CN107935598B - 一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；称取碳化硅和烧结助剂，球磨混合获，然后进行负压蒸干后，粉碎，过筛，并模压成型，获得坯体；将坯体送入气氛烧结炉中，升温至460‑470℃，保温2‑3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，升温至1720‑1740℃，保温2‑3h，随炉冷却后，即可。本发明制备的碳化硅陶瓷材料致密度良好，且具有良好的抗弯强度，烧结温度低，降低了制造过程中的能耗，能够满足市场需求，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料技术领域，具体是一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法。
背景技术
随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术、汽车工业等的发展，对材料的要求越来越苛刻，迫切需要开发一种新型的高性能结构材料。碳化硅陶瓷具有优良的高温力学性能，而且热膨胀系数小、热导率大、硬度高，具有一定的耐化学腐蚀性和抗氧化性强，因此被广泛应用于精密轴承、密封件、气轮机转子、喷嘴热交换器部件及原子热反应堆材料等。碳化硅是共价键化合物，碳和硅原子在烧结时的扩散速率非常低，很难用离子键结合材料常用的烧结方式进行烧结。纯SiC粉虽然可以通过热压达到致密，但需要超过2000℃的温度。较高的烧结温度造成碳化硅陶瓷材料在生产过程中的能耗较高，影响碳化硅陶瓷材料的成本，因此，如何降低烧成温度，并尽可能保持碳化硅陶瓷的优良性能，是碳化硅陶瓷领域研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3-4h，获得混合物A；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60-80目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以80-90℃/h的升温速度升温至460-470℃，保温2-3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.04Mpa，再以350-380℃/h的升温速度，升温至1720-1740℃，保温2-3h，随炉冷却后，即可。
作为本发明进一步的方案：所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉40-45份、氟硅酸锌4-7份、硼铝酸锶0.6-1.0份。
作为本发明进一步的方案：所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉43份、氟硅酸锌5.5份、硼铝酸锶0.8份。
作为本发明再进一步的方案：所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2-3h，出料，获得第一混合物；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110-120℃下烘干后，在390-400℃下保温处理1-2h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过140-200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用。
作为本发明再进一步的方案：所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水50-55份、乙醇10-15份、聚乙烯吡咯烷酮1-3份。
作为本发明再进一步的方案：所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水52份、乙醇13份、聚乙烯吡咯烷酮2份。
作为本发明再进一步的方案：所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可。
作为本发明再进一步的方案：步骤2）中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的14-15%。
作为本发明再进一步的方案：步骤2）中，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为50%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的碳化硅陶瓷材料致密度良好，且具有良好的抗弯强度，烧结温度低，降低了制造过程中的能耗，符合节能环保的要求，能够满足市场需求，有利于拓展碳化硅陶瓷的应用范围，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉40份、氟硅酸锌4份、硼铝酸锶0.6份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水50份、乙醇10份、聚乙烯吡咯烷酮1份；所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110℃下烘干后，在390℃下保温处理1h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过140目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的14%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为50%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以80℃/h的升温速度升温至460℃，保温2h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.04Mpa，再以350℃/h的升温速度，升温至1720℃，保温2h，随炉冷却后，即可。
实施例2
一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉42份、氟硅酸锌5份、硼铝酸锶0.7份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2.5h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水51份、乙醇12份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份；所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110℃下烘干后，在400℃下保温处理1.5h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过170目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的14%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为50%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以85℃/h的升温速度升温至460℃，保温2.5h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.04Mpa，再以360℃/h的升温速度，升温至1720℃，保温2.5h，随炉冷却后，即可。
实施例3
一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉43份、氟硅酸锌5.5份、硼铝酸锶0.8份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2.5h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水52份、乙醇13份、聚乙烯吡咯烷酮2份；所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在115℃下烘干后，在395℃下保温处理1.5h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过170目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的14.5%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为50%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过70目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以85℃/h的升温速度升温至465℃，保温2.5h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.04Mpa，再以370℃/h的升温速度，升温至1730℃，保温2.5h，随炉冷却后，即可。
实施例4
一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉45份、氟硅酸锌5份、硼铝酸锶0.8份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合3h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水53份、乙醇14份、聚乙烯吡咯烷酮2份；所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在120℃下烘干后，在400℃下保温处理1.5h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的14.5%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为50%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过80目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以90℃/h的升温速度升温至460℃，保温2.5h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.04Mpa，再以370℃/h的升温速度，升温至1730℃，保温3h，随炉冷却后，即可。
实施例5
一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉45份、氟硅酸锌7份、硼铝酸锶1.0份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合3h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水55份、乙醇15份、聚乙烯吡咯烷酮3份；所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在120℃下烘干后，在400℃下保温处理2h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合4h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的15%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为50%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过80目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以90℃/h的升温速度升温至470℃，保温3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.04Mpa，再以380℃/h的升温速度，升温至1740℃，保温3h，随炉冷却后，即可。
对比例1
与实施例3相比，所述烧结助剂不含氟硅酸锌，其他与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，所述烧结助剂不含硼铝酸锶，其他与实施例3相同。
对比例3
与实施例3相比，所述烧结助剂不含氟硅酸锌和硼铝酸锶，其他与实施例3相同。
对实施例1-5及对比例1-3所制备的碳化硅陶瓷材料进行性能测试，测试结果如下。
表1 性能测试表
| 组别 | 体积密度（g/cm<sup>3</sup>） | 抗弯强度（20℃、单位MPa） |
| 实施例1 | 2.89 | 254 |
| 实施例2 | 2.93 | 257 |
| 实施例3 | 2.97 | 263 |
| 实施例4 | 2.95 | 261 |
| 实施例5 | 2.91 | 256 |
| 对比例1 | 2.52 | 208 |
| 对比例2 | 2.60 | 215 |
| 对比例3 | 2.13 | 182 |
从以上结果中可以看出，本发明制备的碳化硅陶瓷材料致密度良好，且具有良好的抗弯强度，烧结温度低，降低了制造过程中的能耗，符合节能环保的要求，能够满足市场需求，有利于拓展碳化硅陶瓷的应用范围，具有广阔的市场前景。
另外，从本发明实施例3与对比例1-3的数据对比中可以看出，本发明通过在烧结助剂中添加氟硅酸锌和硼铝酸锶，能够在降低烧结温度的基础上，提高碳化硅陶瓷的致密度和抗弯强度。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶组成；所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉40-45份、氟硅酸锌4-7份、硼铝酸锶0.6-1.0份；所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、氟硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2-3h，出料，获得第一混合物；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110-120℃下烘干后，在390-400℃下保温处理1-2h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过140-200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3-4h，获得混合物A；所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的14-15%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60-80目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以80-90℃/h的升温速度升温至460-470℃，保温2-3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.04Mpa，再以350-380℃/h的升温速度，升温至1720-1740℃，保温2-3h，随炉冷却后，即可。
2.根据权利要求1所述的高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉43份、氟硅酸锌5.5份、硼铝酸锶0.8份。
3.根据权利要求1所述的高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水50-55份、乙醇10-15份、聚乙烯吡咯烷酮1-3份。
4.根据权利要求1所述的高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水52份、乙醇13份、聚乙烯吡咯烷酮2份。
5.根据权利要求1所述的高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可。
6.根据权利要求1所述的高性能的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，步骤2）中，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为50%。
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