CN101985396B

CN101985396B - 采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法

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Publication number: CN101985396B
Application number: CN 201010531720
Authority: CN
Inventors: 刘述江
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-11-03
Filing date: 2010-11-03
Publication date: 2013-03-20
Anticipated expiration: 2030-11-03
Also published as: CN101985396A

Abstract

采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法，涉及一种陶瓷基片。提供一种采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法。氮化铝陶瓷基片的原料组成及其按质量百分比的含量为：氮化铝93％～98％，三氧化二钇2％～7％。在纳米或亚微米AIN粉体中，添加纳米或亚微米Y₂O₃，经干法球磨混合均匀，得混合粉体；使用模压机将混合粉体成型，得混合粉体坯；将混合粉体坯烧结；将烧结后的混合粉体坯切片，再经打磨抛光处理后，得氮化铝陶瓷基片。工艺生产步骤大大简化，减少排胶、等静压工序，消除粘合剂等残留物对品质的影响，品质稳定，致密性好，成品率高。

Description

采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基片，尤其是涉及一种采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法。

背景技术

目前，氮化铝陶瓷基片均使用流延法(薄片)和模压法(厚片)制备(参见文献：[1]吴音，周和平，缪卫国.流延法制AlN陶瓷基片工艺[J].电子元件与材料，1996，15(1)：20-23；[2]中国专利98125129.3；[3]中国专利200410016144.2；[4]中国专利200810142697.0)，但普遍存在生产效率低下等问题，特别是普遍应用的流延法，其工艺路线复杂、设备投资大、耗能高、成品合格率低，造成无法满足电子、电气、新能源产业快速发展对高质量、低成本、批量化氮化铝陶瓷基片的巨大需求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的制备氮化铝陶瓷基片的方法所存在的缺点，提供一种采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法。

本发明所述氮化铝陶瓷基片的原料组成及其按质量百分比的含量为：氮化铝(AlN)93％～98％，三氧化二钇(Y₂O₃)2％～7％。

本发明所述氮化铝陶瓷基片的制备方法包括以下步骤：

1)在纳米或亚微米AIN粉体中，添加纳米或亚微米Y₂O₃，经干法球磨混合均匀，得混合粉体；

2)使用模压机将混合粉体成型，得混合粉体坯；

在步骤2)中，所述混合粉体坯的形状可为截面50mm×50mm以上的立方体混合粉体坯或直径50mm以上的圆柱体的混合粉体坯。

3)将混合粉体坯烧结；

在步骤3)中，所述将混合粉体坯烧结，可将混合粉体坯放入石墨或AIN材质的烧结模具中加压烧结；所述烧结可采用石墨烧结炉热压烧结、微波烧结炉微波烧结或等离子放电烧结炉等离子放电烧结等。

所述热压烧结的温度可为1550～1750℃，热压烧结的时间可为4～6h。

所述微波烧结的温度可为1500～1600℃，微波烧结的时间可为10～25min。

所述等离子放电烧结的温度可为1700～1800℃，等离子放电烧结的时间可为5～10min。

4)将烧结后的混合粉体坯切片，再经打磨抛光处理后，得氮化铝陶瓷基片。

在步骤4)中，所述切片可采用多线切片机或圆切机等将烧结后的混合粉体坯切成表面平整的薄片或厚片。

与现有的氮化铝陶瓷基片制备方法(流延法和模压法)相比，本发明具有以下突出的优点：

1)由于采用纳米或亚微米级AIN粉体和纳米或亚微米级Y₂O₃，经干法球磨混合，因此改变以前使用微米级Y₂O₃所造成的缺点；另外，由于Y₂O₃是一种烧结助剂，因此明显降低了烧结温度和缩短烧结时间。

2)由于使用模压机将混合粉体直接压成所需形状(例如截面为50mm×50mm以上的立方体或直径为50mm以上的圆柱体)的混合粉体坯，因此避免了薄片烧结的变形和惧怕碳的侵入无法用石墨炉烧结、提高后续的切片效率；同时无须添加粘接材料，减少排胶、等静压工序的投资、耗时和残留物对品质的影响。

3)由于将混合粉体坯放入石墨或AIN材质的烧结模具，并适当加压，在高导热模具中烧结，因此有利于混合粉体坯的定型和热的均匀传导。

4)本发明摈弃高投入、高运行成本的钨钼烧结炉，由于前述材料和工艺的运用，可根据产品要求，经济性选用石墨烧结炉、微波烧结炉或等离子放电烧结炉进行块体烧结。烧结温度可采用1500～1800℃，烧结温度和时间视烧结方式和产品要求而定，因此可大幅度降低投资和运行成本，烧结均匀通透，省时。

5)由于采用多线切片机或圆切机，因此可将成品批量切成表面平整的薄片或厚片，因此生产效率高，表面加工损耗低。

6)本发明的工艺生产步骤大大简化，减少排胶、等静压工序，消除粘合剂等残留物对品质的影响，品质稳定，致密性好，成品率高；另外，可减少投资、节能、成本低、生产效率高，适合大批量低成本产业化。同时，可广泛运用于其他陶瓷材料、合成材料的片材生产过程中。

具体实施方式

以下实施例将对本发明作进一步的说明。

实施例1

1)选用粒径为0.9μm的高纯度(含氧量＜0.9％，含碳量＜0.06％)AlN粉体及Y₂O₃粉体，按以下质量百分比进行配比：AlN粉体95％，Y₂O₃粉体5％，经干法球磨混合均匀，得混合粉体。

2)使用模压机将混合粉体成型，得混合粉体坯；所述混合粉体坯的形状可为截面50mm×50mm以上的立方体混合粉体坯。

3)将混合粉体坯烧结；所述将混合粉体坯烧结，可将混合粉体坯放入石墨烧结模具中采用石墨烧结炉热压烧结，通N₂保护，压力为25MPa，升温至1550～1650℃，保温4～5h，随炉冷却。

4)将烧结后的混合粉体坯切片，再经打磨抛光处理后，得氮化铝陶瓷基片。所述切片可采用多线切片机将烧结后的混合粉体坯切成表面平整的薄片。

实施例2

与实施例1类似，其区别在于AlN粉体及Y₂O₃粉体按以下质量百分比进行配比：AlN粉体96％，Y₂O₃粉体4％。热压烧结的温度为1700～1750℃，热压烧结的时间为5～6h。

实施例3

与实施例1类似，其区别在于AlN粉体及Y₂O₃粉体按以下质量百分比进行配比：AlN粉体93％，Y₂O₃粉体7％。混合粉体坯的形状可为直径50mm以上的圆柱体的混合粉体坯。混合粉体坯烧结时，将混合粉体坯放入AIN材质的烧结模具中加压烧结；所述烧结可采用微波烧结炉微波烧结，所述微波烧结的温度可为1500～1550℃，微波烧结的时间为10～15min。切片时可采用圆切机将烧结后的混合粉体坯切成表面平整的厚片。

实施例4

与实施例3类似，其区别在于AlN粉体及Y₂O₃粉体按以下质量百分比进行配比：AlN粉体97％，Y₂O₃粉体3％。混合粉体坯的形状可为截面50mm×50mm以上的立方体混合粉体坯。混合粉体坯烧结时，微波烧结的温度可为1550～1600℃，微波烧结的时间为20～25min。

实施例5

与实施例1类似，其区别在于AlN粉体及Y₂O₃粉体按以下质量百分比进行配比：AlN粉体98％，Y₂O₃粉体2％。混合粉体坯的形状可为直径50mm以上的圆柱体的混合粉体坯。混合粉体坯烧结时，将混合粉体坯放入AIN材质的烧结模具中加压烧结；所述烧结可采用等离子放电烧结，等离子放电烧结的温度为1700～1800℃，等离子放电烧结的时间为5～10min。

用阿基米德法测定AlN陶瓷基片的密度，用HOT DISK 2500SS型热导分析仪和DSC/TG分析仪测定线性膨胀系数，用60t万能材料试验机采用标准三点弯曲试验法测量抗弯强度，TR-100表面粗糙度仪测定表面粗糙度，ADE 6034测定翘曲度，并用扫描电镜(SEM)观察烧结体的形貌。测得所制备的氮化铝陶瓷基片的性能如表1所示。

表1

Claims

1.采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于所述氮化铝陶瓷基片的原料组成及其按质量百分比的含量为：氮化铝93%～98%，三氧化二钇2%～7%；所述方法包括以下步骤：

1）在纳米或亚微米AlN粉体中，添加纳米或亚微米Y₂O₃，经干法球磨混合均匀，得混合粉体；

2）使用模压机将混合粉体成型，得混合粉体坯；

3）将混合粉体坯放入石墨或AlN材质的烧结模具中加压烧结；所述烧结采用石墨烧结炉热压烧结、微波烧结炉微波烧结或等离子放电烧结炉等离子放电烧结；所述热压烧结的温度为1550～1750℃，热压烧结的时间为4～6h；所述微波烧结的温度为1500～1600℃，微波烧结的时间为10～25min；所述等离子放电烧结的温度为1700～1800℃，等离子放电烧结的时间为5～10min；

4）将烧结后的混合粉体坯切片，再经打磨抛光处理后，得氮化铝陶瓷基片。

2.如权利要求1所述的采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于在步骤2）中，所述混合粉体坯的形状为截面50mm×50mm以上的立方体混合粉体坯或直径50mm以上的圆柱体的混合粉体坯。

3.如权利要求1所述的采用烧块切片法制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于在步骤4）中，所述切片是采用多线切片机或圆切机将烧结后的混合粉体坯切成表面平整的薄片或厚片。