CN105236943B - 一种Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺 - Google Patents
一种Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺。该材料的组分质量配比为：氧化铝(Al2O3)：61‑70％；碳氮化钛(Ti(C,N))：25‑35％；镍(Ni)：2‑6％；钼(Mo)：1‑3％。本发明利用微波整体无梯度加热、促进材料致密及环境友好特性，在2.45GHz频率微波烧结炉中，以氮气为保护气氛，完成所述陶瓷刀具材料的烧结。本发明制得的刀具材料微观组织均匀、晶粒细小，具有较高的密度、断裂韧度和硬度，性能满足刀具的使用要求；同时烧结工艺先进，生产效率高，成本低，易于大规模生产，具有推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及微波烧结材料技术领域，尤其涉及到一种Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺。
背景技术
Al2O3基陶瓷刀具材料是一种应用广泛的高速切削刀具材料，其以高硬度、高耐磨性、高耐热性和良好的化学稳定性在高速切削领域和切削淬硬钢、镍基高温合金等难加工材料方面显示了传统刀具无法比拟的优势。众所周知，Al2O3/TiC陶瓷刀具在高速切削淬硬钢时具有良好的切削性能。与TiC相比，Ti(C,N)具有更优异的力学性能，它既具有 TiC的高硬度又具有TiN的高韧性，且Ti(C,N)与金属的摩擦系数更小，因此，Ti(C,N)更适合用于制备高速切削用陶瓷刀具。
陶瓷刀具的性能取决于刀具材料的微观组织，而烧结工艺直接影响着陶瓷刀具材料微观组织中晶粒尺寸、气孔大小数量和晶界体积分数等，对材料力学性能至关重要。现阶段，陶瓷刀具材料的传统烧结方法主要有无压烧结、热压烧结、气氛压力烧结和热等静压烧结，其中最常用的是热压烧结。陶瓷刀具材料无压烧结时，为了使坯体充分致密化，通常升温速率慢、烧结温度高和保温时间长，这易导致晶粒异常长大，材料力学性能差。另外，长的烧结周期使得陶瓷刀具生产效率低，刀具成本较高。热压烧结和热等静压烧结，烧结过程中施加的外力促进了致密化，与无压烧结相比，其烧结温度降低、保温时间缩短，晶粒生长得到一定抑制，微观组织处于微米级，材料的力学性能大幅度提高，但是其烧结周期依然较长，能源消耗多，生产效率低。由于热等静压烧结设备昂贵，所以一次性投资较大，生产成本较高。
现阶段，对于Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料的制备均采用传统烧结方法：热压烧结和气氛压力烧结。采用热压烧结，在烧结温度1650℃，保温时间20min，加压压力35MPa 时，制备的Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料具有较好的综合力学性能(Li,et al,Synthesis ofAl2O3/TiCN-0.2％Y2O3composite by hot pressing,J.Rare.Earth.25(2007)291-295)。但是，热压烧结材料微观组织具有各向异性，导致材料使用性能也具有各向异性，热压烧结生产效率低，不利于大规模生产，致使陶瓷刀具成本较高。文献(Yang et al,Microstructureand mechanical properties of gas pressure sintered Al2O3/TiCN composite,Ceram.Int.33 (2007)1521-1524)通过气氛压力烧结方法制备了Al2O3/Ti(C,N)陶瓷材料，烧结温度 1800℃，保温时间1.5h。但是，高的烧结温度和长的保温时间导致晶粒异常长大，微观组织不均匀，所制得的材料力学性能不高，材料的断裂韧度只有5.82MPa·m 1/2，不能满足高速切削对刀具力学性能的要求。
微波烧结是新一代的烧结技术，微波烧结是利用微波电磁场与材料微观结构耦合产生的热量使材料快速均匀的无梯度整体加热到烧结温度以实现致密化。微波烧结加热速率非常快(50～200℃/min)，烧结温度比传统烧结温度低100-300℃，保温时间短(0-20min)，烧结周期大大缩短，同时可避免晶粒粗化，显著提高材料的力学性能。微波烧结单炉生产量大，平均成本低，同时微波加热为即开即停加热，能源利用率极高，环境友好，微波加热设备价格适中，这为高性能陶瓷刀具大规模工业化生产创造了条件。
发明内容
本发明旨在提供一种利用微波整体无梯度加热、促进材料致密及环境友好特性，实现以更低的成本和更少的环境污染制备出晶粒细小、微观组织均匀、力学性能优良的Al2O3基陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺。
Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料的组分质量配比(wt.％)为：氧化铝(Al2O3)：61-70％；碳氮化钛(Ti(C,N))：25-35％；镍(Ni)：2-6％；钼(Mo)：1-3％。
上述Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料的微波烧结工艺为：
(1)按比例称取Al2O3、Ti(C,N)、Ni、Mo混合粉末，加入无水乙醇为介质球磨24-48小时；
(2)球磨结束前1-5小时，向混合粉料中加入聚乙烯醇溶液继续球磨；
(3)在真空中，80-120℃下进行干燥，将干燥后的混合粉末研磨、过筛；
(4)将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力为100-500MPa，保压时间1-3min；
(5)在氮气氛围下，通过微波烧结工艺，以30-50℃/min的升温速率将温度升至1500-1650℃，并在此温度保温5-15min，随后随炉冷却，制得Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷材料。
步骤(1)中，混合粉末的粒径均≤0.5μm；所述的球磨采用的磨球为氧化铝球；球料的质量比为7:1-9:1。
步骤(2)中，所述的聚乙烯醇浓度3％-5％，聚乙烯醇粉末的质量为混合粉末质量1％～5％。
本发明相对于现有技术相比的具有以下显著优点：
(1)与传统的气氛压力烧结和热压烧结相比，本发明制备的Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料的烧结温度、保温时间和烧结周期均得到显著的降低。这极大地降低了能源消耗，提高了生产效率，并且克服了传统热压烧结难以实现陶瓷刀具规模化生产的难题，有利于降低陶瓷刀具的价格，使陶瓷刀具得以推广应用。
(2)本发明在低温快速条件下获得致密的Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料，由于低的烧结温度和短的保温时间抑制了晶粒长大，部分晶粒处于纳米尺度，形成了“晶内型”结构，提高了材料力学性能，断裂韧度相比传统烧结得到提高。
附图说明
图1为实施例4制备的Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料断口SEM形貌；
图2为实施例4为“晶内型”纳米Ti(C,N)颗粒在Al2O3晶粒中分布的SEM照片；
图3为实施例4为“晶内型”纳米Ti(C,N)颗粒在Al2O3晶粒中分布的TEM照片。
具体实施方式
本发明为一种Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料及其微波烧结工艺
实施例1
按Al2O31.875g、Ti(C,N)0.5g、Ni 0.075g、Mo 0.05g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨24小时；在球磨结束前2小时向混合粉料中加入浓度为3％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量1％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力200MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以30℃ /min的升温速率将温度升至1500℃，在此温度下保温5min，然后随炉冷却至室温。
实施例2
按Al2O31.75g、Ti(C,N)0.625g、Ni 0.075g、Mo 0.05g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48小时；在球磨结束前2小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量5％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力200MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以40℃ /min的升温速率将温度升至1500℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
实施例3
按Al2O31.75g、Ti(C,N)0.625g、Ni 0.075g、Mo 0.05g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48小时；在球磨结束前3小时向混合粉料中加入浓度为3％的聚乙烯醇溶液、聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力300MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以40℃ /min的升温速率将温度升至1550℃，在此温度下保温15min，然后随炉冷却至室温。
实施例4
按Al2O31.525g、Ti(C,N)0.75g、Ni 0.15g、Mo 0.075g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48小时；在球磨结束前3小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力200MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以33℃ /min的升温速率将温度升至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
实施例5
按Al2O31.525g、Ti(C,N)0.75g、Ni 0.15g、Mo 0.075g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48小时；在球磨结束前3小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力200MPa，保压时间3min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以40℃ /min的升温速率将温度升至1650℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
实施例6
按Al2O31.525g、Ti(C,N)0.75g、Ni 0.15g、Mo 0.075g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨24小时；在球磨结束前5小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力100MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以40℃ /min的升温速率将温度升至1650℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
实施例7
按Al2O31.525g、Ti(C,N)0.75g、Ni 0.15g、Mo 0.075g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨24小时；在球磨结束前5小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力400MPa，保压时间3min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以40℃ /min的升温速率将温度升至1650℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
实施例8
按Al2O31.525g、Ti(C,N)0.75g、Ni 0.15g、Mo 0.075g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨24小时；在球磨结束前3小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力500MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以40℃ /min的升温速率将温度升至1650℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
实施例9
按Al2O31.75g、Ti(C,N)0.75g、Ni 0g、Mo 0g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48小时；在球磨结束前2小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力200MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以33℃/min的升温速率将温度升至1650℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
实施例10
按Al2O31.6g、Ti(C,N)0.75g、Ni 0.15g、Mo 0g进行配料；将称量后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48小时；在球磨结束前2小时向混合粉料中加入浓度为5％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的质量为混合粉末质量3％；将球磨后的混合料干燥、研磨过筛；将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力200MPa，保压时间2min；在氮气氛围下，采用2.45GHz频率微波烧结炉进行微波烧结，以33℃/min 的升温速率将温度升至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
与传统的气氛压力烧结方法相比，实施例4中的Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料达到致密所需的烧结温度、保温时间和烧结周期分别降低了14％、89％和76％；与传统热压烧结相比，烧结温度和保温时间分别降低了6％和50％。这极大地降低了能源消耗，提高了生产效率，并且克服了传统热压烧结难以实现陶瓷刀具规模化生产的难题，有利于降低陶瓷刀具的价格，使陶瓷刀具得以推广应用。
实施例1-10的力学性能如表1所示，Al2O3/Ti(C,N)陶瓷刀具材料的断裂韧度比传统烧结提高了15％，实施例4在低温快速烧结条件下接近完全致密，综合力学性能最好。实施例4的材料断口形貌如图1所示，材料微观组织均匀，晶粒细小，断裂为穿晶与沿晶混合断裂。值得注意的是，由于烧结温度低、保温时间短，晶粒生长受到抑制，材料内分布着纳米Ti(C,N)颗粒，形成“晶内型”纳米结构，如图2和3所示，这有利于提高材料的力学性能。
表1为实施例1-10的力学性能参数。
表1 实施例性能参数
Claims (4)
1.一种Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料，其特征在于，所述的复合陶瓷刀具材料各组分质量配比为：Al2O3：61-70％；Ti(C,N)：25-35％；Ni：2-6％；Mo：1-3％；所述的Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷材料具有晶内型纳米结构。
2.一种基于权利要求1所述的Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料的微波烧结工艺，其特征在于，包括具体步骤如下：
(1)，按比例称取Al2O3、Ti(C,N)、Ni、Mo混合粉末，加入无水乙醇为介质球磨24-48小时；混合粉末质量配比为：Al2O3：61-70％；Ti(C,N)：25-35％；Ni：2-6％；Mo：1-3％
(2)球磨结束前1-5小时，向混合粉料中加入聚乙烯醇溶液继续球磨；
(3)在真空中，80-120℃下进行干燥，将干燥后的混合粉末研磨、过筛；
(4)将过筛的粉料单向加压压制成型，成型压力为100-500MPa，保压时间1-3min；
(5)在氮气氛围下，通过微波烧结工艺，以30-50℃/min的升温速率将温度升至1500-1650℃，并在此温度保温5-15min，随后随炉冷却，制得Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料。
3.根据权利要求2所述的Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料的微波烧结工艺，其特征在于，步骤(1)中，混合粉末各个原料的粒径均≤0.5μm；所述的球磨采用的磨球为氧化铝球；球料的质量比为7:1-9:1。
4.根据权利要求2所述的Al2O3/Ti(C,N)复合陶瓷刀具材料的微波烧结工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的聚乙烯醇浓度3％-5％，所述聚乙烯醇的质量为混合粉末质量1％～5％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |