CN109704780B - 一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种耐热冲击氮化硼‑锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法，涉及陶瓷基复合材料技术领域，该制备方法包括：S1：称取h‑BN粉、SrCO₃粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉并混合，制得原料粉体；S2：将所述原料粉体进行球磨，制得球磨粉末；S3：将所述球磨粉末进行搅拌烘干，制得原料粉末；S4：将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压，制得块体原料；S5：对所述块体原料进行烧结，得到耐热冲击氮化硼‑锶长石陶瓷基复合材料。本发明提供的耐热冲击氮化硼‑锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，将氮化硼引入锶长石中，在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性。

Description

一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

锶长石因具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性能好、介电性能优良以及化学稳定性优异等优点，在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等多个领域均有广泛的应用前景；但是由于锶长石在具有优异的热学及介电性能的同时，还具有可加工性差的特点，从而大大限制了锶长石在实际工程中的应用。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，包括：

S1：称取h-BN粉、SrCO₃粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉并混合，制得原料粉体；

S2：将所述原料粉体进行球磨，制得球磨粉末；

S3：将所述球磨粉末进行搅拌烘干，制得原料粉末；

S4：将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压，制得块体原料；

S5：对所述块体原料进行烧结，制得耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

可选地，所述原料粉体中h-BN粉的体积分数范围为5～95vol.％；所述SrCO₃粉、所述Al₂O₃粉和所述SiO₂粉的摩尔比范围为(0.46～16.3):1:1:2。

可选地，所述h-BN粉的粒度范围为100～300目；所述SrCO₃粉的粒度范围为100～400目；所述Al₂O₃粉的粒度范围为100～400目；所述SiO₂粉的粒度范围为100～400目。

可选地，所述球磨的时间为1～24小时。

可选地，所述进行冷压的压力范围为10～30MPa；所述冷压时间为1～3分钟。

可选地，所述对所述块体原料进行烧结包括：

S51：将所述块体原料放入热压烧结炉中，在所述热压烧结炉中通入保护气体作为保护气氛；

S52：所述热压烧结炉升温至1700～1900℃，并第一次保温1～15分钟；热压压力为5～60MPa；

S53：所述第一次保温结束后，将所述热压烧结炉降温至1000～1200℃，并第二次保温0.5～12小时；

S54：所述第二次保温结束后，将所述热压烧结炉冷却至室温。

可选地，所述保护气体为氮气。

可选地，所述热压烧结炉升温至1700～1900℃包括：所述热压烧结炉以5～30℃/min的升温速率升温至1700～1900℃。

可选地，所述热压烧结炉降温至1000～1200℃包括：所述热压烧结炉以5～60℃/min的速率降温至1000～1200℃。

本发明还提供一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，所述耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料由上述的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法制备。

与现有技术比较本发明的有益效果在于：

1，本发明提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，利用固相反应来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，通过将氮化硼引入锶长石中，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下来提高锶长石的可加工性；另一方面氮化硼还作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的同时，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，还具有良好的介电和耐热冲击性能；

2，本发明提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过两步烧结的工艺方法来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，得到晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1是本发明的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料制备方法的流程图；

图2是本发明的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的X射线衍射图谱；

图3是本发明的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的透射电镜图；

图4是本发明的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的介电常数及损耗角正切值图；

图5是本发明的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料经10s烧蚀后的宏观形貌图。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

为解决锶长石可加工性差的问题，本发明提供一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料以及该复合材料的制备方法，参见图1所示，其中耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法包括如下步骤：

S1：称取h-BN粉、SrCO₃粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉并混合，制得原料粉体；

S2：将原料粉体进行球磨，制得球磨粉末；

S3：将球磨粉末进行搅拌烘干，制得原料粉末；

S4：将原料粉末放入石墨模具中，进行冷压，制得块体原料；

S5：对该块体原料进行烧结，制得耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

为提高锶长石的性能，本发明通过引入六方氮化硼(h-BN)的方法来提高锶长石的韧性，并通过固相反应法来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料；SrCO₃粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉为制备锶长石的原料，通过在该生成锶长石的原料中加入h-BN，来生成氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料；其中原料粉体中h-BN粉的体积分数范围为5～95vol.％；SrCO₃粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉的摩尔比范围为(0.46～16.3):1:2；为便于原料粉体能够充分进行反应，本发明优选h-BN粉的粒度范围为100～300目，SrCO₃粉的粒度范围为100～400目，Al₂O₃粉的粒度范围为100～400目，SiO₂粉的粒度范围为100～400目。

将h-BN粉与SrCO₃粉、Al₂O₃粉、SiO₂粉混合后，进一步对这些原料进行球磨，以使h-BN粉与生成锶长石的原料SrCO₃粉、Al₂O₃粉、SiO₂粉被进一步粉碎，同时，使粉碎后的小颗粒能够充分混合，从而使以此为原料生成的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料中h-BN分布均匀，该复合材料的性能稳定。本发明优选球磨的时间为1～24小时。

将球磨后得到的球磨粉末进行搅拌烘干，搅拌烘干的时间范围优选24～48小时；通过搅拌烘干，一方面使球磨粉末中各组分混合的更加均匀，另一方面将球磨粉末中的水分等易挥发杂质去除，以便于后期对该粉末进行进一步的处理；将搅拌烘干后得到的原料粉末放置于石墨模具中进一步进行冷压，使得模具中的原料粉末成型，得到具有特定形状的块体原料；其中进行冷压的压力范围为10～30MPa，冷压时间为1～3分钟；进一步将该块体原料进行高温烧结，在烧结过程中SrCO₃、Al₂O₃、SiO₂反应生成SrAl₂Si₂O₈，即锶长石，而h-BN则均匀分散于锶长石中，即可得到耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

本发明选用石墨模具的目的，一方面通过该模具使制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料具有特定的形状，另一方面还利用石墨性质比较稳定的特性，在制备过程中对反应过程起到一定的保护作用，以保证反应的顺利进行。为进一步避免高温烧结过程中石墨模具对制备过程产生影响，将搅拌烘干后得到的原料粉末放入石墨模具中进行冷压之前，还进一步在石墨模具的内壁涂覆氮化硼，通过涂覆的氮化硼将石墨与石墨模具中的原料进行隔离，从而便于反应的顺利进行，以避免制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的性能受石墨影响。

h-BN具有类似于石墨的层状结构，理想的h-BN的晶格常数为

层内的B和N原子相间以共价键构成六圆环状的网络，而相邻层间则以范德华力相结合，结合强度较弱；在受到外力作用的情况下，相邻层间的范德华力极易断开；h-BN还具有优异的高温使用性能，如密度低(2.27g/cm³)，耐高温性好(无熔点，在氮气或其他惰性气体下，升华温度接近3000℃)，且其在高温下无类似于石墨的负载软化现象，化学稳定性高(耐酸碱及熔融金属的腐蚀性能好)，较石墨具有更高的抗氧化温度。

独特的晶体结构以及性能使得h-BN具有优异的抗热冲击性能，并且易于机械加工，可以进行车、铣、刨、钻、磨等机械加工，并且加工精度可达0.01mm，因此可用于制备各种复杂形状、尺寸精密的构件；将该具有片层状结构的h-BN引入至锶长石材料中，利用h-BN本身的优良性能，可以通过裂纹偏转、板片状h-BN的颗粒拔出等强韧化机制对锶长石起到补强增韧的作用，从而达到提高锶长石的可加工性的目的。

此外，h-BN还具有优异的介电性能，h-BN的电常数和介电损耗均较低，因此，将h-BN引入锶长石后，在提高锶长石韧性的同时，h-BN的存在不会影响锶长石原有的透电磁波性能，从而使得本发明制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料在保证良好介电透波性能的前提下，能够提高可加工性能及高温稳定性能，进而获得一种具有良好力学性能、抗热震、耐烧蚀性能及可加工性能的防热透波氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

锶长石主要包括单斜锶长石、六方锶长石以及正交锶长石三种晶型，其中单斜锶长石具有热膨胀系数小、密度低、高温稳定性优异、介电性能良好以及化学稳定性好的优点，如单斜锶长石的密度约为3.31g·cm^-3，介电常数约为7.5，介电损耗角正切值约为5×10^-3，因此，单斜锶长石在航天工业、航空以及汽车、环保、化工、冶金和电子工业等领域都有广泛的应用前景，尤其是在耐高温透波领域，单斜锶长石可用于制造导弹天线罩、天线窗盖板、导弹透波型端头帽和航天飞机防热瓦等高技术部件；而锶长石中的六方锶长石则是高温亚稳定相和高膨胀相，表现出较高的热膨胀系数，具体其热膨胀系数约为8×10^-6K^-1，并且六方锶长石在温度为300℃左右即会发生快速的可逆相变，转变为正交锶长石，同时还伴随一定量的体积变化，因而，六方锶长石的存在会影响锶长石的稳定性。因此，为提高锶长石陶瓷材料的性能，在锶长石陶瓷材料中应当避免六方锶长石的存在；然而，通常在烧结过程中温度低于1590℃时，亚稳的六方锶长石相总是优先析出。

目前，主要通过在锶长石相基体中加入形核剂的方法来促进单斜锶长石转变，比如加入氟化物、矿化物和单斜晶种等；但是这些形核剂的加入不利于锶长石陶瓷的介电性能的保持，尤其在高温下热激发时会导致锶长石的介电常数和损耗异常增大；而本发明引入的h-BN，由于与单斜锶长石具有相近的晶体结构，在提高锶长石可加工性的同时，h-BN还可作为单斜锶长石的异质形核中心，使得本发明提供的固相反应法在制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料过程中加入的h-BN，能够在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，抑制六方锶长石的析出、促进锶长石的六方相向单斜相的转变，从而解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等领域的应用。

综上所述，本发明通过在原料中引入h-BN，利用固相反应法来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学性能和可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐热冲击性能。

为使得各原料能够充分反应，以制备出氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，需要对冷压后形成的块体原料进行高温烧结；对块体原料进行烧结的过程包括：

S51：将块体原料放入热压烧结炉中，在热压烧结炉中通入保护气体作为保护气氛；

S52：热压烧结炉升温至1700～1900℃，并第一次保温1～15分钟；热压压力为5～60MPa；

S53：第一次保温结束后，将热压烧结炉降温至1000～1200℃，并第二次保温0.5～12小时；

S54：第二次保温结束后，将热压烧结炉冷却至室温。

进行烧结时，在保护气体的保护作用下，首先于热压压力为5～60MPa的条件下，于1700～1900℃进行第一次烧结；第一次烧结的时间较短，具体为1～15分钟；在此次短时烧结过程中，锶长石晶粒之间能够快速产生烧结颈，并达到较高的致密度。第一次烧结结束后，将烧结炉的温度降至1000～1200℃，进行第二次烧结；进行第二次烧结的时间较长，具体为0.5～12小时；第二次烧结过程在较低的温度下进行，此次烧结晶粒几乎没有长大的驱动力，但是可以通过晶界扩散来消除晶粒之间的气孔，经两次烧结之后，得到晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，以解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，并进一步提高锶长石陶瓷材料的强度及韧性，从而提高锶长石陶瓷材料的可加工性能。

其中烧结过程中的保护气体可以为氮气、氩气等惰性气体，本发明优选氮气为保护气体。由于原料含多种组分，烧结过程中不同组分进行反应的最佳温度均不相同，为使烧结过程中原料中的各种成分均能进行充分的反应，本发明中在进行第一次烧结时，热压烧结炉升温至1700～1900℃包括：热压烧结炉以5～30℃/min的升温速率升温至1700～1900℃。同样，本发明中第二次烧结时，热压烧结炉降温至1000～1200℃包括：热压烧结炉以5～60℃/min的速率降温至1000～1200℃。

通过程序控温的方法来控制热压烧结时的升温过程与降温过程，使得烧结过程中在每一温度段均能够停留一定的时间，以促使最佳反应温度在各个温度段的原料均能够进行充分的反应，从而一方面能够提高反应的转化率，另一方面保证制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料性能稳定。

本发明提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，采用固相反应来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，通过将氮化硼引入锶长石中，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐热冲击性能。

本发明提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过两步烧结工艺，解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，得到晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

实施例一

本实施例提供一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，该方法包括：

S1：称取粒度为100目、纯度为99wt％的h-BN粉23g,粒度为100目、纯度为99.5wt％的SrCO₃粉14.83g，粒度为100目、纯度为99.5wt％的Al₂O₃粉10.88g，粒度为100目、纯度为99.5wt％的SiO₂粉13.09g，混合，制得原料粉体；

S2：将原料粉体置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球，加入无水乙醇进行湿法球磨1小时，制得球磨粉末；

S3：将球磨粉末于60℃进行搅拌烘干24小时，制得原料粉末；

S4：将原料粉末放入直径为50mm，且内壁涂覆有氮化硼的石墨模具中，以10MPa的压力冷压1分钟，制得块体原料；

S5：对块体原料进行烧结，制得耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

其中对块体原料的烧结过程为：

S51：将放有块体原料的石墨模具放入热压烧结炉中，在热压烧结炉中通入氮气作为保护气氛；

S52：热压烧结炉以5℃/min的升温速率升温至1700℃，并第一次保温1分钟；热压压力为5MPa；

S53：第一次保温结束后，将热压烧结炉以5℃/min的降温速率降温至1000℃，并第二次保温0.5小时；

S54：第二次保温结束后，将热压烧结炉冷却至室温，得到耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

本实施例提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过固相反应法将h-BN粉引入至制备锶长石的原料中，以达到将片层状的h-BN引入至锶长石陶瓷基复合材料中的目的；通过h-BN的引入，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐热冲击性能。

本发明提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，在烧结过程中通过两步烧结的工艺来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，从而制备出晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

参见图2所示，对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料进行X射线衍射分析，根据分析结果可知，本实施例制备的产品中主要包括单斜锶长石和六方氮化硼两相，基本无其它杂质；从该分析结果可证明本实施例提供的制备方法制备得到了氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，且该复合材料中的锶长石为单斜锶长石，进而可验证，通过h-BN的加入，抑制了六方锶长石的析出、促进了锶长石的六方相向单斜相的转变，从而解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性优异、介电性能良好以及化学稳定性好的优点。

对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料进行力学性能检测，该复合材料的力学性能如下：室温抗弯强度σ：179±7MPa，断裂韧性：1.7±0.3MPa·m1/2，弹性模量E：95±3GPa；该力学性能检测的结果证明，通过本实施例提供的制备方法制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料具有优异的力学性能及可加工性。

参见图3所示，从本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的透射电镜图中可看出，本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料中第二相h-BN的大小在10μm以下，氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料中的h-BN以孤岛状均匀弥散地分布于连续的锶长石基体中，且h-BN颗粒与锶长石界面处无明显反应层及裂纹的存在，表明两者之间具有优良的化学相容性与物理相容性，从而使得本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的弯曲强度、断裂韧性等力学性能优于锶长石单相材料。

实施例二

本实施例提供一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，该方法包括：

S1：称取粒度为200目、纯度为99wt％的h-BN粉8.2g,粒度为200目、纯度为99.5wt％的SrCO₃粉7.34g,粒度为200目、纯度为99.5wt％的Al₂O₃粉10.88g，粒度为200目、纯度为99.5wt％的SiO₂粉13.09g，混合，制得原料粉体；

S2：将原料粉体置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球，加入无水乙醇进行湿法球磨12小时制得球磨粉末；

S3：将球磨粉末于60℃进行搅拌烘干36小时，制得原料粉末；

S4：将原料粉末放入直径为50mm，且内壁涂覆有氮化硼的石墨模具中，以20MPa的压力冷压2分钟，制得块体原料；

S5：对块体原料进行烧结，制得耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

其中对块体原料的烧结过程为：

S51：将放有块体原料的石墨模具放入热压烧结炉中，在热压烧结炉中通入氮气作为保护气氛；

S52：热压烧结炉以20℃/min的升温速率升温至1800℃，并第一次保温8分钟；热压压力为35MPa；

S53：第一次保温结束后，将热压烧结炉以35℃/min的降温速率降温至1150℃，并第二次保温6小时；

S54：第二次保温结束后，将热压烧结炉冷却至室温，得到耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

本实施例提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过固相反应法将h-BN粉引入至制备锶长石的原料中，以达到将片层状的h-BN引入至锶长石陶瓷基复合材料中的目的；通过h-BN的引入，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐热冲击性能。

本发明提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，在烧结过程中通过两步烧结的工艺来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，从而制备出晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的电学性能进行检测，参见图4所示，该复合材料在21～36GHz频段的介电常数≤4.6，介电损耗角正切值≤1.8×10^-3，完全符合导弹天线罩及天线窗的防热透波性能的需求。

对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的热稳定性能进行检测，参见图5所示，该复合材料经氧乙炔焰烧蚀10s后，测定其线烧蚀率为0.011mm/s。进一步对该氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料进行严苛的热冲击考核后，试样表面无明显的裂纹及烧蚀坑，表明该复合材料具有优异的抗热震与耐烧蚀性能，适于作为航天防热构件材料使用。

实施例三

本实施例提供一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，该方法包括：

S1：称取粒度为300目、纯度为99wt％的h-BN粉11.74g,粒度为400目、纯度为99.5wt％的SrCO₃粉25g,粒度为400目、纯度为99.5wt％的Al₂O₃粉10.88g，粒度为400目、纯度为99.5wt％的SiO₂粉13.09g，混合，制得原料粉体；

S2：将原料粉体置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球，加入无水乙醇进行湿法球磨24小时，制得球磨粉末；

S3：将球磨粉末于60℃进行搅拌烘干48小时，制得原料粉末；

S4：将原料粉末放入直径为50mm，且内壁涂覆有氮化硼的石墨模具中，以30MPa的压力冷压3分钟，制得块体原料；

S5：对块体原料进行烧结，制得耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

其中对块体原料的烧结过程为：

S51：将放有块体原料的石墨模具放入热压烧结炉中，在热压烧结炉中通入氮气作为保护气氛；

S52：热压烧结炉以30℃/min的升温速率升温至1900℃，并第一次保温15分钟；热压压力为60MPa；

S53：第一次保温结束后，将热压烧结炉以60℃/min的降温速率降温至1200℃，并第二次保温12小时；

S54：第二次保温结束后，将热压烧结炉冷却至室温，得到耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

本实施例提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过固相反应法将h-BN粉引入至制备锶长石的原料中，以达到将片层状的h-BN引入至锶长石陶瓷基复合材料中的目的；通过h-BN的引入，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐热冲击性能。

本发明提供的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，在烧结过程中通过两步烧结的工艺来解决锶长石陶瓷材料中晶粒异常长大的问题，从而制备出晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的性能检测参见实施例一及实施例二部分相关内容，本实施例不再赘述。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

S1：称取h-BN粉、SrCO₃粉、Al₂O₃粉和SiO₂粉并混合，制得原料粉体；其中，所述h-BN粉的粒度范围为100~300目，所述SrCO₃粉的粒度范围为100~400目，所述Al₂O₃粉的粒度范围为100~400目，所述SiO₂粉的粒度范围为100~400目；

所述h-BN粉、所述SrCO₃粉、所述Al₂O₃粉和所述SiO₂粉的质量分别为：23g、14.83g、10.88g、13.09g，或者所述h-BN粉、所述SrCO₃粉、所述Al₂O₃粉和所述SiO₂粉的质量分别为：8.2g、7.34g、10.88g、13.09g，或者所述h-BN粉、所述SrCO₃粉、所述Al₂O₃粉和所述SiO₂粉的质量分别为：11.74g、25g、10.88g、13.09g；

S2：将所述原料粉体进行球磨，制得球磨粉末；

S3：将所述球磨粉末进行搅拌烘干，制得原料粉末；

S4：将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压，制得块体原料；

S5：对所述块体原料进行烧结，具体包括：

S51：将所述块体原料放入热压烧结炉中，在所述热压烧结炉中通入保护气体作为保护气氛；

S52：所述热压烧结炉升温至1700~1900℃，并第一次保温1~15分钟；热压压力为5~60MPa；

S53：所述第一次保温结束后，将所述热压烧结炉降温至1000~1200℃，并第二次保温0.5~12小时；

S54：所述第二次保温结束后，将所述热压烧结炉冷却至室温，制得耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。

2.如权利要求1所述的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为1~24小时。

3.如权利要求1所述的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述进行冷压的压力范围为10~30MPa；所述冷压时间为1~3分钟。

4.如权利要求1所述的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气。

5.如权利要求1所述的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结炉升温至1700~1900℃包括：所述热压烧结炉以5~30℃/min的升温速率升温至1700~1900℃。

6.如权利要求1所述的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结炉降温至1000~1200℃包括：所述热压烧结炉以5~60℃/min的速率降温至1000~1200℃。

7.一种耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，其特征在于，所述耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料由所述权利要求1-6任一项所述的耐热冲击氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法制备。

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