CN109650864B - 锶长石基复合陶瓷透波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锶长石基复合陶瓷透波材料及其制备方法,涉及陶瓷基复合材料的制备技术领域,所述锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法包括:S1:称取h‑BN粉、SrCO3粉、Al2O3粉和SiO2粉并混合,得到第一粉体;S2:将所述第一粉体进行球磨,得到第二粉体;S3:将所述第二粉体压制成生坯,得到预制生坯;S4:对所述预制生坯进行无压烧结,得到锶长石基复合陶瓷透波材料。本发明提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,通过原位合成反应来将h‑BN引入锶长石中,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料不仅具有良好的力学及可加工性能,同时,还具有良好的介电和耐热冲击性能。

Description

锶长石基复合陶瓷透波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料的制备技术领域,具体涉及一种锶长石基复合陶瓷透波材料及其制备方法。
背景技术
锶长石因具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性能好、介电性能优良以及化学稳定性优异等优点,在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等多个领域均有广泛的应用前景;但是由于锶长石在具有优异的热学及介电性能的同时,还具有可加工性差的特点,从而大大限制了锶长石在实际工程中的应用。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,包括:
S1:称取h-BN粉、SrCO3粉、Al2O3粉和SiO2粉并混合,得到第一粉体;
S2:将所述第一粉体进行球磨,得到第二粉体;
S3:将所述第二粉体压制成生坯,得到预制生坯;
S4:对所述预制生坯进行无压烧结,得到锶长石基复合陶瓷透波材料。
可选地,所述h-BN粉的体积分数为5~95vol.%;所述SrCO3粉、所述Al2O3粉和所述SiO2粉的摩尔比为(0.46~16.3):1:2。
可选地,所述SrCO3粉的粒度范围为100~400目,所述Al2O3粉的粒度范围为100~400目,所述SiO2粉的粒度范围为100~400目,所述h-BN粉的粒度范围为100~300目。
可选地,所述将所述预制粉体进行球磨的时间范围为1~24小时,所述球磨的转速为250~350转/分钟。
可选地,所述将所述球磨粉末压制成生坯包括:将所述第二通过干压成型或冷等静压成型压制成生坯;所述将所述第二粉体压制成生坯的成型压力为100~200MPa。
可选地,所述对所述原料生坯进行无压烧结包括:
S41:将所述原料生坯放置于烧结炉中,在所述烧结炉中通入保护气体;
S42:将所述烧结炉升温至1700~1900℃,并第一次保温1~15分钟;
S43:所述第一次保温结束后,将所述烧结炉降温至1000~1300℃,并第二次保温0.5~12小时;
S44:所述第二次保温结束后,将所述烧结炉冷却至室温。
可选地,所述在所述烧结炉中通入保护气体包括:在所述烧结炉中通入氮气。
可选地,所述将所述烧结炉升温至1700~1900℃包括:将所述烧结炉的温度以5~30℃/min的升温速率升至1700~1900℃。
可选地,所述将所述烧结炉降温至1000~1300℃包括:将所述烧结炉的温度以5~30℃/min的降温速率降至1000~1300℃。
本发明的另一目的在于提供一种锶长石基复合陶瓷透波材料,所述锶长石基复合陶瓷透波材料由上述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法制备。
与现有技术比较本发明的有益效果在于:
1,本发明提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,通过原位合成反应来将h-BN引入锶长石中,一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下,提高锶长石的可加工性;另一方面h-BN还可作为单斜锶长石的异质形核中心,在保证锶长石基复合陶瓷透波材料介电性能的前提下,解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料不仅具有良好的力学及可加工性能,同时,还具有良好的介电和耐热冲击性能;
2,本发明提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,通过两步无压烧结工艺,解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题,得到晶粒细小、致密度高的锶长石基复合陶瓷透波材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法流程图;
图2是本发明的锶长石基复合陶瓷透波材料的透射电子显微镜图;
图3是本发明的锶长石基复合陶瓷透波材料经钻孔加工后的试片图;
图4是本发明的锶长石基复合陶瓷透波材料介电常数及损耗角正切值图。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
为解决锶长石可加工性差的问题,本发明提供一种锶长石基复合陶瓷透波材料以及该锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,参见图1所示,其中该锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法包括如下步骤:
S1:称取h-BN粉、SrCO3粉、Al2O3粉和SiO2粉并混合,得到第一粉体;
S2:将得到的第一粉体进行球磨,得到第二粉体;
S3:将得到的第二粉体压制成生坯,得到预制生坯;
S4:对该预制生坯进行无压烧结,得到锶长石基复合陶瓷透波材料。
为提高锶长石的韧性,本发明通过引入六方氮化硼(h-BN)来提高锶长石的韧性;在引入h-BN过程中,通过原位合成法,将h-BN与生成锶长石的原料SrCO3粉、Al2O3粉以及SiO2粉直接混合,共同反应,一方面使得引入的h-BN与生成的锶长石相容性良好,界面结合强度高,另一方面使得锶长石的制备与h-BN的引入合为一个制备过程,简化了制备工艺。
其中第一粉体中h-BN粉的体积分数范围为5~95vol.%;SrCO3粉、Al2O3粉和SiO2粉的摩尔比范围为(0.46~16.3):1:2;为便于第一粉体能够充分进行反应,本发明优选h-BN粉的粒度范围为100~300目,SrCO3粉的粒度范围为100~400目,Al2O3粉的粒度范围为100~400目,SiO2粉的粒度范围为100~400目。
将h-BN粉与SrCO3粉、Al2O3粉、SiO2粉混合后,进行球磨,以使h-BN粉与生成锶长石的原料SrCO3粉、Al2O3粉、SiO2粉被进一步粉碎,并使粉碎后的小颗粒充分混合,从而使以此为原料生成的锶长石基复合陶瓷透波材料中h-BN分布均匀,该透波材料的性能稳定。本发明优选球磨的时间为1~24小时,球磨的转速为250~350转/分钟。
为便于对原料进行无压烧结以得到锶长石基复合陶瓷透波材料,将得到的第二粉体压制成具有特点形状的生坯,得到预制生坯。本发明将第二粉体压制成生坯的工艺包括干压成型或冷等静压成型工艺,将第二粉体压制成生坯的成型压力为100~200MPa。
经压制成型,得到具有特定形状的预制生坯后,进一步将该预制生坯进行无压烧结,在无压烧结过程中原料中的SrCO3、Al2O3、SiO2反应生成SrAl2Si2O8,即锶长石,而h-BN均匀分散于锶长石中,即可得到锶长石基复合陶瓷透波材料。
h-BN是一种具有类石墨的层状结构的材料,理想的h-BN的晶格常数为
Figure BDA0001965321370000051
该层状结构内B和N原子相间以共价键组成网络,且该网络为六圆环状,而该层状结构相邻的两个层间则以范德华力结合,由于范德华力的结合强度较弱,在受到外力作用时,相邻层间的范德华力容易断开;除此之外,h-BN还具有优良的高温使用性能,如密度低(2.27g/cm3),耐高温性好(无熔点,在氮气或其他惰性气体下,升华温度接近3000℃)等,并且在高温下h-BN无类似石墨的负载软化现象,较石墨具有更高的抗氧化温度;h-BN还具有化学稳定性高的优点,如耐酸碱及熔融金属的腐蚀性能好。
独特的晶体结构及优良的性能使得h-BN不仅具有优异的抗热冲击性能,而且易于机械加工,如可以采用车、铣、刨、磨、钻等方式进行加工,并且加工精度可达0.01mm,因此h-BN可以用于制备各种形状复杂、尺寸精密的构件;在锶长石中引入该性能优异的h-BN,利用h-BN本身的特性,可以通过裂纹偏转、板片状h-BN的颗粒拔出等强韧化机制对锶长石的结构起到补强增韧的作用,从而提高锶长石的可加工性。
除此之外,h-BN还具有优异的介电性能,比如h-BN的电常数和介电损耗均较低,因此,将h-BN引入锶长石,在提高锶长石韧性的同时,不会影响锶长石原有的透电磁波性能,从而使得本发明制备的锶长石基复合陶瓷透波材料在保证良好介电透波性能的前提下,提高可加工性能及高温稳定性能,从而获得一种具有良好力学性能、抗热震、耐烧蚀性能及可加工性能的透波材料。
锶长石的晶型包括单斜锶长石、六方锶长石以及正交锶长石三种,其中单斜相的锶长石具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性优异、介电性能良好以及化学稳定性好的优点,譬如,单斜相锶长石的密度为3.31g·cm-3,介电常数为7.5,介电损耗角正切值为5×10-3,因此,单相斜锶长石在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等领域均具有广泛的应用前景;其中在耐高温透波领域,单相斜锶长石可用于制造导弹天线罩、天线窗盖板、导弹透波型端头帽和航天飞机防热瓦等部件;而六方相锶长石则是高温亚稳定相和高膨胀相,表现出较高的热膨胀系数,具体其热膨胀系数约为8×10-6K-1,并且六方相锶长石在300℃左右即会因发生快速的可逆相变而转变为正交相锶长石,同时伴随着一定量的体积变化,也就是说,六方相锶长石的存在会影响锶长石材料的稳定性。因此,在锶长石陶瓷材料中应尽量避免六方相锶长石的存在;然而,在烧结过程中如果温度低于1590℃,处于亚稳态的六方锶长石相总是会优先析出。
目前,促进单斜相锶长石转变的主要方法是在锶长石基体中加入如氟化物、矿化物和单斜晶种等的形核剂,但是加入这些形核剂后,对锶长石陶瓷的介电性能不利,尤其在高温下受到热激发时,会导致锶长石的介电常数和损耗异常增大;而本发明引入的h-BN与单斜相锶长石具有相近的晶体结构,引入h-BN后,在提高锶长石可加工性能的同时,h-BN得存在还可作为单斜相锶长石的异质形核中心,本发明在制备锶长石基复合陶瓷透波材料过程中加入的h-BN,可在保证锶长石基复合陶瓷透波材料介电性能的前提下,抑制六方相锶长石的析出、并促进锶长石的六方相向单斜相的转变,从而解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题,以保证锶长石基复合陶瓷透波材料在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等技术领域的应用。
综上所述,本发明通过在原材料中引入h-BN,利用原位合成反应法来制备锶长石基复合陶瓷透波材料,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料在具有良好的力学及可加工性能的同时,还具有良好的介电性能和耐热冲击性能。
为使得各原料能够进行充分反应,需要对压制成型的预制生坯进行烧结;本发明对预制生坯进行烧结的方式优选无压烧结。根据无压烧结的特点,无压烧结过程中只需对烧结温度这一个参数进行控制,烧结过程不仅简单,而且易于控制;在进行无压烧结过程中,通过预制生坯中相邻粉末颗粒间的黏结来完成产品的致密化,烧结温度低,同时制备的锶长石基复合陶瓷透波材料具有良好的强度和韧性。本发明对预制生坯进行无压烧结的具体方法如下:
S41:将预制生坯放置于烧结炉中,在该烧结炉中通入保护气体;
S42:将烧结炉升温至1700~1900℃,并第一次保温1~15分钟;
S43:第一次保温结束后,将烧结炉降温至1000~1300℃,并第二次保温0.5~12小时;
S44:第二次保温结束后,将烧结炉冷却至室温。
进行无压烧结过程中,在保护气体的保护作用下,首先于1700~1900℃条件下进行第一次无压烧结;此次无压烧结的时间一般较短,本发明优选1~15分钟;在本次烧结过程中,锶长石晶粒之间可快速产生烧结颈,同时达到较高的致密度。本次无压烧结结束后,降温至1000~1300℃,再一次进行无压烧结;第二次无压烧结时间较长,本发明优选0.5~12小时;第二次无压烧结一般在较低的温度下进行,此次烧结晶粒几乎没有长大的驱动力,但是晶粒之间的气孔可以通过晶界扩散来消除;经两次无压烧结后,即得到晶粒细小、致密度高的锶长石基复合陶瓷透波材料,以解决锶长石陶瓷基材料中晶粒异常长大的问题,并进一步提高锶长石陶瓷基材料的强度及韧性,从而提高锶长石陶瓷基材料的可加工性能。
为保证无压烧结的顺利进行,将预制生坯进行无压烧结时,可在预制生坯的表面覆盖氮化硼,利用氮化硼具有耐高温的特性,一方面来提高无压烧结过程中的安全性,另一方面减少副反应的进行,从而提高制备的锶长石基复合陶瓷透波材料的纯度。
本发明无压烧结过程中起保护作用的保护气体可以为氮气、氩气等惰性气体,并优选保护气体为氮气。因原料中含有多种组分,在无压烧结过程中不同组分进行反应的最佳温度各不相同,为了使无压烧结过程中原料中的各种成分均能进行充分的反应,本发明中首次无压烧结时,将烧结炉升温至1700~1900℃包括:将烧结炉的温度以5~30℃/min的升温速率升至1700~1900℃。同样,本发明中第二次无压烧结时,将烧结炉降温至1000~1300℃包括:将烧结炉的温度以5~30℃/min的降温速率降至1000~1300℃。
通过程序控温的方法控制无压烧结时的升温及降温过程,使得烧结过程中在每一温度段均能够停留一定的时间,以促使最佳反应温度在各个温度段的原料均能够进行充分的反应,从而提高反应的转化率,同时保证制备的锶长石基复合陶瓷透波材料性能稳定。
本发明提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,通过原位合成反应来将h-BN引入锶长石中,一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下,提高了锶长石的可加工性;另一方面h-BN还作为单斜相锶长石的异质形核中心,在保证锶长石基复合陶瓷透波材料介电性能的前提下,解决了锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料不仅具有良好的力学和可加工性能,同时,还具有良好的介电性能和耐热冲击性能。
本发明提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,通过两步无压烧结工艺来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题,得到晶粒细小、致密度高的锶长石基复合陶瓷透波材料。
实施例一
本实施例提供一种锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,该制备方法包括:
S1:称取粒度为100目、纯度99wt%的h-BN粉36.8g,粒度为200目、纯度为99.5wt%的SrCO3粉28.4g,粒度为200目、纯度为99.5wt%的Al2O3粉21.75g,以及粒度为200目、纯度为99.5wt%的SiO2粉26.2g进行混合,得到第一粉体;
S2:将得到的第一粉体置于氧化铝球磨罐中,采用转速350转/分钟的行星球磨24小时,得到第二粉体;
S3:将第二粉体倒入直径为30mm的橡胶包套中,并以200MPa的压力冷等静压5分钟后脱出生坯,得到预制生坯;
S4:对预制生坯进行无压烧结,得到锶长石基复合陶瓷透波材料。
对预制生坯进行无压烧结的具体方法为:
S41:将预制生坯装入石墨坩埚中,并在预制生坯的表面覆盖氮化硼粉,将装有预制生坯的石墨坩埚放置于烧结炉中,在该烧结炉中通入氮气;
S42:将烧结炉的温度以30℃/min的升温速率升至1900℃,并第一次保温3分钟;
S43:第一次保温结束后,将烧结炉的温度以30℃/min的降温速率降至1050℃,并第二次保温6小时;
S44:第二次保温结束后,将烧结炉冷却至室温。
本实施例提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,将h-BN粉引入制备锶长石的原料中,采用原位合成反应法,将片层状的h-BN引入锶长石陶瓷基复合材料中;通过引入h-BN,一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下,来提高锶长石的可加工性;另一方面h-BN还作为单斜锶长石的异质形核中心,在保证锶长石基复合陶瓷透波材料介电性能的前提下,来解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料不仅具有良好的力学和可加工性能,同时,还具有良好的介电性能和耐热冲击性能。
本实施例提供的锶长石基复合陶瓷透波材料,在烧结过程中采用两步无压烧结工艺来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题,得到晶粒细小、致密度高的锶长石基复合陶瓷透波材料。
对本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料进行X射线衍射分析,得出如下结论:制备得到的复合材料中包括锶长石和六方氮化硼两相,基本无其它杂质;从而证明本实施例提供的制备方法制备得到了锶长石基复合陶瓷透波材料,且该锶长石基复合陶瓷透波材料中的锶长石为单斜锶长石。从该分析结果可验证,通过h-BN的加入,抑制了六方锶长石的析出、并促进了锶长石的六方相向单斜相的转变,从而解决了锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性优异、介电性能良好以及化学稳定性好的优点。
对本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料进行力学性能检测得出,该锶长石基复合陶瓷透波材料的力学性能如下:室温抗弯强度σ:106±4MPa,断裂韧性:1.6±0.1MPa.m1/2,弹性模量E:65±3GPa;通过力学性能检测证明,通过本实施例提供的制备方法制备的锶长石基复合陶瓷透波材料具有良好的力学性能和可加工性。
参见图2所示,从本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料的透射电镜图中可看出,本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料中的第二相h-BN的尺寸在1~3μm,h-BN以孤岛形式均匀地、弥散地分布于连续的锶长石基体中,在锶长石基复合陶瓷透波材料断裂过程中,片层状h-BN颗粒可以通过桥连、拔出来消耗能量,对改善锶长石基复合陶瓷透波材料的韧性和可靠性具有积极的作用,从而使得本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料的弯曲强度、断裂韧性等力学性能均优于锶长石单相材料。
对本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料的可加工性能进行检测,参见图3所示,对本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料进行钻孔加工后,该材料仍保持完整,未产生裂纹、破碎等现象,从而证明本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料具有良好的可加工性能,可实现车、铣、钻等机械加工。
实施例二
本实施例提供一种锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,该制备方法包括:
S1:称取粒度为100目、纯度99wt%的h-BN粉22.9g,粒度为200目、纯度为99.5wt%的SrCO3粉19.88g,粒度为200目、纯度为99.5wt%的Al2O3粉15.23g,以及粒度为200目、纯度为99.5wt%的SiO2粉18.34g进行混合,得到第一粉体;
S2:将得到的第一粉体置于氧化铝球磨罐中,采用转速250转/分钟的行星球磨12小时,得到第二粉体;
S3:将第二粉体倒入直径为30mm的橡胶包套中,并以100MPa的压力冷等静压20分钟后脱出生坯,得到预制生坯;
S4:对预制生坯进行无压烧结,得到锶长石基复合陶瓷透波材料。
对预制生坯进行无压烧结的具体方法为:
S41:将预制生坯装入石墨坩埚中,并在预制生坯的表面覆盖氮化硼粉,将装有预制生坯的石墨坩埚放置于烧结炉中,在该烧结炉中通入氮气;
S42:将烧结炉的温度以25℃/min的升温速率升至1700℃,并第一次保温15分钟;
S43:第一次保温结束后,将烧结炉的温度以20℃/min的降温速率降至1200℃,并第二次保温7小时;
S44:第二次保温结束后,将烧结炉冷却至室温。
本实施例提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,将h-BN粉引入制备锶长石的原料中,采用原位合成反应法,将片层状的h-BN引入锶长石陶瓷基复合材料中;通过引入h-BN,一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下,来提高锶长石的可加工性;另一方面h-BN还作为单斜锶长石的异质形核中心,在保证锶长石基复合陶瓷透波材料介电性能的前提下,来解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料不仅具有良好的力学和可加工性能,同时,还具有良好的介电性能和耐热冲击性能。
本实施例提供的锶长石基复合陶瓷透波材料,在烧结过程中采用两步无压烧结工艺来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题,得到晶粒细小、致密度高的锶长石基复合陶瓷透波材料。
对本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料的介电性能进行检测,参见图4所示,检测结果如下:该复合材料在21~36GHz频段的介电常数≤6.7,介电损耗角正切值≤2.8×10-3,优于锶长石陶瓷的介电常数,尤其是介电损耗角正切值显著下降,从而使得本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料可更好的满足天线罩、天线窗等构件的防热透波性能的需求。
实施例三
本实施例提供一种锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,该制备方法包括:
S1:称取粒度为300目、纯度99wt%的h-BN粉36.8g,粒度为400目、纯度为99.5wt%的SrCO3粉28.4g,粒度为400目、纯度为99.5wt%的Al2O3粉21.75g,以及粒度为400目、纯度为99.5wt%的SiO2粉26.2g进行混合,得到第一粉体;
S2:将得到的第一粉体置于氧化铝球磨罐中,采用转速350转/分钟的行星球磨1小时,得到第二粉体;
S3:将第二粉体倒入直径为30mm的橡胶包套中,并以200MPa的压力干压成型5分钟后脱出生坯,得到预制生坯;
S4:对预制生坯进行无压烧结,得到锶长石基复合陶瓷透波材料。
对预制生坯进行无压烧结的具体方法为:
S41:将预制生坯装入石墨坩埚中,并在预制生坯的表面覆盖氮化硼粉,将装有预制生坯的石墨坩埚放置于烧结炉中,在该烧结炉中通入氮气;
S42:将烧结炉的温度以5℃/min的升温速率升至1800℃,并第一次保温8分钟;
S43:第一次保温结束后,将烧结炉的温度以5℃/min的降温速率降至1300℃,并第二次保温12小时;
S44:第二次保温结束后,将烧结炉冷却至室温。
本实施例提供的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,将h-BN粉引入制备锶长石的原料中,采用原位合成反应法,将片层状的h-BN引入锶长石陶瓷基复合材料中;通过引入h-BN,一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下,来提高锶长石的可加工性;另一方面h-BN还作为单斜锶长石的异质形核中心,在保证锶长石基复合陶瓷透波材料介电性能的前提下,来解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题,使得制备的锶长石基复合陶瓷透波材料不仅具有良好的力学和可加工性能,同时,还具有良好的介电性能和耐热冲击性能。
本实施例提供的锶长石基复合陶瓷透波材料,在烧结过程中采用两步无压烧结工艺来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题,得到晶粒细小、致密度高的锶长石基复合陶瓷透波材料。
对本实施例制备的锶长石基复合陶瓷透波材料的性能检测参见实施例一及实施例二部分相关内容,本实施例不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,其特征在于,包括:
S1:称取36.8g h-BN粉、28.4gSrCO3粉、21.75gAl2O3粉和26.2gSiO2粉并混合,或者称取22.9g h-BN粉、19.88gSrCO3粉、15.23gAl2O3粉和18.34gSiO2粉并混合,得到第一粉体;
S2:将所述第一粉体进行球磨,得到第二粉体;
S3:将所述第二粉体压制成生坯,得到预制生坯;
S4:对所述预制生坯进行无压烧结,具体包括:
S41:将所述预制生坯放置于烧结炉中,在所述烧结炉中通入保护气体;
S42:将所述烧结炉升温至1700~1900℃,并第一次保温1~15分钟;
S43:所述第一次保温结束后,将所述烧结炉降温至1000~1300℃,并第二次保温0.5~12小时;
S44:所述第二次保温结束后,将所述烧结炉冷却至室温,得到锶长石基复合陶瓷透波材料。
2.如权利要求1所述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,其特征在于,所述SrCO3粉的粒度范围为100~400目,所述Al2O3粉的粒度范围为100~400目,所述SiO2粉的粒度范围为100~400目,所述h-BN粉的粒度范围为100~300目。
3.如权利要求1所述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,其特征在于,将所述第一粉体进行球磨的时间范围为1~24小时,所述球磨的转速范围为250~350转/分钟。
4.如权利要求1所述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,其特征在于,将所述第二粉体压制成生坯包括:将所述第二粉体通过干压成型或冷等静压成型压制成生坯;将所述第二粉体压制成生坯的成型压力为100~200MPa。
5.如权利要求1所述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,其特征在于,在所述烧结炉中通入保护气体包括:在所述烧结炉中通入氮气。
6.如权利要求1所述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,其特征在于,将所述烧结炉升温至1700~1900℃包括:将所述烧结炉的温度以5~30℃/min的升温速率升至1700~1900℃。
7.如权利要求1所述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法,其特征在于,将所述烧结炉降温至1000~1300℃包括:将所述烧结炉的温度以5~30℃/min的降温速率降至1000~1300℃。
8.一种锶长石基复合陶瓷透波材料,其特征在于,所述锶长石基复合陶瓷透波材料由权利要求1~7任一项所述的锶长石基复合陶瓷透波材料的制备方法制备。
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