同的是：步骤一所述的非晶态SiO2粉末的平均粒径为50～200nm。其它步骤及参数于具体实施方式十五相同。
本实施方式获得的氮化硼基复合陶瓷透波材料(标记为BN-nSiO2)的抗弯强度和断裂韧性分别采用三点弯曲和单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用18-40GHz扫频微波电解质复介电常数测试系统测试；测得力学性能和介电性能数据见表2。
表2BN-nSiO2陶瓷的力学性能和介电性能
  材料   抗弯强度   断裂韧性   介电常数   损耗角正切
  BN-nSiO2   136.9MPa   1.64MPa·m1/2   4.66   1.98×10-3
按热压烧结的为片状试样，切割加工成φ12.7mm×3mm的圆片试样，测试热扩散系数，通过热导率与热扩散率之间的关系式计算热导率，结果如图1和2所示。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十五不同的是：步骤一中按质量分数称取10％非晶态SiO2粉末、5％AlN粉末和85％六方氮化硼粉末后混匀，所述的非晶态SiO2粉末的平均粒径为8～10μm。
本实施方式获得的氮化硼基复合陶瓷透波材料(标记为BN-μSiO2-AlN陶瓷)的抗弯强度和断裂韧性分别采用三点弯曲和单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用18-40GHz扫频微波电解质复介电常数测试系统测试；测得力学性能和介电性能数据见表3。
表3BN-μSiO2-AlN陶瓷的力学性能和介电性能
 材料   抗弯强度   断裂韧性   介电常数   损耗角正切
 BN-μSiO2-AlN   111.9MPa   1.56MPa·m1/2   4.30   6.01×10-3
按热压烧结的为片状试样，切割加工成φ12.7mm×3mm的圆片试样，测试热扩散系数，通过热导率与热扩散率之间的关系式计算热导率，结果如图1和2所示。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施十七不同的是：步骤一所述的非晶态SiO2粉末的平均粒径为50～200nm。
本实施方式获得的氮化硼基复合陶瓷透波材料(标记为BN-nSiO2-AlN陶瓷)的抗弯强度和断裂韧性分别采用三点弯曲和单边缺口梁三点弯曲法测试，介电性能采用18-40GHz扫频微波电解质复介电常数测试系统测试；测得力学性能和介电性能数据见表4。
表4BN-nSiO2-AlN陶瓷的力学性能和介电性能
  材料   抗弯强度   断裂韧性   介电常数   损耗角正切
  BN-nSiO2-AlN   128.1MPa   1.68MPa·m1/2   4.13   4.34×10-3
按热压烧结的为片状试样，切割加工成φ12.7mm×3mm的圆片试样，测试热扩散系数，通过热导率与热扩散率之间的关系式计算热导率，结果如图1和2所示。

Claims (10)

1.氮化硼基复合陶瓷透波材料，其特征在于氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由5％～15％非晶态SiO2粉末、0～10％AlN粉末和75％～95％六方氮化硼粉末制成。
2.根据权利要求1所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料，其特征在于氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由10％～12％非晶态SiO2粉末和88％～90％六方氮化硼粉末制成。
3.根据权利要求1所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料，其特征在于氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由8％～12％非晶态SiO2粉末、2～8％AlN粉末和80％～90％六方氮化硼粉末制成。
4.根据权利要求1所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料，其特征在于氮化硼基复合陶瓷透波材料按质量百分比由10％非晶态SiO2粉末、5％AlN粉末和85％六方氮化硼粉末制成。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料，其特征在于非晶态SiO2粉末平均粒径为8～10μm。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料，其特征在于非晶态SiO2粉末平均粒径为50～200nm。
7.如权利要求1所述氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法是按下述步骤进行的：一、按质量分数称取5％～15％非晶态SiO2粉末、0～10％AlN粉末和75％～95％六方氮化硼粉末后混匀，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作为介质球磨24小时，球料质量比为3∶1，得到浆料；二、将浆料放入不锈钢盆中，然后置于电磁炉上进行烘干得到粘连成团的颗粒，再将粘连成团的颗粒研碎后过140～180目的筛，得到混料，其中烘干前期以1~2圈/每分钟速度进行搅拌，沸腾后停止搅拌；三、将步骤二制得的混料装入石墨模具中，在15～20MPa的压力下预压，保压时间为30～60秒；四、将经步骤三处理的石墨模具置于烧结炉中，在氮气气氛、1700～1750℃条件下，施加15～20MPa的压力进行热压烧结，热压烧结保温时间为30～40分钟，然后随炉冷却，获得氮化硼基复合陶瓷透波材料。
8.根据权利要求7所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的非晶态SiO2粉末平均粒径为8～10μm。
9.根据权利要求7所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的非晶态SiO2粉末平均粒径为50～200nm。
10.根据权利要求7、8或9所述的氮化硼基复合陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于步骤三热压烧结温度为1710～1740℃。
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