CN109851329A - 一种细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域，特别是一种细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料及其制备工艺。材料的组分质量配比为：氧化铝91.6‑97.6％，碳化硅1‑7％，氧化镁0.7％，氧化钇0.7％。制备上述材料的工艺如下：(1)按比例称取粉末，超声振荡后球磨；(2)将球磨后的粉料真空干燥，冷却至室温过筛；(3)将过筛的粉末压制成型，放入微波烧结炉中，在N2气氛中，以25‑30℃/min的速率将温度升至1600‑1700℃，保温5min，然后以30‑50℃/min的速率降温至1100℃，保温5min，然后随炉冷却，制得材料。本申请采用微波两步烧结，第一步烧结温度为1600‑1700℃，利用体积扩散，使Al2O3/SiC在短时达到较高致密度，第二步烧结温度设置在1100℃，晶界扩散继续而体积扩散停止，从而使Al2O3/SiC材料的力学性能和抗磨损能力得到进一步提高。
Description
技术领域
本发明属于材料烧结领域，特别是一种细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料及制备工艺。
背景技术
Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料是一种重要的高速切削刀具材料，其以高硬度、高耐磨性、高耐热性和良好的化学稳定性在高速切削领域和切削难加工材料方面显示了传统刀具无法比拟的优势。然而，陶瓷的低强度和高脆性又大大限制了它在高速切削中的应用范围和应用比例。陶瓷刀具的强韧度和抗磨损性能取决于刀具材料的微观组织，通常具有细小晶粒和均匀微观组织的陶瓷刀具切削性能更优异。
根据Hall-petch理论公式：σ＝σ*+kd-1/2，d表示晶粒尺寸，σ表示屈服强度，k 和σ*为常数，表明晶粒越小材料强度越高，晶粒尺寸对陶瓷材料的影响更大。晶粒细小会使晶界更加曲折并且会增加晶界比例，这都阻止了裂纹扩展。因此，减小晶粒尺寸可以有效的提高陶瓷材料的强度和韧度。然而，陶瓷材料在常规烧结方式下，很难在获得完全致密化的同时抑制晶粒长大。Fu(Fu Z,Koc R.Pressureless sintering of submicron titaniumcarbide powders[J].Ceramics International,2017,43(18): 17233-17237.)等人在1700℃下无压烧结亚微米碳化钛粉末，获得样品致密度为95.7％，晶粒尺寸为5.5±0.7μm。当陶瓷材料在常规方式下烧结时，在高温和长的保温时间下陶瓷材料获得完全致密，但是，这种极端的烧结条件会导致晶粒异常长大和微观结构不均匀，故力学性能提高有限，因此，开发一种先进的烧结技术，以在烧结阶段获得高致密度和晶粒细小的陶瓷材料非常重要。
发明内容
本发明的目的在于克服采用传统烧结技术制备的Al2O3基陶瓷刀具材料晶粒粗大、耐磨损能力差，制备效率低、耗能高的弊端，提供一种SiC增韧Al2O3复合陶瓷刀具材料及其微波两步烧结制备工艺。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料，所述陶瓷刀具的组分质量配比为：氧化铝：91.6-97.6％，碳化硅：1-7％，氧化镁：0.7％，氧化钇：0.7％。
所述陶瓷刀具的组分质量配比优选为：氧化铝：93.6％，碳化硅：5％，氧化镁：0.7％，氧化钇：0.7％
一种制备上述的陶瓷刀具材料的工艺，包括如下步骤：
(1)按比例称取Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末，超声振荡后，球磨；
(2)将球磨后的粉料真空干燥，真空冷却至室温过筛；
(3)将过筛的粉末压制成型，成型后的素坯放入微波烧结炉中，在N2气氛中，以25-30℃/min的升温速率将温度升至1600-1700℃，保温5min，然后以30-50℃/min的降温速率降温至1100℃，保温5min，然后随炉冷却，制得细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料。
所述步骤(1)中的超声振荡具体为：将按比例称取的Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末，在酒精介质中超声分散加机械搅拌至少30min以上。
所述步骤(1)中的球磨具体为：以氧化铝球湿混球磨48小时以上。
所述步骤(2)具体为：将球磨后的粉料在120℃以下真空干燥，真空冷却至室温后过100目以上的筛。
所述步骤(3)中的压制成型具体为：压制成型的压力为200-300MPa，压制时间为2-3min。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
(1)本申请通过将碳化硅的质量百分数设置为1-7％，使碳化硅颗粒最大化的发挥增韧补强作用，又不至于因为碳化硅质量分数太大导致产生大的残余应力诱发裂纹；设置氧化镁、氧化钇的质量分数分别为0.7％，使玻璃相能均匀分布在晶界上，既能促进氧化铝致密也能一定程度上抑制氧化铝晶粒长大。
(2)本申请采用微波两步烧结方式，基于烧结温度与晶粒生长动力学的关系，通过利用不同烧结温度时的致密化机制来控制晶粒生长与材料致密化过程。通过把第一步烧结温度设置在1600-1700℃，利用体积扩散，使Al2O3/SiC在短时达到较高致密度，第二步烧结温度设置在1100℃，晶界扩散继续而体积扩散停止，对应着Al2O3/SiC致密化继续进行但晶粒停止生长，获得高致密度的细晶微观组织，从而使Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料的力学性能和抗磨损能力得到进一步提高。
(3)本发明利用微波烧结制备Al2O3/SiC复合陶瓷刀具，与传统热压烧结相比，升温速率增加，保温时间大大缩短，提高了生产效率，有利于降低陶瓷刀具的价格，具有推广价值。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为实施例11制备的细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料断口SEM形貌。
图2为实施例13制备的细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料断口SEM形貌。
具体实施方式
本发明提出了采用微波两步烧结方法制备细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料。微波两步烧结是把微波烧结与传统两步烧结结合起来，取长补短，在烧结超细晶陶瓷方面有很大优势。相对于两步烧结，微波两步烧结加热升温更加快速均衡，烧结温度方面更低、保温时间更短，大大缩短了烧结周期，节约能源，烧结后陶瓷的力学性能与微观组织得到更大提升。
微波两步烧结的关键在于确定合适的烧结温度，利用烧结末期不同温度段内不同的致密化机制(晶界扩散和体积扩散)，来控制晶粒的生长，在材料学中，烧结过程中晶界扩散对应着致密化过程，体积扩散对应着晶粒生长过程。在第一步的烧结温度下，陶瓷材料应该在较高的烧结温度下快速达到一个较高的致密度，在第二步烧结温度下，陶瓷材料致密化继续，但是晶粒不再生长，即晶界扩散继续而体积扩散停止。采用微波两步烧结可在低温快速条件下制备亚微晶甚至纳米晶陶瓷刀具材料。
本发明建立在微波两步烧结的基础上，通过研究不同SiC含量对Al2O3陶瓷力学性能及微观组织的影响，确定一个最佳SiC含量的微波两步烧结工艺，制备出力学性能较好的Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料。
实施例1
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为97.6％、1％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1600℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例2
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为95.6％、3％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1600℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例3
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为93.6％、5％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1600℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例4
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为91.6％、7％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1600℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例5
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为97.6％、1％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1650℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例6
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为95.6％、3％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1650℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例7
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为93.6％、5％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1650℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例8
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为91.6％、7％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1650℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例9
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为97.6％、1％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1700℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例10
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为95.6％、3％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1700℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例11
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为93.6％、5％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1700℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例12
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为91.6％、7％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1700℃保温5min，接着快速冷却至1100℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例13
按Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末比例为95.6％、3％、0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取3.5g装入模具中，300MPa下冷压2min 得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通N2，以30℃/min的升温速率将温度升至1600℃保温5min，然后随炉冷却。
实施例1-4为微波两步烧结Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料，SiC含量分别为1％、3％、5％、7％，烧结工艺为1600℃/5min/1100℃/5min；实施例5-8为微波两步烧结Al2O3/SiC 复合陶瓷刀具材料，SiC含量分别为1％、3％、5％、7％，烧结工艺为 1650℃/5min/1100℃/5min；实施例9-12为微波两步烧结Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料，SiC含量分别为1％、3％、5％、7％，烧结工艺为1700℃/5min/1100℃/5min；实施例13 为微波单步烧结Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料，SiC含量为3％，其力学性能及晶粒尺寸如表1所示，可以看到，在不同SiC含量及不同温度下，例11相对性能最好，致密度、维氏硬度及断裂韧度都较高；且相较于微波单步烧结(实施例13)，微波两步烧结(实施例11)的晶粒尺寸减小了21.48％，致密度、维氏硬度和断裂韧度分别提高了0.23％、 3.35％和17.69％。
实施例11和例13的断口形貌SEM图如图1-2所示，实施例11采用微波两步烧结工艺，可以看到微观组织均匀，晶粒结合紧密，晶粒细小且均匀，如图1所示。实施例 13采用微波单步烧结制备，微观组织和晶粒大小都均匀，但是晶粒粗大，尺寸是两步烧结的两倍左右，如图2所示。故采用微波两步烧结工艺，对Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料致密度和力学性能的提高起到了积极的作用。
表1实施例参数
Claims (7)
1.一种细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料，其特征在于，所述陶瓷刀具材料的组分质量配比为：氧化铝：91.6-97.6％，碳化硅：1-7％，氧化镁：0.7％，氧化钇：0.7％。
2.根据权利要求1所述的陶瓷刀具材料，其特征在于，所述陶瓷刀具的组分质量配比优选为：氧化铝：93.6％，碳化硅：5％，氧化镁：0.7％，氧化钇：0.7％。
3.一种制备权利要求1-2任一项所述的陶瓷刀具材料的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例称取Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末，超声振荡后，球磨；
(2)将球磨后的粉料真空干燥，真空冷却至室温过筛；
(3)将过筛的粉末压制成型，成型后的素坯放入微波烧结炉中，在N2气氛中，以25-30℃/min的升温速率将温度升至1600-1700℃，保温5min，然后以30-50℃/min的降温速率降温至1100℃，保温5min，然后随炉冷却，制得细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的超声振荡具体为：将按比例称取的Al2O3、SiC、MgO和Y2O3粉末，在酒精介质中超声分散加机械搅拌至少30min以上。
5.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的球磨具体为：以氧化铝球湿混球磨48小时以上。
6.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将球磨后的粉料在120℃以下真空干燥，真空冷却至室温后过100目以上的筛。
7.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的压制成型具体为：压制成型的压力为200-300MPa，压制时间为2-3min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190607 |