CN107010957B - 一种各向同性石墨块体的制备方法 - Google Patents

一种各向同性石墨块体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种致密的各向同性石墨块体的制备方法。其包括：1．复合金刚石粉体的制备采用两种或几种金刚石粉体均匀混合后，作为制备致密的各向同性石墨块体的前驱体。2．各向同性石墨块体的烧结制备将复合金刚石粉体放置于石墨模具中，加压加热烧结。高温时，晶刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体，从而得到致密的各向同性石墨块体本发明中所制备石墨具有独特的晶粒结构，即每个晶粒均是一个由同心石墨烯层包裹而成的洋葱状单晶体。可用于减磨材料和核能工业。

Description

一种各向同性石墨块体的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种各向同性石墨块体的制备方法。
背景技术
各向同性石墨的各向异性比小，机械强度好，开口气孔率极低，易于制成高强度高密度的制品，是用于制作轴承、坩埚和电极等制品的理想材料。各向同性石墨的制备方法对于碳素行业发展、相关领域科技及国家工业发展至关重要。
现有技术中，各向同性石墨块体的制备主要是采用等静压成型的方法，这种方法又根据原料的不同可分为两类，一是采用各向同性的球状焦，二是采用各向异性的煅后焦和沥青。前者原料资源少，分布窄；而后者要求制备工艺流程复杂，成本高。在制备各向同性石墨方面，技术较为成熟的有美国、德国、法国、日本等极少数技术较为发达的国家，而我国的各向同性石墨制备技术欠缺，主要依赖进口。因此，研究各向同性石墨的制备成为我国的迫切课题 。
发明内容
为了克服现有技术的不足，攻克各向同性石墨制备难题并获得高品质材料，本发明提供了一种致密的各向同性石墨块体的制备方法。
本发明采用的具体技术方案是：
一种各向同性石墨块体的制备方法，是通过先制备复合金刚石粉体，再经过烧结转化为各向同性石墨块体。
进一步的，所述复合金刚石粉体是采用至少2种粒径尺寸的金刚石粉体，均匀混合后制得烧结前的前驱体粉末。
进一步的，所述复合金刚石粉体的制备过程包括以下步骤：
步骤（1）：分别称取2.5g粒径为100nm和0.25g粒径为50nm的金刚石粉，研磨混合；
步骤（2）：将研磨后的混合粉体加入50ml溶剂，超声分散20-30min；
步骤（3）：将分散好的溶液，在65℃下搅拌使溶剂蒸发至溶液成糊状，再60℃烘干；
步骤（4）：取出物料，滴入几滴无水乙醇并研磨至干燥，重复该步骤4次；
步骤（5）：将所得粉体用不锈钢标准筛过筛，获得前驱体粉末。
优选的，所述步骤（1）中，所述的溶剂为无水乙醇。
优选的，所述步骤（5）中，所述的不锈钢标准筛尺寸为100目/0.15mm。
进一步的，所述烧结的具体过程为：称取所述混合金刚石粉体置于模具中，在保护气体气氛下烧结；烧结时模具施加35-50MPa轴向压力；高温时，金刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的洋葱状单晶体，得到致密的各向同性石墨块体。
优选的，所述模具为石墨模具，避免制备过程中掺入其他杂质，影响成品品质。
优选的，所述保护气体气氛为氩气。
优选的，所述烧结为放电等离子体烧结；具体烧结温度为1400-1700℃，温度上升的速率为150℃/min。
优选的，加压的起始温度为900-1200℃。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果是：本发明中制备所得的石墨块体结构致密并具有独特的晶粒，每个晶粒均是一个由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体；且金刚石块体的转变过程中不会有中间相的产生，其品质满足高端减磨材料和核能工业的使用要求。
附图说明
图1是本发明的一种各向同性石墨块体的制备流程示意图。
图2是本发明制备得到的各向同性石墨块体的透射电镜照片，显示出各向同性石墨块体具有同心石墨烯层包裹而成的洋葱状单晶体。
具体实施方式
以下通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
实施例1：
如附图1中所示流程，各向同性石墨块体的制备方法，包括复合金刚石粉体的制备、各向同性石墨块体的烧结，具体步骤如下：
（1）复合金刚石粉体的制备：先分别称取2.5g 100nm和0.25g 50nm的金刚石粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
（2）各向同性石墨块体的烧结：称取0.3g（1）中制得的混合金刚石粉体，置于内径为10mm的石墨模具中，在氩气保护下，采用放电等离子体进行烧结，烧结时温度上升的速率为150℃/min，烧结温度为1400℃，轴向压力为50MPa，高温时，晶刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体，从而得到致密的各向同性石墨块体。
实施例2：
一种致密的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于，包括复合金刚石粉体的制备、各向同性石墨块体的烧结两个步骤，具体步骤如下：
（1）复合金刚石粉体的制备：先分别称取2.5g 100nm和0.25g 50nm的金刚石粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
（2）各向同性石墨块体的烧结：称取0.3g（1）中制得的混合金刚石粉体，置于石墨模具中，在氩气保护下，采用放电等离子体进行烧结，烧结时温度上升的速率为150℃/min，烧结温度为1700℃，轴向压力为35MPa，高温时，晶刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体，从而得到致密的各向同性石墨块体。
实施例3：
一种致密的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于，包括复合金刚石粉体的制备、各向同性石墨块体的烧结两个步骤，具体步骤如下：
（1）复合金刚石粉体的制备：先分别称取2.5g 100nm和0.25g 50nm的金刚石粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
（2）各向同性石墨块体的烧结：称取0.3g（1）中制得的混合金刚石粉体，置于石墨模具中，在氩气保护下，采用放电等离子体进行烧结，烧结时温度上升的速率为150℃/min，烧结温度为1500℃，轴向压力为40MPa，高温时，晶刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体，从而得到致密的各向同性石墨块体。
实施例4：
一种致密的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于，包括复合金刚石粉体的制备、各向同性石墨块体的烧结两个步骤，具体步骤如下：
（1）复合金刚石粉体的制备：先分别称取2.5g 100nm和0.25g 50nm的金刚石粉，放入研钵中混合，研磨10min，将研磨后的混合粉体放入烧杯中，再量取50ml无水乙醇，倒入放有混合粉体的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率超声分散20min；之后将超声振荡分散好的溶液，放到恒温磁力搅拌器上，在65℃的温度下，缓慢搅拌，使溶剂蒸发，直至溶液成糊状，再将得到的样品放入烘箱中60℃下烘至基本干燥；取出并置于研钵中，滴入几滴无水乙醇进行研磨至干燥，并重复该操作4次；最后将所得粉体用100目/0.15mm的不锈钢标准筛均匀筛出。
（2）各向同性石墨块体的烧结：称取0.3g（1）中制得的混合金刚石粉体，置于石墨模具中，在氩气保护下，采用放电等离子体进行烧结，烧结时温度上升的速率为150℃/min，烧结温度为1600℃，轴向压力为40MPa，高温时，晶刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体，从而得到致密的各向同性石墨块体。
以上描述只是本发明的具体实施方式，各举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的技术人员对前述的具体实施方式做修改或变形，不背离本发明的实质。

Claims (8)

1.一种各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：先制备复合金刚石粉体，再经过烧结转化为各向同性石墨块体；
其中，所述复合金刚石粉体的制备过程包括以下步骤：
步骤(1)：分别称取2.5g粒径为100nm和0.25g粒径为50nm的金刚石粉，研磨混合；
步骤(2)：将研磨后的混合粉体加入50ml溶剂，超声分散20-30min；
步骤(3)：将分散好的溶液，在65℃下搅拌使溶剂蒸发至溶液成糊状，再60℃烘干；
步骤(4)：取出物料，滴入几滴无水乙醇并研磨至干燥，重复该步骤4次；
步骤(5)：将所得粉体用不锈钢标准筛过筛，获得前驱体粉末；
所述烧结的具体过程为：
称取所述混合金刚石粉体置于模具中，在保护气体气氛下烧结；烧结时模具施加35-50MPa轴向压力；高温时，金刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的洋葱状单晶体，得到致密的各向同性石墨块体。
2.根据权利要求1所述的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：所述复合金刚石粉体是采用至少2种粒径尺寸的金刚石粉体，均匀混合后制得烧结前的前驱体粉末。
3.根据权利要求1所述的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述的不锈钢标准筛尺寸为100目/0.15mm。
5.根据权利要求1所述的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：所述模具为石墨模具。
6.根据权利要求1所述的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：所述保护气体气氛为氩气。
7.根据权利要求1所述的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：所述烧结为放电等离子体烧结；具体烧结温度为1400-1700℃，温度上升的速率为150℃/min。
8.根据权利要求1所述的各向同性石墨块体的制备方法，其特征在于：加压的起始温度为900-1200℃。
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