JPH0741311A - 六方晶窒化硼素粉末の製造方法 - Google Patents
六方晶窒化硼素粉末の製造方法Info
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- JPH0741311A JPH0741311A JP20682393A JP20682393A JPH0741311A JP H0741311 A JPH0741311 A JP H0741311A JP 20682393 A JP20682393 A JP 20682393A JP 20682393 A JP20682393 A JP 20682393A JP H0741311 A JPH0741311 A JP H0741311A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】１次粒子径が１０〜３０μｍの大粒径のＢＮ粉
末を製造する。 【構成】８００℃で合成した粗製ＢＮ（Ｏ＝１６％、Ｌ
ｃ＝９２Å）にＣａＣＯ3 を１０％添加混合し、炭素質
坩堝に充填し、Ｎ2 中で加熱処理し、解砕の後、洗浄
し、脱水乾燥し、ついでＢＮコートした炭素質坩堝に充
填し、Ｎ2 中で加熱処理する。
末を製造する。 【構成】８００℃で合成した粗製ＢＮ（Ｏ＝１６％、Ｌ
ｃ＝９２Å）にＣａＣＯ3 を１０％添加混合し、炭素質
坩堝に充填し、Ｎ2 中で加熱処理し、解砕の後、洗浄
し、脱水乾燥し、ついでＢＮコートした炭素質坩堝に充
填し、Ｎ2 中で加熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、１次粒子径が大きい、
高結晶性窒化硼素粉末で、潤滑性、充填性に優れた窒化
硼素粉末の製造方法に関するものである。
高結晶性窒化硼素粉末で、潤滑性、充填性に優れた窒化
硼素粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】六方晶窒化硼素（以下窒化硼素をＢＮと
いう）粉末は白色で黒鉛と同様に層状構造であり種々の
特性を有している。特に熱伝導性、電気絶縁性、化学安
定性、潤滑性、耐熱性などが優れており、これらの性質
を生かして多岐の用途に供されている。粉末としての用
途にはプラスチック添加剤、潤滑剤などの他に、化粧品
用途がある。
いう）粉末は白色で黒鉛と同様に層状構造であり種々の
特性を有している。特に熱伝導性、電気絶縁性、化学安
定性、潤滑性、耐熱性などが優れており、これらの性質
を生かして多岐の用途に供されている。粉末としての用
途にはプラスチック添加剤、潤滑剤などの他に、化粧品
用途がある。
【０００３】最近では電子技術の進歩に従って、ＢＮの
耐熱性、電気絶縁性を利用した充填剤、添加剤の用途に
おいて高純度のＢＮの要求が多くなってきている。例え
ば合成ゴムにＢＮ粉末を添加して電気絶縁性及び熱伝導
性の優れたシートを製造する方法がある（特開昭５４−
１６３３９８号公報）。このとき使用するＢＮ粉末に要
求される特性は、（イ）表面を平滑にして合成ゴムとの
密着性を良くすること、（ロ）高結晶質で大粒子ＢＮを
使用し熱伝導性、電気絶縁性に優れた特性を付与するこ
と、である。
耐熱性、電気絶縁性を利用した充填剤、添加剤の用途に
おいて高純度のＢＮの要求が多くなってきている。例え
ば合成ゴムにＢＮ粉末を添加して電気絶縁性及び熱伝導
性の優れたシートを製造する方法がある（特開昭５４−
１６３３９８号公報）。このとき使用するＢＮ粉末に要
求される特性は、（イ）表面を平滑にして合成ゴムとの
密着性を良くすること、（ロ）高結晶質で大粒子ＢＮを
使用し熱伝導性、電気絶縁性に優れた特性を付与するこ
と、である。
【０００４】合成ゴムとの密着性や、シートの熱伝導
性、電気絶縁性は、ＢＮの粒径に依存する場合が多い。
大粒径ほどゴムシートに充填した場合、シートの熱伝導
率は高くなる。従来、このような用途に適するＢＮの製
造には、次の方法がある。 （１）潤滑性を有しないＢＮ粉末にアルカリ土類金属を
混合し、これを成形して、加熱処理を行った後、粉砕、
分級してＢＮ粉末を得る方法（特開昭６０−３３２０４
号公報、特開昭６１−７２６０５号公報）。 （２）硼素化合物、炭素、Ｎ2 による還元窒化法でＢＮ
を製造する場合に、炭素粒子径を制御してＢＮ粒子を制
御する方法（特開平４−１６５０２号公報）。 （３）硼素化合物と窒素化合物の混合物にＣａ含有化合
物を添加し、熱処理を行い、焼結体用のＣａ化合物を含
むＢＮ粉末を製造する方法（特開昭６１−７２６０６号
公報）。 （４）硼酸を原料とするＢＮ粉末を水洗して硼酸アンモ
ニウムを除去した後、１５００〜１８００℃で熱処理を
行い、高結晶性ＢＮを製造する方法（特開昭６１−７２
６０４号公報）。
性、電気絶縁性は、ＢＮの粒径に依存する場合が多い。
大粒径ほどゴムシートに充填した場合、シートの熱伝導
率は高くなる。従来、このような用途に適するＢＮの製
造には、次の方法がある。 （１）潤滑性を有しないＢＮ粉末にアルカリ土類金属を
混合し、これを成形して、加熱処理を行った後、粉砕、
分級してＢＮ粉末を得る方法（特開昭６０−３３２０４
号公報、特開昭６１−７２６０５号公報）。 （２）硼素化合物、炭素、Ｎ2 による還元窒化法でＢＮ
を製造する場合に、炭素粒子径を制御してＢＮ粒子を制
御する方法（特開平４−１６５０２号公報）。 （３）硼素化合物と窒素化合物の混合物にＣａ含有化合
物を添加し、熱処理を行い、焼結体用のＣａ化合物を含
むＢＮ粉末を製造する方法（特開昭６１−７２６０６号
公報）。 （４）硼酸を原料とするＢＮ粉末を水洗して硼酸アンモ
ニウムを除去した後、１５００〜１８００℃で熱処理を
行い、高結晶性ＢＮを製造する方法（特開昭６１−７２
６０４号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記（１）法は、結晶
未発達のＢＮを成形し、熱処理を行った後、粉砕、分級
する方法であり、粉砕、分級の程度により、任意の粒径
を得ることができる。しかしながら、成形体の作成工程
が複雑になること、粉砕でエネルギーコストがかかるこ
と及び、粉砕・分級を行っても完全な一次粒子にならな
いことなどの欠点がある。前記（２）法は、炭素粒子を
添加し、その粒子径でＢＮ粒子を制御する方法である。
この場合、炭素を完全に除去することが難しく、ＢＮ粉
末の用途によっては、問題になる場合もある。また、残
留炭素の作用で、ＢＮが黄色に変化し、ＢＮ本来の白色
イメージを損なう場合もある。前記（３）法は、Ｃａ含
有化合物を添加し、その後熱処理を行う方法について
は、本発明と類似であるが、製造粉末の形態が異なって
いる。前記（４）法は、水洗により不純物を除去し、そ
の後、加熱処理を行うプロセスについては、本発明と類
似であるが、不純物が硼酸アンモニウムである点が異な
っている。以上の如く、公知のＢＮ製造方法では、本発
明のような大粒径ＢＮの製造が不可能である。
未発達のＢＮを成形し、熱処理を行った後、粉砕、分級
する方法であり、粉砕、分級の程度により、任意の粒径
を得ることができる。しかしながら、成形体の作成工程
が複雑になること、粉砕でエネルギーコストがかかるこ
と及び、粉砕・分級を行っても完全な一次粒子にならな
いことなどの欠点がある。前記（２）法は、炭素粒子を
添加し、その粒子径でＢＮ粒子を制御する方法である。
この場合、炭素を完全に除去することが難しく、ＢＮ粉
末の用途によっては、問題になる場合もある。また、残
留炭素の作用で、ＢＮが黄色に変化し、ＢＮ本来の白色
イメージを損なう場合もある。前記（３）法は、Ｃａ含
有化合物を添加し、その後熱処理を行う方法について
は、本発明と類似であるが、製造粉末の形態が異なって
いる。前記（４）法は、水洗により不純物を除去し、そ
の後、加熱処理を行うプロセスについては、本発明と類
似であるが、不純物が硼酸アンモニウムである点が異な
っている。以上の如く、公知のＢＮ製造方法では、本発
明のような大粒径ＢＮの製造が不可能である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は平均一次粒子径
１０〜３０μｍのＢＮ粉末の製法に関するものであり、
このような一次粒子が大粒径のＢＮの製造方法は今まで
存在しない。粗製六方晶ＢＮ（結晶の発達が不十分であ
り、かつＢＮＯ，Ｂ2 Ｏ3 のような不純物が存在するも
の）にＣａ含有化合物を混合し、熱処理を行い、Ｃａと
粗製ＢＮの不純物とを反応させて、硼酸Ｃａ化合物を生
成する。生成物中には未反応のＣａが存在するので、こ
れを水洗で除去する。この未反応Ｃａが存在すると、次
の加熱処理工程における粒成長に悪影響を及ぼす。つま
り、粒成長の際の液相量及び液組成分が不十分であり、
本発明の粒子径を得ることができない。本発明は、大粒
子ＢＮを製造する際に硼酸Ｃａのみが有効でそれ以外の
物質を水洗浄除去することがポイントである。
１０〜３０μｍのＢＮ粉末の製法に関するものであり、
このような一次粒子が大粒径のＢＮの製造方法は今まで
存在しない。粗製六方晶ＢＮ（結晶の発達が不十分であ
り、かつＢＮＯ，Ｂ2 Ｏ3 のような不純物が存在するも
の）にＣａ含有化合物を混合し、熱処理を行い、Ｃａと
粗製ＢＮの不純物とを反応させて、硼酸Ｃａ化合物を生
成する。生成物中には未反応のＣａが存在するので、こ
れを水洗で除去する。この未反応Ｃａが存在すると、次
の加熱処理工程における粒成長に悪影響を及ぼす。つま
り、粒成長の際の液相量及び液組成分が不十分であり、
本発明の粒子径を得ることができない。本発明は、大粒
子ＢＮを製造する際に硼酸Ｃａのみが有効でそれ以外の
物質を水洗浄除去することがポイントである。
【０００７】
【作用】本発明は一次粒子径１０〜３０μｍのＢＮ粉末
の製法に関するものである。ここで粒子径とは粒度分布
をもったＢＮ粉末の平均粒径のことであり、一次粒子径
とはＢＮ粉末特有の鱗片状の自形を有していて、凝集粒
になっていない粒子の径である。粒度分布の測定はＢＮ
粉末をエタノール液あるいは分散剤添加の水溶液中に入
れ、超音波振動をかけて均一に分散させ、マイクロトラ
ック法で測定し、重量基準の５０％径を平均粒子径とし
た。
の製法に関するものである。ここで粒子径とは粒度分布
をもったＢＮ粉末の平均粒径のことであり、一次粒子径
とはＢＮ粉末特有の鱗片状の自形を有していて、凝集粒
になっていない粒子の径である。粒度分布の測定はＢＮ
粉末をエタノール液あるいは分散剤添加の水溶液中に入
れ、超音波振動をかけて均一に分散させ、マイクロトラ
ック法で測定し、重量基準の５０％径を平均粒子径とし
た。
【０００８】以下に本発明の詳細を製造工程に準じて説
明する。原料である粗製六方晶ＢＮは通常８００℃〜１
２００℃で合成して得られたものであり、結晶は完全に
は六方晶となっておらず乱層構造を有している。結晶子
の大きさＬｃ（学振炭素材料１１７委員会試料による方
法で測定した値）は５０Å〜１００Åと小さく、一次粒
子径の大きさも１００Å前後の微粒になっている。純度
については試料中の窒素分析から求めると５０〜９５重
量％の範囲であった。不純物としては酸素がほとんどで
あり、存在形態としては硼酸アンモニウム、酸化硼素、
Ｂ−Ｎ−Ｘ系生成物などである。
明する。原料である粗製六方晶ＢＮは通常８００℃〜１
２００℃で合成して得られたものであり、結晶は完全に
は六方晶となっておらず乱層構造を有している。結晶子
の大きさＬｃ（学振炭素材料１１７委員会試料による方
法で測定した値）は５０Å〜１００Åと小さく、一次粒
子径の大きさも１００Å前後の微粒になっている。純度
については試料中の窒素分析から求めると５０〜９５重
量％の範囲であった。不純物としては酸素がほとんどで
あり、存在形態としては硼酸アンモニウム、酸化硼素、
Ｂ−Ｎ−Ｘ系生成物などである。
【０００９】次に、粗製ＢＮに対してＣａ含有化合物を
添加して混合する。Ｃａ含有化合物としては、酸化物、
窒化物、炭化物、フッ化物のどれでも可能であるが、こ
の混合物を次の工程において１３００〜１８００℃で熱
処理した際に、Ｃａ含有化合物と粗製ＢＮ中の不純物と
が反応してＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ3 を生成することが必要で
ある。熱処理温度が１３００℃未満では反応が十分に進
まず、収率が悪く、一方、１８００℃を越えると、Ｂ2
Ｏ3 の蒸発が起こり、収率が悪い。次に、水洗浄工程で
不純物を除去する。不純物としては、ＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ
3を生成せずに未反応で残存するＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）2
、Ｂ2 Ｏ3 、ＮＨ4 Ｂ4Ｏ7 などの水可溶物である。水
洗浄工程を通さずに、不純物が存在するままで、次工程
の加熱処理を行っても、所望の粒子径を有するＢＮの生
成は不可能であった。
添加して混合する。Ｃａ含有化合物としては、酸化物、
窒化物、炭化物、フッ化物のどれでも可能であるが、こ
の混合物を次の工程において１３００〜１８００℃で熱
処理した際に、Ｃａ含有化合物と粗製ＢＮ中の不純物と
が反応してＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ3 を生成することが必要で
ある。熱処理温度が１３００℃未満では反応が十分に進
まず、収率が悪く、一方、１８００℃を越えると、Ｂ2
Ｏ3 の蒸発が起こり、収率が悪い。次に、水洗浄工程で
不純物を除去する。不純物としては、ＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ
3を生成せずに未反応で残存するＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）2
、Ｂ2 Ｏ3 、ＮＨ4 Ｂ4Ｏ7 などの水可溶物である。水
洗浄工程を通さずに、不純物が存在するままで、次工程
の加熱処理を行っても、所望の粒子径を有するＢＮの生
成は不可能であった。
【００１０】一次粒子径の大きいＢＮは、加熱により液
相中でＢＮの結晶子Ｌｃの粒成長により生成する。粒子
径１０μｍ未満のＢＮはＢ2 Ｏ3 液相で生成が可能であ
るが、本発明のように１０〜３０μｍの大粒子はＢ2 Ｏ
3 液相ではＢ2 Ｏ3 が蒸発を伴ない、液相量が減少する
ために不可能であり、ＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ3 液相（ｎは１
／３〜３の範囲）で可能である。その理由はＣａＯ・ｎ
Ｂ2 Ｏ3 成分の液相は熱処理温度１８００〜２１００℃
の範囲で安定して存在するために、ＢＮ結晶子の焼結や
合体により粒成長が促進するからである。熱処理温度は
１８００〜２１００℃が適温であり、１８００℃未満で
は液相が十分に生成しないために粒成長が起こらず２１
００℃を越えると、ＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ3 の蒸発により液
相が少くなり粒成長が起こらない。
相中でＢＮの結晶子Ｌｃの粒成長により生成する。粒子
径１０μｍ未満のＢＮはＢ2 Ｏ3 液相で生成が可能であ
るが、本発明のように１０〜３０μｍの大粒子はＢ2 Ｏ
3 液相ではＢ2 Ｏ3 が蒸発を伴ない、液相量が減少する
ために不可能であり、ＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ3 液相（ｎは１
／３〜３の範囲）で可能である。その理由はＣａＯ・ｎ
Ｂ2 Ｏ3 成分の液相は熱処理温度１８００〜２１００℃
の範囲で安定して存在するために、ＢＮ結晶子の焼結や
合体により粒成長が促進するからである。熱処理温度は
１８００〜２１００℃が適温であり、１８００℃未満で
は液相が十分に生成しないために粒成長が起こらず２１
００℃を越えると、ＣａＯ・ｎＢ2 Ｏ3 の蒸発により液
相が少くなり粒成長が起こらない。
【００１１】
【実施例】８００℃で合成した粗製ＢＮ（Ｏ＝１６％、
Ｌｃ＝９２Å）１０ｋｇに対し、ＣａＣＯ3 を１０％添
加してロッキングミキサで１Ｈｒ混合した。炭素質坩堝
に充填し、Ｎ2 中で所定温度、時間に渡り１次加熱処理
を行った。ピンミルで解砕の後、撹拌翼付き水槽（水／
固体＝３）で洗浄を行い、フィルタプレスで脱水濾過後
１０時間乾燥した。次にＢＮコートした炭素質坩堝に充
填し、Ｎ2 中で所定温度、時間に渡り、２次加熱処理を
行った。
Ｌｃ＝９２Å）１０ｋｇに対し、ＣａＣＯ3 を１０％添
加してロッキングミキサで１Ｈｒ混合した。炭素質坩堝
に充填し、Ｎ2 中で所定温度、時間に渡り１次加熱処理
を行った。ピンミルで解砕の後、撹拌翼付き水槽（水／
固体＝３）で洗浄を行い、フィルタプレスで脱水濾過後
１０時間乾燥した。次にＢＮコートした炭素質坩堝に充
填し、Ｎ2 中で所定温度、時間に渡り、２次加熱処理を
行った。
【００１２】ピンミルで解砕し、微粉状にし、電子顕微
鏡観察、粒度分析（マイクロトラック法）およびＸ線結
晶子（Ｌｃ）測定を行った。結果を比較例とともに表１
に示した。実施例では図１に示すような、一次粒子径１
０μｍ以上のＢＮを得た。図１は、倍率２０００倍の電
子顕微鏡観察写真である。本発明の範囲外の条件では一
次粒子径１０μｍ以上のものを得ることができなかっ
た。
鏡観察、粒度分析（マイクロトラック法）およびＸ線結
晶子（Ｌｃ）測定を行った。結果を比較例とともに表１
に示した。実施例では図１に示すような、一次粒子径１
０μｍ以上のＢＮを得た。図１は、倍率２０００倍の電
子顕微鏡観察写真である。本発明の範囲外の条件では一
次粒子径１０μｍ以上のものを得ることができなかっ
た。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、Ｃａ系添加物による液
相の生成および加熱処理条件を設定することによって、
従来製造できなかった一次粒子径１０〜３０μｍの高結
晶性ＢＮ粉末を製造することができるようになった。こ
のＢＮは高結晶性であり潤滑性、充填性にすぐれ、高熱
伝導性、化学安定性にもすぐれ広範な用途に用いること
ができる。
相の生成および加熱処理条件を設定することによって、
従来製造できなかった一次粒子径１０〜３０μｍの高結
晶性ＢＮ粉末を製造することができるようになった。こ
のＢＮは高結晶性であり潤滑性、充填性にすぐれ、高熱
伝導性、化学安定性にもすぐれ広範な用途に用いること
ができる。
【図１】倍率２０００倍の電子顕微鏡観察写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 粗製六方晶窒化硼素粉末に、Ｃａ含有化
合物を混合し、この混合物を非酸化性雰囲気中で１３０
０〜１８００℃の温度範囲で加熱処理した後、水洗浄処
理を行い、さらに非酸化性雰囲気で１８００〜２１００
℃の温度範囲で加熱処理を行って、一次粒子径１０〜３
０μｍの窒化硼素粉末を得ることを特徴とする窒化硼素
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20682393A JP2922096B2 (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20682393A JP2922096B2 (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741311A true JPH0741311A (ja) | 1995-02-10 |
| JP2922096B2 JP2922096B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=16529677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20682393A Expired - Fee Related JP2922096B2 (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2922096B2 (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2008174448A (ja) * | 2008-04-08 | 2008-07-31 | Osamu Yamamoto | 結晶性乱層構造窒化硼素 |
| JP2010037123A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 |
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| JP2012083670A (ja) * | 2010-10-14 | 2012-04-26 | Ricoh Co Ltd | 一成分現像用トナー、現像剤入り容器、画像形成方法、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
| JP2012111657A (ja) * | 2010-11-24 | 2012-06-14 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化ホウ素粉末、その製造方法、それを含有してなる組成物及び放熱材 |
| JP2012255055A (ja) * | 2011-06-07 | 2012-12-27 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 無機有機複合組成物からなる複合材料及びその製造方法 |
| WO2014049955A1 (ja) | 2012-09-28 | 2014-04-03 | 水島合金鉄株式会社 | 親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 |
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| JP2021102536A (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-15 | デンカ株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、化粧料、並びに品質評価方法 |
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-
1993
- 1993-07-30 JP JP20682393A patent/JP2922096B2/ja not_active Expired - Fee Related
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