CN102242341B - 一种耐高温钛膜超硬复合材料及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温钛膜超硬复合材料及其生产工艺，它是由超硬材料、镀层粉剂和粘合剂混合蒸镀而成；其中，镀层粉剂由TiO₂、MgCl₂和Al粉份混合而成；粘合剂由分析纯无水乙醇、分析纯丁醇和分析纯丙三醇混合而成。依次经过混料、装捅、高真空蒸镀、冷却、筛分等工艺步骤，能够避免超硬材料表面温度的急剧升高，解决了大规模混料均匀性、钛膜厚度、钛膜与超硬材料结合强度等问题和大规模生产设备能力（高真空、匀温场）问题，使单次镀钛产量能够达到50万克拉以上，钛膜900℃加热后不脱落。

Description

一种耐高温钛膜超硬复合材料及其生产工艺

技术领域

    本发明属于金属与非金属复合新材料生产技术领域，具体是一种用于制造高性能超硬材料切割和钻进工具的耐高温钛膜超硬复合材料及其生产工艺。

背景技术

    合成金刚石、立方氮化硼等超硬材料切割和钻进工具在制造和使用的过程中，其超硬材料颗粒在高温下受空气和工具基体材料的侵蚀，强度会显著降低。在此情况下，大多数超硬材料颗粒在工具使用时因受磨削力作用而从基体上脱落。超硬材料表面镀覆一层金属钛膜，可以通过化学键合作用有效提高超硬材料晶体颗粒与其工具基体金属材料的结合强度；钛膜层对超硬材料的隔离作用，使其在高温烧结和高温磨削时免受空气和结合剂的侵蚀。延长磨具的使用寿命，提高加工效率。

    现有钛膜超硬复合材料一般采用低温镀覆工艺，因工艺温度达不到钛与超硬材料化学键合温度，钛膜与超硬材料结合强度低，在受到强剪切作用或高温下钛膜易脱落；而且钛膜厚度不足，阻隔作用不彻底。其存在的主要技术难题是：超硬材料与钛化学键合温度接近800℃，已临近超硬材料热损温度，温度继续升高会造成超硬材料冲击韧性显著下降；超硬材料中的碳、氮元素与钛元素化学反应为放热反应，放出的热量使局部温度升高，温度升高促使反应更加剧烈，结果可能导致超硬材料表面温度超过二千摄氏度，超硬材料部分或全部氧化成化合物而毁损。所以实现钛与超硬材料化学键合和增加钛膜厚度的前提是保证键合反应在可控的条件下进行，使超硬材料表面温度与反应容器内温度基本一致。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐高温超硬复合材料钛膜，能够在解决超硬材料热损问题的基础上，使钛膜层与超硬材料结合牢固，在高温下钛膜不脱落，对超硬材料的阻隔作用比较彻底。

本发明的另一个目的是提供一种能够实现钛与超硬材料化学键合和增加钛膜厚度的键合反应在可控的条件下进行，通过提高镀覆温度使复合材料充分化学键合，通过增加保温时间使产品钛膜厚度增加，制造所述耐高温钛膜超硬复合材料的生产工艺。

实现本发明的目的所采取的技术方案是：一种耐高温钛膜超硬复合材料，它是由超硬材料、镀层粉剂和粘合剂混合蒸镀而成；其中，镀层粉剂由TiO₂ 、MgCl₂和 Al粉混合而成；粘合剂由分析纯无水乙醇、分析纯丁醇和分析纯丙三醇混合而成。所述耐高温钛膜超硬复合材料各组分原料的质量份配比为：超硬材料90～150份、镀层粉剂15～25份、粘合剂0.7～1.2份；

所述超硬材料采用合成金刚石或立方氮化硼；

所述镀层粉剂各组分原料的质量份配比为TiO₂32～37份； MgCl₂ 43～53份； Al粉10～15份混合而成；

所述粘合剂各组分原料的质量份配比为分析纯无水乙醇80～120份；分析纯丁醇8～12份；分析纯丙三醇3～4份混合而成。

一种生产所述耐高温钛膜超硬复合材料的工艺，该工艺是按以下步骤进行：

1）制备镀层粉剂：按配比分别称取粒度为300目以细的TiO₂、MgCl₂和Al粉，混合均匀，制成镀层粉剂备用；

2）制备粘合剂：按配比分别称取析纯无水乙醇、分析纯丁醇和分析纯丙三醇，混合均匀，制成粘合剂备用；

3）制备混合原料：按配比分别称取超硬材料和粘合剂，加入混合容器内搅拌均匀，再按所述配比流加镀层粉剂，继续搅拌均匀，制成混合原料，分倒入数个不锈钢桶内并压实备用；

4）蒸镀：将装有混合原料的不锈钢桶排列置放在真空蒸镀室中，将真空蒸镀室内抽至10^-4Pa的高真空，并加热使真空蒸镀室内温度控制在750～850℃，根据设计钛膜厚度保温50～100分钟，保温结束后向真空蒸镀室内充入氩气冷却降温；

5）分离：在炉壳内压力和温度达到环境大气压力和温度时，取出不锈钢桶，倒出蒸镀物料，筛除残余粉剂，清洗干净即可。

本发明的耐高温钛膜超硬复合材料及其生产工艺，其有益效果为：

1）本发明的镀层粉剂在800℃吸热分解生成气态钛，通过控制反应容器内温度和保温时间控制分解反应的进行，该粉剂分解吸热，钛蒸气与超硬材料化合放热产生热交换，能够避免超硬材料表面温度的急剧升高，由此保证蒸镀的顺利进行。

2）本发明中采用了高效无污染无残留液态粘合剂，可首先用粘合剂超硬材料晶体颗粒润湿，再按配比加入配方粉剂，经过简单的机械混合，配方粉剂即均匀粘附于光滑的超硬材料表面。而且该粘合剂与超硬材料、镀层粉剂各组分以及钢材、镀覆设备等均呈惰性，加热后无残留。从而不仅解决了大批量原料混和的均匀性问题，而且显著提高镀钛层均匀性，提高了镀覆效率和镀覆质量。

3）本发明的技术实现了耐高温钛膜超硬复合材料的工业化大规模生产，使单次镀钛产量能够达到50万克拉以上，而且质量稳定可靠，钛膜在900℃高温下不脱落。

具体实施方式

本发明的耐高温钛膜超硬复合材料是由下列质量份的原料制成：超硬材料90～150份、镀层粉剂15～25份、粘合剂0.7～1.2份．其中，超硬材料采用合成金刚石或立方氮化硼。所述镀层粉剂按质量份由TiO₂32～37份； MgCl₂ 43～53份； Al粉10～15份混合而成。该镀层粉剂在800℃吸热分解生成气态钛，因而能通过控制反应容器内温度和保温时间来实现正常的分解反应。另一方面，镀层粉剂分解吸热、而钛蒸气与超硬材料化合放热，由此产生热交换，利于稳定超硬材料表面温度，保证蒸镀的顺利进行。所述粘合剂按质量份由分析纯无水乙醇80～120份；分析纯丁醇8～12份；分析纯丙三醇3～4份混合而成。该粘合剂是一种高效无污染无残留液态粘合剂。用粘合剂将超硬材料晶体颗粒润湿后，再加入镀层粉剂，经过简单的机械混合，粉剂即能均匀地粘附于光滑的超硬材料表面，利用这一性能可解决大批量混料的均匀性问题，并显著提高镀钛层均匀性，提高镀覆效率和镀覆质量。同时，所述粘合剂与超硬材料、镀层粉剂成分与钢材及镀覆设备各构件均呈惰性，经过加热后无残留，既能保证超硬材料的蒸镀环境，又能增强镀层与超硬材料晶体颗粒的结合牢度。

下面通过实施例对所述耐高温钛膜超硬复合材料的生产工艺作进一步说明。

实施例一

所述耐高温钛膜超硬复合材料的生产工艺，是按以下方法进行：

首先按TiO₂32份； MgCl₂ 43份； Al粉15份的质量份配比分别称取已磨成300目以细的粉末的TiO₂、MgCl₂和Al粉，然后混合均匀制成镀层粉剂。再按分析纯无水乙醇80份；分析纯丁醇8份；分析纯丙三醇3份的体积份配比分别称取分析纯无水乙醇、分析纯丁醇和分析纯丙三醇，混合均匀制成粘合剂。然后按超硬材料90份、镀层粉剂15份、粘合剂0.7份的质量份配比分别称取超硬材料和制备的粘合剂及镀层粉剂，先将超硬材料和粘合剂加入混合容器内搅拌均匀，使超硬材料的晶体颗粒表面均匀润湿，再流加镀层粉剂，继续搅拌均匀，使镀层粉剂均匀粘附于光滑的超硬材料表面，制成混合原料，分倒入数个不锈钢桶内并压实。在进行混合原料制备的同时，按照蒸镀工艺将设定的温度、保温时间参数控制值录入PLC控制器，而后即可进行耐高温钛膜超硬复合材料蒸镀。蒸镀的方法是将装有混合原料的不锈钢桶排列置放在所述真空蒸镀室中，密闭炉门；通过滑阀真空泵和真空泵二级抽真空，将真空蒸镀室抽至10^-4Pa的高真空后，开始进行加热并同时继续抽真空，使真空蒸镀室内温度达到750℃，在保温50分钟。而后对真空蒸镀室内进行充气冷却降温，在真空蒸镀室内压力和温度达到环境大气压力和温度后，取出不锈钢桶，倒出蒸镀物料筛除残余粉剂，清洗干净，即制成所述耐高温钛膜超硬复合材料成品。

实施例二

该耐高温钛膜超硬复合材料的生产工艺与实施例一基本相同，其区别仅在于：制备镀层粉剂时各组分原料的质量份配比为TiO₂35份、 MgCl₂ 48份、 Al粉17份；制备粘合剂时各组分原料的质量份配比为分析纯无水乙醇100份、分析纯丁醇10份、分析纯丙三醇3.5份；制备混合原料时，各组分原料的质量份配比为超硬材料120份、镀层粉剂20份、粘合剂1.0份；进行蒸镀时，真空蒸镀室内温度控制值为800℃，保温时间为70分钟。

实施例三

该耐高温钛膜超硬复合材料的生产工艺与实施例一基本相同，其区别仅在于：制备镀层粉剂时各组分原料的质量份配比为TiO₂37份、 MgCl₂ 53份、 Al粉20份；制备粘合剂时各组分原料的质量份配比为分析纯无水乙醇120份、分析纯丁醇12份、分析纯丙三醇4份；制备混合原料时，各组分原料的质量份配比为超硬材料150份、镀层粉剂25份、粘合剂1.2份；进行蒸镀时，真空蒸镀室内温度控制值为850℃，保温时间为100分钟。

Claims (1)

1.一种耐高温钛膜超硬复合材料，是由超硬材料、镀层粉剂和粘合剂混合蒸镀而成；其中，所述粘合剂由分析纯无水乙醇、分析纯丁醇和分析纯丙三醇混合而成，其各组分原料的质量份配比为分析纯无水乙醇80～120份、分析纯丁醇8～12份、分析纯丙三醇3～4份；其特征在于：所述耐高温钛膜超硬复合材料各组分原料的质量份配比为：超硬材料90～150份、镀层粉剂15～25份、粘合剂0.7～1.2份；所述超硬材料采用合成金刚石或立方氮化硼；所述镀层粉剂由TiO₂ 、MgCl₂和 Al粉混合而成，其各组分原料的质量份配比为TiO₂32～37份、 MgCl₂ 43～53份、 Al粉10～15份；

所述耐高温钛膜超硬复合材料的生产工艺是按以下步骤进行：

1）制备镀层粉剂：按配比分别称取粒度为300目以细的TiO₂、MgCl₂和Al粉，混合均匀，制成镀层粉剂备用；

2）制备粘合剂：按配比分别称取析纯无水乙醇、分析纯丁醇和分析纯丙三醇，混合均匀，制成粘合剂备用；

3）制备混合原料：按配比分别称取超硬材料和粘合剂，加入混合容器内搅拌均匀，再按配比流加镀层粉剂，继续搅拌均匀，制成混合原料，分倒入数个不锈钢桶内并压实备用；

4）蒸镀：将装有混合原料的不锈钢桶排列置放在真空蒸镀室中，将真空蒸镀室内抽至10^-4Pa的高真空，并加热使真空蒸镀室内温度控制在750～850℃，根据设计钛膜厚度保温50～100分钟，保温结束后向真空蒸镀室内充入氩气冷却降温；

5）分离：在炉壳内压力和温度达到环境大气压力和温度时，取出不锈钢桶，倒出蒸镀物料，筛除残余粉剂，清洗干净即可。