CN104878267A

CN104878267A - 一种TiCN基金属陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺

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Publication number: CN104878267A
Application number: CN201510288720.7A
Authority: CN
Inventors: 程寓; 胡瀚澎; 徐玉高
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2015-05-29
Filing date: 2015-05-29
Publication date: 2015-09-02

Abstract

本发明公开了一种TiCN基金属陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺。该材料的组成按质量百分比为：TiCN 55％-75％、Co和Ni 6％-24％、WC 8％-15％、Mo₂C或Mo4％-15％；本发明以2.45GHz频率微波介质作热源，在氮气气氛保护下完成所述刀具材料的烧结。本发明制得的刀具材料具有较高的致密度、硬度和断裂韧性，满足刀具的使用要求；同时烧结工艺简单，生产效率高，成本低。

Description

一种TiCN基金属陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺

技术领域

本发明属微波烧结材料科学技术领域，涉及一种TiCN基金属陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺。

背景技术

TiCN基金属陶瓷是在TiC基金属陶瓷基础上发展起来的一种陶瓷刀具材料，与传统的WC-Co硬质合金相比，它具有更高的红硬性、耐磨性、耐热性、抗月牙洼磨损能力及高温强度，同时，其韧性又比传统的A1₂O₃基陶瓷刀具材料好。金属陶瓷的出现，在克服了硬质合金刀具硬度不足的缺点下，更获得了传统陶瓷刀具难以达到的高韧性，进而填补了两者间的空白。在切削加工方面，TiCN基金属陶瓷与金属间的摩擦系数更低，在高速切削下加工出来的工件表面质量较一般刀具要好，因此更适合用于精镗孔、精孔加工和以车代磨等精加工领域。

目前，国内公开的关于TiCN基金属陶瓷的专利文献多为材料成份的配比，其生产制备方法多为真空烧结，气氛烧结或热压烧结，如CN 102632261A、CN 102191420A、CN 104264026A、CN 103834842A、CN 103521770A、CN 101302595A等。这些烧结方法在烧结过程中的能量传递主要是通过热对流、热传导、热辐射等形式实现的，这种能量传递的方式极容易在材料内部产生热梯度，进而产生热应力影响刀具材料性能。文献(Xu et,al.Effect of heating rate on the mechanical properties and microstructure ofTi(C,N)-based cermets.Mater.Sci.Eng.,A 628(2015)281–287)介绍了一种利用热压烧结制备TiCN基金属陶瓷的方案，在3℃/min的升温速度下制得了一种综合性能较高的TiCN基陶瓷刀具，其硬度和断裂韧性分别为12.02±0.25GPa和10.73±0.40MPa·m^1/2。这种热压烧结制得的金属陶瓷刀具虽然具有较高的韧性，但硬度仍显不足，同时，升温时间较慢导致其烧结时间过长，也容易使材料晶粒长大，降低材料性能。

与传统烧结方式相比，微波烧结加热速度极快，可有效抑制晶粒长大，改善材料微观组织结构及力学性能的效果较为明显。文献(严迪科等.超细TiCN基金属陶瓷的制备及其微波烧结工艺研究[J].热加工工艺,2010,39(20):73-75)介绍了一种利用微波烧结技术制备TiCN基金属陶瓷的方案，在1500℃下保温30min的烧结条件下制得了晶粒细小、微观组织结构均匀的TiCN基金属陶瓷材料，材料的最高硬度约为89.2HRA，但其硬度对于加工高硬材料而言同样显得不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种TiCN基金属陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺。

本发明设计的技术方案如下：一种TiCN基金属陶瓷刀具材料，该材料的组成按质量百分比为：TiCN 55％-75％、Co和Ni 6％-24％、WC 8％-15％、Mo₂C或Mo 4％-15％。

一种微波烧结上述TiCN基金属陶瓷刀具材料的方法，包括以下步骤：

(1)按比例称取Mo₂C或Mo和TiCN、Co、Ni、WC，并进行球磨混合；

(2)将步骤(1)配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合24-48h；

(3)在球磨结束前2小时向混合粉料中加入聚乙烯醇水溶液造粒；

(4)将球磨后的混合料进行干燥，然后研磨；

(5)将研磨好的粉料压制成型，成型压力为250MPa-320MPa，保压时间为1min-3min；

(6)在30-60kPa氮气压力氛围下，采用微波烧结工艺，以80-120℃/min的升温速率将温度升至650℃-800℃并保温0-20min，然后以30-60℃/min的升温速率升到1450℃-1550℃，并保温0min-20min，随后随炉冷却。

步骤(2)中，混合粉末的粒径均≤2μm；所述磨球为氧化铝磨球；混料过程中球料质量比为7:1-9:1。

步骤(3)中，所述聚乙烯醇水溶液质量浓度为5％。

步骤(6)中，所用氮气的纯度为99.99％。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明采用2.45GHz频率微波加热TiCN基金属陶瓷刀具材料，实现了对刀具材料的快速烧结，极大地提高了生产效率、降低生产成本；同时，使用氮气保护微波烧结方案，抑制了烧结过程中TiCN的分解；

(2)本发明制得的TiCN基金属陶瓷刀具材料在保持较高硬度的基础上，材料的强度和断裂韧度获得了极大的改善；

(3)本发明提出的一种TiCN基金属陶瓷刀具材料及其微波烧结方法易于规模生产。

具体实施方式

实施例1

按质量百分比TiCN 69％、Co和Ni 12％、WC 15％、Mo 4％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合48h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为8：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为250MPa，保压时间为3min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入30kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用80℃/min的升温速度将试样加热至650℃并保温10min，然后以30℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为15.65GPa(HV20)，断裂韧度为7.63MPa·m^1/2。

实施例2

按质量百分比TiCN 62％、Co和Ni 15％、WC 15％、Mo₂C 8％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合40h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为8：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入30kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用80℃/min的升温速度将试样加热至650℃并保温10min，然后以30℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为15.53GPa(HV20)，断裂韧度为8.04MPa·m^1/2。

实施例3

按质量百分比TiCN 62％、Co和Ni 15％、WC 15％、Mo 8％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合36h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为9：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入30kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用100℃/min的升温速度将试样加热至800℃并保温10min，然后以30℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温0min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为15.06GPa(HV20)，断裂韧度为8.31MPa·m^1/2。

实施例4

按质量百分比TiCN 65％、Co和Ni 15％、WC 10％、Mo₂C 10％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合48h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为7：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入30kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用100℃/min的升温速度将试样加热至800℃并保温10min，然后以30℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温20min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为14.96GPa(HV20)，断裂韧度为9.35MPa·m^1/2。

实施例5

按质量百分比TiCN 60％、Co和Ni 20％、WC 10％、Mo₂C 10％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合48h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为7：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为320MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入30kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用100℃/min的升温速度将试样加热至800℃并保温20min，然后以30℃/min的升温速度，加热至1500℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为14.48GPa(HV20)，断裂韧度为10.85MPa·m^1/2。

实施例6

按质量百分比TiCN 60％、Co和Ni 24％、WC 8％、Mo₂C 8％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合48h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为7：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入30kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用100℃/min的升温速度将试样加热至800℃并保温20min，然后以30℃/min的升温速度，加热至1450℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为13.28GPa(HV20)，断裂韧度为12.52MPa·m^1/2。

实施例7

按质量百分比TiCN 65％、Co和Ni 15％、WC 10％、Mo₂C 10％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合24h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为7：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为280MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入40kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用80℃/min的升温速度将试样加热至800℃，然后以40℃/min的升温速度直接加热至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为15.49GPa(HV20)，断裂韧度为10MPa·m^1/2。

实施例8

按质量百分比TiCN 71％、Co和Ni 9％、WC 10％、Mo₂C 10％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合28h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为7：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入60kPa的氮气。开启微波电源进行加热，用100℃/min的升温速度将试样加热至800℃，然后以45℃/min的升温速度直接加热至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为15.32GPa(HV20)，断裂韧度为7.51MPa·m^1/2。

实施例9

按质量百分比TiCN 59％、Co和Ni 21％、WC 10％、Mo₂C 10％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合24h并在球磨结束2小时前加入浓度为5wt％聚乙烯醇水溶液造粒，球料质量比为7：1；球磨后烘干研磨，将研磨好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内气压抽至真空状态，然后充入40kPa的氮气。开启微波电源进行加热直接用120℃/min的升温速度将试样加热至800℃，然后以60℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为13.03GPa(HV20)，断裂韧度为12.25MPa·m^1/2。

表1：实施例1-9中的性能测试结果

Claims

1.一种TiCN基金属陶瓷刀具材料，其特征在于，按质量百分比计，该材料的组分组成为：TiCN 55％-75％、Co和Ni 6％-24％、WC 8％-15％、Mo₂C或Mo4％-15％。

2.如权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷刀具材料的微波烧结工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按比例称取Mo₂C或Mo和TiCN、Co、Ni、WC，并进行球磨混合；

(4)将球磨后的混合料进行干燥，然后研磨；

3.如权利要求2所述的TiCN基金属陶瓷刀具材料的微波烧结工艺，其特征在于，步骤(2)中，混合粉末的粒径均≤2μm；磨球为氧化铝磨球；混料过程中球料质量比为7:1-9:1。

4.如权利要求2所述的TiCN基金属陶瓷刀具材料的微波烧结工艺，其特征在于，步骤(3)中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％。

5.如权利要求2所述的TiCN基金属陶瓷刀具材料的微波烧结工艺，其特征在于，步骤(6)中，氮气的纯度为99.99％。