JP7337804B2 - 六方晶窒化ホウ素粉末、及び六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)純度が98質量%以上であり、比表面積が2.0m2/g未満である、六方晶ホウ素粉末。
(2)平均粒径が2.0~30μmである、(1)に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
(3)不純物金属を含み、上記不純物金属の含有量が35ppm以下である、(1)又は(2)に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
(4)不純物金属を含み、上記不純物金属の含有量が20ppm以下である、(1)~(3)のいずれかに記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
(5)上記金属が、ナトリウム、カルシウム、マンガン、鉄及びニッケルを含む、(3)又は(4)に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
(6)離型材用である、(1)~(5)のいずれかに記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
(7)炭素含有化合物及びホウ素含有化合物を含む原料粉末を、構成元素として窒素原子を有する化合物を含有するガス雰囲気、且つ0.25MPa以上5.0MPa未満の圧力下において、1600℃以上1850℃未満の温度で加熱処理して加熱処理物を得る第一の工程と、上記第一の工程よりも高い温度で、上記加熱処理物を焼成して六方晶窒化ホウ素粉末を得る第二の工程と、を有する、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
(8)上記第一の工程が2時間以上かけて行われる、(7)に記載の製造方法。
(9)上記第二の工程の加熱温度が1850~2050℃である、(7)又は(8)に記載の製造方法。
六方晶窒化ホウ素粉末の一実施形態は、純度が98質量%以上であり、比表面積が2.0m2/g未満である。上記窒化ホウ素粉末は、純度が高く、かつ比表面積が小さいとの従来にない特徴を有する。
窒化ホウ素粉末の製造方法の一実施形態は、炭素含有化合物(炭素原料)及びホウ素含有化合物を含む原料粉末を、構成元素として窒素原子を有する化合物を含有するガス雰囲気(窒素含有ガス雰囲気ともいう)、且つ0.25MPa以上5.0MPa未満の圧力下において、1600℃以上1850℃未満の温度で加熱処理して加熱処理物を得る第一の工程と、第一の工程よりも高い温度で、上記加熱処理物を焼成して六方晶窒化ホウ素粉末を得る第二の工程と、を有する。
窒化ホウ素粉末の平均粒径(窒化ホウ素の一次粒子の平均粒径)は、ISO 13320:2009に準拠し、粒度分布測定機(日機装株式会社製、商品名:MT3300EX)を用いて測定した。また、得られた平均粒径は体積統計値による平均粒径である。得られた平均粒径はメジアン値(d50)である。粒度分布測定に際し、該凝集体を分散させる溶媒には水を、分散剤にはヘキサメタリン酸を用いた。このとき水の屈折率には1.33を、また、窒化ホウ素粉末の屈折率については1.80の数値を用いた。
窒化ホウ素粉末の純度は次の方法によって求めた。具体的には、試料を水酸化ナトリウムでアルカリ分解し、水蒸気蒸留法によってアンモニアを蒸留して、これをホウ酸水溶液に捕集した。この捕集液を硫酸規定液で滴定することによって、窒素原子(N)の含有量を求めた。その後、以下の式(1)に基づいて、試料中の窒化ホウ素(BN)の含有量を決定し、窒化ホウ素粉末の純度を算出した。なお、窒化ホウ素の式量は24.818g/mol、窒素原子の原子量は14.006g/molを用いた。
試料中の窒化ホウ素(BN)の含有量[質量%]=窒素原子(N)の含有量[質量%]×1.772・・・(1)
窒化ホウ素の一次粒子の凝集体の比表面積はJIS Z 8803:2013に準拠し、測定装置を用い測定した。当該比表面積は、窒素ガスを使用したBET一点法を適用して算出した値である。
窒化ホウ素粉末の金属含有量は、ICP発光分析法の加圧酸分解法によって測定した。分析した金属(ナトリウム、カルシウム、マンガン、鉄及びニッケル)の中から最も含有量が多い金属元素の値を金属含有量とした。
実施例1は、以下のように、窒化ホウ素粉末を合成した。
上述のようにして得られた窒化ホウ素粉末の離型材として性能(離型性)を評価した。まず、離型材を塗布する対象となる成型体を以下のとおり調製した。酸素量:1.0%且つ比表面積:10m2/gの窒化珪素粉末に、イットリアを2.5mol%添加し、メタノールを加えて湿式ボールミルで5時間湿式混合し混合物を得た。得られた混合物を濾過し、濾集物を乾燥することによって混合粉末を得た。上記混合粉末を金型に充填し、20MPaの成形圧で金型成形した後、200MPaの成形圧でCIP成形することによって板状の成形体(5mm×50mm×50mm)を調製した。
A:いずれの基材同士も自然と離型し、かつ基材のはく離面に不純物由来の黒点等が見受けられなかった。
B:いずれの基材同士も自然と離型し、かつ基材のはく離面に不純物由来の黒点等が少し見受けられた。
C:基材同士が離型しない、又は基材のはく離面に不純物由来の黒点等が見受けられた。
実施例2では、第二の工程における加熱温度を1900℃にしたこと以外は実施例1と同様にして窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例3では、第一の工程及び第二の工程における圧力を0.3MPaにしたこと以外は実施例1と同様して窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例4では、実施例1の原料粉末に、核剤として窒化ホウ素(デンカ株式会社製、グレード名:GP)1質量部を更に配合したこと以外は実施例1と同様して窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例5では、実施例1で得られた窒化ホウ素粉末を、ジェット粉砕機(第一実業株式会社製、商品名:PJM-80)を用いて、粉砕圧力:0.2MPaの粉砕条件で更にジェットミル粉砕したこと以外は実施例1と同様して窒化ホウ素粉末を製造した。
実施例6は、実施例1の原料粉末に、核剤として窒化ホウ素(デンカ株式会社製、グレード名:SGP)10質量部を更に配合したこと、及び第二の工程における加熱時間を40時間にしたこと以外は実施例1と同様して窒化ホウ素粉末を製造した。
市販品の窒化ホウ素粉末を比較例1とした。比較例1の窒化ホウ素粉末の評価を表2に示した。
比較例2は、第二の工程における加熱温度を2000℃から1800℃に変更したこと以外は実施例1と同様して窒化ホウ素粉末を製造した。比較例2の窒化ホウ素粉末の評価を表2に示した。
比較例3は、第一の工程及び第二の工程における圧力を0.2MPaにしたこと以外は実施例1と同様して窒化ホウ素粉末を製造した。比較例3の窒化ホウ素粉末の評価を表2に示した。なお、比較例3の製造条件の下では、実施例1に比べ炉内の汚染の程度が大きかった。
Claims (8)
- 純度が98質量%以上であり、比表面積が2.0m2/g未満であり、
凝集粉末の含有量が8質量%以下であり、
金属の含有量が35ppm以下である、離型材用六方晶窒化ホウ素粉末。 - 平均粒径が2.0~30μmである、請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 金属を含み、前記金属の含有量が35ppm以下である、請求項1又は2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 金属を含み、前記金属の含有量が20ppm以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 前記金属が、ナトリウム、カルシウム、マンガン、鉄及びニッケルからなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項3又は4に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 炭素含有化合物及びホウ素含有化合物を含む原料粉末を、構成元素として窒素原子を有する化合物を含有するガス雰囲気、且つ0.25MPa以上5.0MPa未満の圧力下において、1600℃以上1850℃未満の温度で加熱処理して加熱処理物を得る第一の工程と、
0.25MPa以上5.0MPa未満の圧力下において、前記第一の工程よりも高い温度で、前記加熱処理物を焼成して六方晶窒化ホウ素粉末を得る第二の工程と、を有し、
前記六方晶窒化ホウ素粉末において、凝集粉末の含有量が8質量%以下であり、金属の含有量が35ppm以下である、離型材用六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 前記第一の工程が2時間以上かけて行われる、請求項6に記載の製造方法。
- 前記第二の工程の加熱温度が1850~2050℃である、請求項6又は7に記載の製造方法。
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