JP7356364B2 - 六方晶窒化ホウ素粉末、及び六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 - Google Patents
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[六方晶窒化ホウ素粉末の調製]
ホウ酸(株式会社高純度化学研究所製)100質量部と、アセチレンブラック(デンカ株式会社製、グレード名:HS‐100)25質量部とをヘンシェルミキサーを用いて混合して混合粉末(原料粉末)を得た。得られた混合粉末を250℃の乾燥機に入れ、3時間保持することでホウ酸の脱水を行った。脱水後の混合粉末をプレス成型機の直径100Φの型に入れ、加熱温度:200℃及びプレス圧:30MPaの条件にて成型を行った。このようにして得られた原料粉末のペレットを以降の加熱処理に供した。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末に対して、走査型電子顕微鏡による観察を行い、一次粒子の長径及び周囲長を測定し、平均長径、長径の標準偏差、平均周囲長を算出し、一次粒子の平均長径に対する長径の標準偏差の比を算出した。具体的には、まず、少量の六方晶窒化ホウ素粉末をカーボンテープに付着させ、エアダスターで過剰分を吹き飛ばした。次に、上記カーボンテープの上記六方晶窒化ホウ素粉末が付着した面上にオスミウムコーティングを施し、測定サンプルを調製した。測定サンプルを、500倍の倍率にて、走査型電子顕微鏡による観察を10視野にて行った。粒子の円板方向が確認できる粒子(厚み方向が確認できない粒子)を対象として取り込んだ画像中の1視野につき10個、10視野合計で100個の粒子を対象として、画像解析式測定ソフトウエア(Mac-View)を用いて画像解析を行い、上述の値を決定した。結果を表1に示す。図1に、実施例1で調製した六方晶窒化ホウ素粉末を示す走査型電子顕微鏡写真を示す。
上述の六方晶窒化ホウ素粉末を用いて焼結体の調製を行った。まず、容器に、六方晶窒化ホウ素粉末が60.0質量%、アモルファス窒化ホウ素粉末(デンカ株式会社製、酸素含有量:1.5%、窒化ホウ素純度97.6%、平均粒径:6.0μm)が40.0質量%となるようにそれぞれ測り取り、混合して混合粉末を得た。
上述のとおり得られた焼結体について、後述する方法に基づき、密度及びショア硬さの評価を行った。結果を表1に示す。
焼結体の密度は、JIS R 1634:1998「ファインセラミックスの焼結体密度・開気孔率の測定方法」の記載に準拠し、アルキメデス法を用いて測定した。
焼結体のショア硬さは、JIS Z 2246:2000に準じて測定した。具体的には、上述のとおり得られた焼結体を、幅4mm×長さ40mm×厚さ3.0mmの測定サンプルに加工し、島津製作所社製のD形試験機を用いて、測定を行った。また、ショア硬さの標準偏差は、1サンプルについて20点以上測定を行い、標準偏差を算出した。
実施例1で調製した六方晶窒化ホウ素粉末を用いて、実施例1とは異なる条件で焼結体を調製した。具体的には、冷間等方圧加圧法による成形の際の圧力を180MPaに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、焼結体を調製した。得られた焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
第一工程の加熱温度を1700℃に変更し、第二工程の加熱温度を1800℃、加熱時間を1時間に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
原料となる混合粉末に対して、当該混合粉末の全量を基準として、窒化ホウ素粉末(デンカ株式会社製、商品名:窒化ホウ素粉MGP)を2.5質量%となるように更に追加したこと以外は、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
アセチレンブラック(デンカ株式会社製、グレード名:HS-100)に代えて、アセチレンブラック(デンカ株式会社製、粉状品)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
第一工程、第二工程及び第三工程における昇温速度を、いずれも0.5℃/分に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末及び焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
[六方晶窒化ホウ素粉末の調製]
ホウ酸(株式会社高純度化学研究所製)50質量部と、メラミン(富士フイルム和光純薬株式会社製)49質量部と炭酸ナトリウム(富士フイルム和光純薬株式会社製)1質量部を加え、加湿混合して、原料粉末を得た。得られた原料粉末を、管状炉を用いて、窒素雰囲気下、1000℃で2時間加熱処理し、加熱処理物を得た。得られた加熱処理物100質量部を、電気炉を用いて、窒素雰囲気下、1750℃で4時間焼成することによって、六方晶窒化ホウ素粉末を得た。なお、得られた六方晶窒化ホウ素粉末に対するレーザー回折散乱によって測定した平均粒径は、8.7μmであった。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末に対して、実施例1と同様に、一次粒子の長径及び周囲長を測定し、平均長径、長径の標準偏差、平均周囲長を算出し、一次粒子の平均長径に対する長径の標準偏差の比を算出した。結果を表2に示す。図2に、比較例1で調製した六方晶窒化ホウ素粉末を示す走査型電子顕微鏡写真を示す。
実施例1で調製した六方晶窒化ホウ素粉末に代えて、比較例1で調製した六方晶窒化ホウ素粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、焼結体を得た。
上述のとおり得られた焼結体について、実施例1と同様に、密度及びショア硬さの評価を行った。結果を表2に示す。
原料粉末の加熱温度を1700℃に変更し、加熱処理物の加熱温度を1800℃、加熱時間を1時間に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を及び焼結体を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末を及び焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
原料粉末を二段階で加熱処理することに代えて、原料粉末を1950℃で10時間かけて一段階で焼成するように変更したこと以外は、比較例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を及び焼結体を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末を及び焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
原料粉末を二段階で加熱処理することに代えて、原料粉末を1550℃で5時間かけて一段階で焼成するように変更したこと以外は、比較例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を及び焼結体を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末を及び焼結体について、実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
Claims (5)
- 一次粒子の平均長径に対する長径の標準偏差の比が1以下である、六方晶窒化ホウ素粉末であって、
複数の一次粒子が凝集した凝集塊の含有量が8質量%以下であり、
前記平均長径は、前記六方晶窒化ホウ素粉末の走査型電子顕微鏡による観察を10視野で行い、各視野において、粒子の円板方向が確認できる粒子10個を対象とし、その長辺を測定して、平均した値である、六方晶窒化ホウ素粉末。 - 前記一次粒子の平均粒径が2.0~35μmであり、
前記平均粒径は、ISO 13320:2009に準拠し、レーザー回折散乱法によって測定して、その体積統計値によるメジアン値(d50)である、請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。 - 比表面積が2.0m2/g未満である、請求項1又は2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- カーボンブラック及びアセチレンブラックの少なくとも一方と、ホウ酸及び酸化ホウ素の少なくとも一方と、を含む原料粉末を、窒素及びアンモニアの少なくとも一方を含むガス雰囲気、且つ0.25MPa以上5.0MPa未満の圧力下において、1600℃以上の温度で加熱処理して第一の加熱処理物を得る第一工程と、
前記第一工程よりも高く、1850℃未満の温度で前記第一の加熱処理物を加熱処理して第二の加熱処理物を得る第二工程と、
前記第二工程よりも高い温度で、前記第二の加熱処理物を焼成して六方晶窒化ホウ素粉末を得る第三工程と、を有する、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 前記第三工程における焼成温度が1850~2100℃である、請求項4に記載の製造方法。
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