CN109650863B - 氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氮化硼‑锶长石高温透波复相陶瓷材料及其制备方法，涉及陶瓷基复合材料的制备领域，所述氮化硼‑锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法包括：S1：称取锶长石粉体与六方氮化硼粉体进行混合，得到原料粉体；S2：将所述原料粉体进行球磨，得到球磨粉末；S3：将所述球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；S4：将所述原料粉末冷压成型，得到原料坯体；S5：对所述原料坯体进行热等静压烧结，得到氮化硼‑锶长石高温透波复相陶瓷材料。本发明提供的氮化硼‑锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过将六方氮化硼引入锶长石中，使得制备的复相陶瓷材料不仅具有良好的可加工性能，还具有良好的介电和耐高温性能。

Description

氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料的制备领域，具体涉及一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
锶长石因具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性能好、介电性能优良以及化学稳定性优异等优点，在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等多个领域均有广泛的应用前景；但是由于锶长石在具有优异的热学及介电性能的同时，还具有可加工性差的特点，从而大大限制了锶长石在实际工程中的应用。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，包括：
S1：称取锶长石粉体与六方氮化硼粉体进行混合，得到原料粉体；
S2：将所述原料粉体进行球磨，得到球磨粉末；
S3：将所述球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；
S4：将所述原料粉末冷压成型，得到原料坯体；
S5：对所述原料坯体进行热等静压烧结，得到氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料。
可选地，所述原料粉体中六方氮化硼的体积分数为5～95vol.％；所述六方氮化硼粉体的粒度范围为100～300目；所述锶长石粉体的粒度范围为100～400目。
可选地，所述将所述原料粉体进行球磨的球磨时间是1～24小时。
可选地，所述将所述球磨粉末进行搅拌烘干包括：将所述球磨粉末于60℃搅拌烘干24～48小时后过100目筛。
可选地，所述将所述原料粉末冷压成型包括：将所述原料粉末装入钢模具中，以10～30MPa的压力冷压1～3分钟。
可选地，所述对所述原料坯体进行热等静压烧结包括：
S51：将所述原料坯体装入钼包套中，对所述钼包套进行抽真空及焊接密封处理，得到密封原料坯体；
S52：将所述密封原料坯体放置于热等静压烧结炉中，在所述热等静压烧结炉中充入氮气至压力为60～200MPa；
S53：将所述热等静压烧结炉中的温度升至1500～1700℃，并第一次保温1～15分钟；
S54：所述第一次保温结束后，将所述热等静压烧结炉中的温度降至900～1300℃，并第二次保温0.5～12小时；
S55：所述第二次保温结束后，将所述热等静压烧结炉冷却至室温。
可选地，所述对所述钼包套进行抽真空包括：对所述钼包套进行抽真空至所述钼包套内的真空度低于0.1Pa。
可选地，所述将所述热等静压烧结炉中的温度升至1500～1700℃包括：将所述热等静压烧结炉中的温度以5～30℃/min的升温速率升至1500～1700℃。
可选地，所述将所述热等静压烧结炉中的温度降至900～1300℃包括：将所述热等静压烧结炉中的温度以5～30℃/min的降温速率降至900～1300℃。
本发明的另一目的在于提供一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料，所述氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料由上述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法制备。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1，本发明提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过将六方氮化硼引入到锶长石材料中，一方面在不影响锶长石材料本身介电性能的前提下，达到提高锶长石的可加工性的目的；另一方面引入的六方氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，从而使得制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能；
2，本发明提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过两步热等静压烧结的工艺，实现氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的致密化烧结，以解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，并进一步提高锶长石陶瓷材料的强度及韧性，从而提高锶长石陶瓷材料的可加工性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法的流程图；
图2是本发明氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图3是本发明氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的断口形貌图；
图4是本发明氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的介电常数及损耗角正切值图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
为解决锶长石可加工性差的问题，本发明提供一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料以及该复相陶瓷材料的制备方法，参见图1所示，其中氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
S1：称取锶长石粉体与六方氮化硼粉体进行混合，得到原料粉体；
S2：将该原料粉体进行球磨，得到球磨粉末；
S3：将得到的球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；
S4：将原料粉末冷压成型，得到原料坯体；
S5：对原料坯体进行热等静压烧结，得到氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料。
为提高锶长石的韧性，本发明通过引入六方氮化硼(h-BN)来达到提高锶长石的韧性的目的；为将六方氮化硼引入到锶长石中，本发明首先将锶长石粉体与六方氮化硼粉体进行混合，得到原料粉体；其中原料粉体中六方氮化硼的体积分数范围为5～95vol.％，锶长石粉体的粒度范围为100～400目，六方氮化硼的粒度为100～300目。为便于对氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备过程进行控制，本发明优选采用通过溶胶-凝胶法制备的锶长石来作为反应的原料；由于溶胶-凝胶法制备的锶长石具有粒径较小，分散性好以及产品纯度高等优点，采用通过溶胶-凝胶法制备的锶长石作为反应原料，一方面便于对原料粉体进行进一步粉碎以及混合，另一方面还可减少制备过程中副反应的发生，从而可提高反应的转化率，同时提高以此为原料制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的力学及热学等性能。
进一步对得到的原料粉体进行球磨，使得锶长石粉体以及六方氮化硼粉体进一步被粉碎，并使粉碎后的小颗粒充分混合，从而使以此为原料生成的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料中六方氮化硼分布均匀，该复合材料的性能稳定。其中本发明优选进行球磨的时间为1～24小时。
将球磨后得到的球磨粉末于60℃条件下进一步进行搅拌烘干，其中搅拌烘干的时间优选24～48小时；一方面通过搅拌烘干可使球磨粉末中各组分混合的更加均匀，另一方面还能够将球磨粉末中的水分及其他易挥发物质去除，以便于后期对该粉末进行进一步的处理；将搅拌烘干后得到的原料粉末进行过筛处理，以控制原料粉末的粒度，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料状态均一，性能稳定；本发明优选将原料粉末过100目筛，将过筛后的原料粉末进行冷压成型，以得到原料坯体，便于进行高温烧结。本发明对原料粉末进行冷压成型具体包括：将过筛后的原料粉末装入钢制模具中，以10～30MPa的压力冷压1～3分钟，得到外形与钢制模具相匹配的原料坯体。本发明为便于将成型后的原料坯体从模具中取出，将原料粉末装入钢制模具前，可在模具的内壁涂覆氮化硼。
为使六方氮化硼与锶长石相结合，以起到对锶长石增韧的作用，进一步将成型后的原料坯体放置于热等静压烧结炉中进行热等静压烧结处理，即可得到氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料。
六方氮化硼为一种类石墨的层状结构材料，六方氮化硼的晶格常数为
Figure BDA0001965309710000051
层内的B和N原子相间以共价键组成六圆环状网络，而相邻层间则以范德华力结合；由于范德华力的结合强度较弱，在受到外力作用时，相邻层间的范德华力极易断开；六方氮化硼还具有优良的高温使用性能，如密度低(2.27g/cm3)，耐高温性好(无熔点，在氮气或其他惰性气体下，升华温度接近3000℃)，并且在高温下无类似石墨的负载软化现象，化学稳定性高(耐酸碱及熔融金属的腐蚀性能好)，较石墨具有更高的抗氧化温度。
独特的晶体结构及性能使得六方氮化硼具有优异的抗热冲击性能的同时，还易于机械加工，可以进行车、铣、刨、磨、钻等机械加工，并且加工精度可达0.01mm，因此易于制得各种复杂形状的精密尺寸构件；将该具有片层状结构的六方氮化硼引入锶长石中，利用六方氮化硼本身的优良性能，可以通过裂纹偏转、板片状六方氮化硼的颗粒拔出等强韧化机制对锶长石起到补强增韧的作用，从而提高锶长石的可加工性。
此外，六方氮化硼还具有优良的介电性能，其中六方氮化硼的电常数和介电损耗均较低，将六方氮化硼引入锶长石后，在提高锶长石韧性的同时，六方氮化硼的存在不会对锶长石原有的透电磁波性能产生影响，从而使得本发明制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料在保证良好介电透波性能的前提下，达到提高可加工性能及高温稳定性能的目的，进而获得一种具有良好力学性能、耐高温、耐烧蚀性能及可加工性能的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
锶长石主要有单斜锶长石、六方锶长石和正交锶长石三种晶型，其中单斜锶长石具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性优异、介电性能良好以及化学稳定性好的优点，如单斜锶长石的密度约为3.31g·cm-3，介电常数约为7.5，介电损耗角正切值约为5×10-3，因此，单斜锶长石在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等多个领域均具有广泛的应用前景；尤其是在耐高温透波领域，单斜锶长石可用于制造导弹天线罩、天线窗盖板、导弹透波型端头帽和航天飞机防热瓦等高技术部件；而六方锶长石则是高温亚稳定相和高膨胀相，表现出较高的热膨胀系数，具体其热膨胀系数约为8×10-6K-1，并且六方锶长石在温度为300℃左右会发生快速的可逆相变，转变为正交锶长石，并伴随一定量的体积变化，即六方锶长石的存在会影响锶长石的稳定性。因此，在锶长石陶瓷材料中应当避免六方锶长石相的存在；然而，在烧结过程中温度低于1590℃时，亚稳的六方锶长石相总是优先析出。
目前，促进单斜锶长石转变的方法主要有在锶长石相基体中加入形核剂，比如：氟化物、矿化物和单斜晶种等，但是这些形核剂的加入会影响锶长石陶瓷的介电性能，如在高温下热激发时，会导致锶长石的介电常数和损耗异常增大；而本发明引入的六方氮化硼由于与单斜锶长石具有相近的晶体结构，在提高锶长石可加工性能的同时，六方氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心；因此本发明通过在制备过程中加入六方氮化硼，能够在保证氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料介电性能的前提下，抑制六方锶长石的析出、促进锶长石的六方相向单斜相的转变，从而解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，保证氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等领域的应用。
综上所述，本发明通过在原料中引入六方氮化硼来制备氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料，六方氮化硼一方面作为增韧相来提高复合材料的机械性能及可加工性，另一方面六方氮化硼作为形核剂抑制抑制六方锶长石的析出、促进锶长石的六方相向单斜相的转变，使得制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料不仅具有良好的力学性能及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
为使得六方氮化硼与锶长石能够充分进行反应，以制备出氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料，需要对冷压后形成的原料坯体进行高温烧结；本发明优选高温烧结的方法为热等静压烧结，由于热等静压烧结通过高温与高压的共同作用来使原料坯体达到致密化的目的，烧结过程中原料坯体不与模具的内壁有任何的摩擦力，因此通过热等静压烧结可使制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料具有较高的致密度，从而提高氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的机械性能。本发明具体对原料坯体进行热等静压烧结的过程包括：
S51：将原料坯体装入钼包套中，对钼包套进行抽真空及焊接密封处理，得到密封原料坯体；
S52：将密封原料坯体放置于热等静压烧结炉中，在热等静压烧结炉中充入氮气至压力为60～200MPa；
S53：将热等静压烧结炉中的温度升至1500～1700℃，并第一次保温1～15分钟；
S54：第一次保温结束后，将等静压烧结炉中的温度降至900～1300℃，并第二次保温0.5～12小时；
S55：第二次保温结束后，将热等静压烧结炉冷却至室温。
本发明在进行热等静压烧结时，选择有包套式的热等静压烧结方式；为避免高温烧结过程中包套与原料发生反应，本发明优选包套的材质为耐高温、在烧结温度下不与原料发生反应，且冷却后易于制备的复合材料分离的钼。将原料坯体装入钼包套后，对钼包套进行抽真空，以便于在烧结过程中增大钼包套内外的压差，提高钼包套内复合材料的致密度；对钼包套进行抽真空时，钼包套内的真空度可根据热等静压烧结炉的型号等确定，本发明优选对钼包套抽真空至钼包套内的真空度低于0.1Pa。
热等静压烧结过程中通过热等静压烧结炉中的惰性气体均匀地作用于钼包套内的原料坯体上来对对原料坯体进行致密化处理，本发明优选在热等静压烧结炉中通入氮气作为压力介质来提供致密化的动力，同时，该热等静压烧结炉中的氮气还可作为高温烧结过程中的保护气体，来保证热等静压烧结过程的安全性。本发明优选热等静压压力为60～200MPa。
进行热等静压烧结时，在热等静压压力为60～200MPa条件下，首先于1500～1700℃进行第一次热等静压烧结；此次烧结的时间较短，具体为1～15分钟；在此次短时烧结过程中锶长石晶粒之间可快速产生烧结颈，并达到较高的致密度。第一次热静等压烧结结束后，降温至900～1300℃进行第二次热等静压烧结；第二次热静等压烧结时间较长，具体为0.5～12小时；第二次热静等压烧结在较低的温度下进行，此时晶粒几乎没有长大的驱动力，但是晶粒之间的气孔可以通过晶界扩散来消除，最后经两次热静等压烧结后，得到晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料，以解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，并进一步提高锶长石陶瓷材料的强度及韧性，从而提高锶长石陶瓷材料的可加工性能。
因烧结原料含多种组分，热等静压烧结过程中不同组分反应的最佳温度各不相同，为使热等静压烧结过程中原料中的各种成分均能充分进行反应，本发明中进行第一次热等静压烧结时，将热等静压烧结炉中的温度升至1500～1700℃包括：将热等静压烧结炉中的温度以5～30℃/min的升温速率升至1500～1700℃。同样，本发明中进行第二次热等静压烧结时，将热等静压烧结炉中的温度降至900～1300℃包括：将热等静压烧结炉中的温度以5～30℃/min的降温速率降至900～1300℃。
通过程序控温控制热等静压烧结时的升温及降温过程，使得烧结过程中在每一温度段均能够停留一定的时间，以促使最佳反应温度在各个温度段的原料能够进行充分的反应，从而提高反应的转化率，同时保证制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料性能稳定。
本发明提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过将六方氮化硼引入锶长石中，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面六方氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
本发明提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过两步热等静压烧结工艺，实现氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的致密化烧结，以解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，并进一步提高锶长石陶瓷材料的强度及韧性，从而提高锶长石陶瓷材料的可加工性能。
实施例一
本实施例提供一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，该制备方法包括：
S1：称取粒度为200目的锶长石粉体155.25g与粒度为100目、纯度为99wt％的六方氮化硼粉体72.45g进行混合，得到原料粉体；
S2：将该原料粉体置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球，加入无水乙醇进行湿法球磨24小时，得到球磨粉末；
S3：将得到的球磨粉末于60℃条件下进行搅拌烘干24小时后过100目筛，得到原料粉末；
S4：将原料粉末倒入直径为50mm、内壁涂有氮化硼的钢模具中以15MPa的压力冷压3分钟，得到原料坯体；
S5：对原料坯体进行热等静压烧结，得到氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料。
其中对原料坯体进行热等静压烧结的具体方法如下：
S51：将原料坯体装入内径为50mm的钼包套中，抽真空至钼包套内的真空度为0.05Pa，将钼包套焊接密封，得到密封原料坯体；
S52：将密封原料坯体放置于热等静压烧结炉中，在热等静压烧结炉中充入氮气至压力为100MPa；
S53：将热等静压烧结炉中的温度以15℃/min的升温速率升至1700℃，并第一次保温5分钟；
S54：第一次保温结束后，将热等静压烧结炉中的温度以30℃/min的降温速率降至1000℃，并第二次保温5小时；
S55：第二次保温结束后，将热等静压烧结炉冷却至室温。
本实施例提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过将六方氮化硼引入锶长石中，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面六方氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
本实施例提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过两步热等静压烧结工艺，实现氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的致密化烧结，以解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，并进一步提高锶长石陶瓷材料的强度及韧性，从而提高锶长石陶瓷材料的可加工性能。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料进行X射线衍射分析，参见图2所示，通过本实施例提供的制备方法获得的复合材料包括单斜锶长石和六方氮化硼两相；从而证明本实施例提供的制备方法制备得到了氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料，且该复合材料中的锶长石为单斜锶长石。从该分析结果可验证，通过h-BN的加入，抑制了六方锶长石的析出、促进了锶长石的六方相向单斜相的转变，从而解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性优异、介电性能良好以及化学稳定性好的优点。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料进行力学性能检测，该复合材料的力学性能为：室温抗弯强度σ：211±12MPa，断裂韧性：4.1±0.2MPa·m1/2，弹性模量E：87±3GPa；该力学性能检测的结果证明，通过本实施例提供的制备方法制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料具有良好的力学性能及可加工性。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的断口形貌进行分析，参见图3所示，氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料中第二相六方氮化硼的尺寸在10μm左右，以孤岛状均匀弥散地分布在连续的锶长石基体当中；在氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的断口处可明显观察到六方氮化硼片层的拔出，在复合材料断裂过程中，片层状六方氮化硼将通过桥连、拔出消耗能量，对改善高锶长石陶瓷的韧性及可靠性具有积极的作用。
实施例二
与实施例一不同的是，本实施例提供一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，该制备方法包括：
S1：称取粒度为200目的锶长石粉体16.75g与粒度为100目、纯度为99wt％的六方氮化硼粉体50.25g进行混合，得到原料粉体；
S2：将该原料粉体置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球，加入无水乙醇进行湿法球磨24小时，得到球磨粉末；
S3：将得到的球磨粉末于60℃条件下进行搅拌烘干24小时后过100目筛，得到原料粉末；
S4：将原料粉末倒入直径为50mm、内壁涂有氮化硼的钢模具中以15MPa的压力冷压3分钟，得到原料坯体；
S5：对原料坯体进行热等静压烧结，得到氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料。
其中对原料坯体进行热等静压烧结的具体方法如下：
S51：将原料坯体装入内径为50mm的钼包套中，抽真空至钼包套内的真空度为0.05Pa，将钼包套焊接密封，得到密封原料坯体；
S52：将密封原料坯体放置于热等静压烧结炉中，在热等静压烧结炉中充入氮气至压力为150MPa；
S53：将热等静压烧结炉中的温度以30℃/min的升温速率升至1650℃，并第一次保温5分钟；
S54：第一次保温结束后，将热等静压烧结炉中的温度以30℃/min的降温速率降至1150℃，并第二次保温3小时；
S55：第二次保温结束后，将热等静压烧结炉冷却至室温。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的介电性能进行分析，参见图4所示，本实施例制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料在21～36GHz频段的介电常数≤5.2，介电损耗角正切值≤1.6×10-3，优于锶长石陶瓷材料的介电常数，尤其是氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料介电损耗角正切值相较锶长石陶瓷材料显著下降，从而该氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料可更好的满足天线罩、天线窗等构件的防热透波性能的需求。
实施例三
与上述实施例不同的是，本实施例提供一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，该制备方法包括：
S1：称取粒度为400目的锶长石粉体155.25g与粒度为300目、纯度为99wt％的六方氮化硼粉体72.45g进行混合，得到原料粉体；
S2：将该原料粉体置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球，加入无水乙醇进行湿法球磨1小时，得到球磨粉末；
S3：将得到的球磨粉末于60℃条件下进行搅拌烘干48小时后过100目筛，得到原料粉末；
S4：将原料粉末倒入直径为50mm、内壁涂有氮化硼的钢模具中以30MPa的压力冷压1分钟，得到原料坯体；
S5：对原料坯体进行热等静压烧结，得到氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料。
其中对原料坯体进行热等静压烧结的具体方法如下：
S51：将原料坯体装入内径为50mm的钼包套中，抽真空至钼包套内的真空度为0.05Pa，将钼包套焊接密封，得到密封原料坯体；
S52：将密封原料坯体放置于热等静压烧结炉中，在热等静压烧结炉中充入氮气至压力为200MPa；
S53：将热等静压烧结炉中的温度以5℃/min的升温速率升至1500℃，并第一次保温15分钟；
S54：第一次保温结束后，将热等静压烧结炉中的温度以5℃/min的降温速率降至900℃，并第二次保温12小时；
S55：第二次保温结束后，将热等静压烧结炉冷却至室温。
本实施例提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过将六方氮化硼引入锶长石中，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面六方氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
本实施例提供的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，通过两步热等静压烧结工艺，实现氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的致密化烧结，以解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，并进一步提高锶长石陶瓷材料的强度及韧性，从而提高锶长石陶瓷材料的可加工性能。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的性能检测参见实施例一及实施例二部分相关内容，本实施例不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1：称取155.25g锶长石粉体与72.45g六方氮化硼粉体进行混合，其中，所述六方氮化硼粉体的粒度范围为100～300目，所述锶长石粉体的粒度范围为100～400目，得到原料粉体；
S2：将所述原料粉体进行球磨，得到球磨粉末；
S3：将所述球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；
S4：将所述原料粉末冷压成型，得到原料坯体；
S5：对所述原料坯体进行热等静压烧结，具体包括：
S51：将所述原料坯体装入钼包套中，对所述钼包套进行抽真空及焊接密封处理，得到密封原料坯体；
S52：将所述密封原料坯体放置于热等静压烧结炉中，在所述热等静压烧结炉中充入氮气至压力为60～200MPa；
S53：将所述热等静压烧结炉中的温度升至1500～1700℃，并第一次保温1～15分钟；
S54：所述第一次保温结束后，将所述热等静压烧结炉中的温度降至900～1300℃，并第二次保温0.5～12小时；
S55：所述第二次保温结束后，将所述热等静压烧结炉冷却至室温，得到氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述原料粉体进行球磨的球磨时间是1～24小时。
3.如权利要求1所述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述球磨粉末进行搅拌烘干包括：将所述球磨粉末于60℃搅拌烘干24～48小时后过100目筛。
4.如权利要求1所述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述原料粉末冷压成型包括：将所述原料粉末装入钢模具中，以10～30MPa的压力冷压1～3分钟。
5.如权利要求1所述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，对所述钼包套进行抽真空包括：对所述钼包套进行抽真空至所述钼包套内的真空度低于0.1Pa。
6.如权利要求1所述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述热等静压烧结炉中的温度升至1500～1700℃包括：将所述热等静压烧结炉中的温度以5～30℃/min的升温速率升至1500～1700℃。
7.如权利要求1所述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述热等静压烧结炉中的温度降至900～1300℃包括：将所述热等静压烧结炉中的温度以5～30℃/min的降温速率降至900～1300℃。
8.一种氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料，其特征在于，所述氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料由权利要求1～7任一项所述的氮化硼-锶长石高温透波复相陶瓷材料的制备方法制备。
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