CN108529572B - 一种致密六方氮化硼块体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种致密的各向同性六方氮化硼块体的制备方法。其包括：1.复合氮化硼粉体的制备采用两种或几种不同粒径的立方氮化硼粉体均匀混合后，作为制备致密的六方氮化硼块体的前驱体。2.致密六方氮化硼块体的烧结制备将混合后的立方氮化硼粉体加压加热烧结。高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，同时发生体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体本发明中所制备的六方氮化硼块体无需引入任何添加剂，且具有独特的晶体结构。可用于机械和电子工业，以及核能工业等。

Description

一种致密六方氮化硼块体的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种致密的各向同性六方氮化硼块体的制备方法。
背景技术
致密六方氮化硼的各向异性比小，机械强度好，开口气孔率极低，易于制成高强度高密度的制品，是用于制作轴承、坩埚、电绝缘体等制品的理想材料。致密六方氮化硼的制备方法对于减磨材料、耐火材料的行业发展、相关领域科技及国家工业发展至关重要。
六方氮化硼是一种共价键化合物，其在高温下的自扩散系数低，是一种难以烧结的材料。且六方氮化硼晶粒具有特殊的片层形貌，其在C轴方向的结合力远远小于垂直于C轴方向的结合力，晶体主要沿板面方向生长，沿厚度方向的生长比较缓慢，从而形成片状晶体结构，在烧结时形成相互支撑的卡片搭桥结构，阻碍材料的收缩，很难获得致密的六方氮化硼块体。纯的六方氮化硼经过烧结其相对密度仅能达到70％左右，因此需要添加合适的烧结助剂并选择合理的烧结方案进行烧结。通过添加烧结助剂获得的六方氮化硼虽然致密度得到一定提高，但是会降低其的高温使用性能。且一些由六方氮化硼制成的真空器件要求具有很低的介电常数和介质损耗，较高的热导率，高的真空度，所以应避免杂质的引入，并保证六方氮化硼具有一定的强度。因此，研究致密六方氮化硼的制备成为我国的迫切课题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，攻克致密六方氮化硼制备难题并获得高品质材料，本发明提供了一种致密六方氮化硼块体的制备方法。
本发明采用的具体技术方案是：
一种致密六方氮化硼块体的制备方法，是通过先制备复合氮化硼粉体，再经过烧结转化为致密氮化硼块体。
进一步的，所述复合氮化硼粉体是采用至少2种粒径尺寸的立方氮化硼粉体，均匀混合后制得烧结前的前驱体粉末。
进一步的，所述复合氮化硼粉体的制备过程包括以下步骤：
步骤(1)：分别称取2.5g和0.25g不同粒径的立方氮化硼粉，研磨混合；
步骤(2)：将研磨后的混合粉体加入50ml溶剂，超声分散20-30min；
步骤(3)：将分散好的溶液，在65℃下搅拌使溶剂蒸发至溶液成糊状，再60℃烘干；
步骤(4)：取出物料，滴入几滴无水乙醇并研磨至干燥，重复该步骤4次；
步骤(5)：将所得粉体用不锈钢标准筛过筛，获得前驱体粉末。
优选的，所述步骤(1)中，所述的溶剂为无水乙醇。
优选的，所述步骤(5)中，所述的不锈钢标准筛尺寸为100目/0.15mm。
进一步的，所述烧结的具体过程为：称取所述混合氮化硼粉体置于模具中，在保护气体气氛下烧结；烧结时模具施加50-100MPa轴向压力；或称取所述混合氮化硼粉体干压成型，放入石英玻璃套，抽真空后密封进行烧结，施加50-180MPa的压力。高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体。
优选的，所述模具为石墨模具，避免制备过程中掺入其他杂质，影响成品品质。
优选的，所述保护气体气氛为氩气。
优选的，所述烧结可为放电等离子体烧结；具体烧结温度为1400-1800℃，温度上升的速率为150℃/min。
优选的，所述烧结亦可为热等静压烧结；具体烧结温度为1600-1900℃，温度上升的速率为10℃/min。
优选的，加压的起始温度为1000-1300℃。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果是：本发明中制备所得的六方氮化硼块体结构致密并不需引入添加剂；立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性氮化硼块体，其品质满足高端减磨材料和核能工业的使用要求。
附图说明
图1是本发明的一种致密六方氮化硼块体的制备流程示意图。
具体实施方式
以下通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
实施例1：
如附图1中所示流程，致密六方氮化硼块体的制备方法，包括复合氮化硼粉体的制备、致密氮化硼块体的烧结，具体步骤如下：
(1)复合氮化硼粉体的制备：先分别称取2.5g 200nm和0.25g100nm的立方氮化硼粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
(2)致密氮化硼块体的烧结：称取0.3g(1)中制得的混合氮化硼粉体，置于内径为10mm的石墨模具中，在氩气保护下，采用放电等离子体进行烧结，烧结时温度上升的速率为150℃/min，烧结温度为1400℃，轴向压力为100MPa。高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体。
实施例2：
一种致密的各向同性六方氮化硼块体的制备方法，其特征在于，包括复合氮化硼粉体的制备、致密氮化硼块体的烧结两个步骤，具体步骤如下：
(1)复合氮化硼粉体的制备：先分别称取2.5g 200nm和0.25g 100nm的立方氮化硼粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
(2)致密氮化硼块体的烧结：称取0.3g(1)中制得的混合氮化硼粉体，置于内径为10mm的石墨模具中，在氩气保护下，采用放电等离子体进行烧结，烧结时温度上升的速率为150℃/min，烧结温度为1800℃，轴向压力为50MPa。高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体。
实施例3：
一种致密的各向同性六方氮化硼块体的制备方法，其特征在于，包括复合氮化硼粉体的制备、致密氮化硼块体的烧结两个步骤，具体步骤如下：
(1)复合氮化硼粉体的制备：先分别称取2.5g 200nm和0.25g 100nm的立方氮化硼粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
(2)致密氮化硼块体的烧结：称取0.3g(1)中制得的混合氮化硼粉体，置于内径为10mm的压片机中干压成型，放入石英玻璃套，抽真空后密封，放入热等静压机烧结。烧结温度1800℃，压力100MPa.，烧结时温度上升的速率为10℃/min。高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体。
实施例4：
一种致密的各向同性六方氮化硼块体的制备方法，其特征在于，包括复合氮化硼粉体的制备、致密氮化硼块体的烧结两个步骤，具体步骤如下：
(1)复合氮化硼粉体的制备：先分别称取2.5g 500nm和0.25g 100nm的立方氮化硼粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
(2)致密氮化硼块体的烧结：称取0.3g(1)中制得的混合氮化硼粉体，置于内径为10mm的石墨模具中，在氩气保护下，采用放电等离子体进行烧结，烧结时温度上升的速率为150℃/min，烧结温度为1700℃，轴向压力为80MPa。高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体。
以上描述只是本发明的具体实施方式，各举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的技术人员对前述的具体实施方式做修改或变形，不背离本发明的实质。

Claims (7)

1.一种致密的各向同性六方氮化硼块体的制备方法，其特征在于：先制备复合立方氮化硼粉体，再经过烧结时，相转变的体积膨胀效应得到致密的六方氮化硼块体；
所述复合立方氮化硼粉体是采用至少2种粒径尺寸的立方氮化硼粉体，均匀混合后制得烧结前的前驱体粉末；
所述烧结的具体过程为：
称取所述复合立方氮化硼粉体置于模具中，在保护气体气氛下烧结；烧结时模具施加50-100MPa轴向压力，高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体，所述烧结为放电等离子体烧结，具体烧结温度为1400-1800℃，温度上升的速率为150℃/min；
或，称取所述复合立方氮化硼粉体干压成型，放入石英玻璃套，抽真空后密封进行烧结，施加50-180MPa的压力，高温时，立方氮化硼颗粒转变为呈洋葱状的六方氮化硼，体积膨胀，从而得到致密的各向同性六方氮化硼块体，所述烧结为热等静压烧结，具体烧结温度为1600-1900℃，温度上升的速率为10℃/min。
2.根据权利要求1所述的致密氮化硼块体的制备方法，其特征在于：所述复合立方氮化硼粉体的制备过程包括以下步骤：
步骤(1)：分别称取2.5g和0.25g不同粒径的立方氮化硼粉，研磨混合；
步骤(2)：将研磨后的混合粉体加入50ml溶剂，超声分散20-30min；
步骤(3)：将分散好的溶液，在65℃下搅拌使溶剂蒸发至溶液成糊状，再60℃烘干；
步骤(4)：取出物料，滴入几滴无水乙醇并研磨至干燥，重复该步骤4次；
步骤(5)：将所得粉体用不锈钢标准筛过筛，获得前驱体粉末。
3.根据权利要求2所述的致密氮化硼块体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述的溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的致密氮化硼块体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述的不锈钢标准筛尺寸为100目/0.15mm。
5.根据权利要求1所述的致密氮化硼块体的制备方法，其特征在于：所述模具为石墨模具。
6.根据权利要求1所述的致密氮化硼块体的制备方法，其特征在于：所述保护气体气氛为氩气。
7.根据权利要求1所述的致密氮化硼块体的制备方法，其特征在于：加压的起始温度为1000-1300℃。
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