CN107540374A - 氧化钇透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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张龙
李晓凯
毛小建
齐申
冯明辉
姜本学
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Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
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Shanghai Hengyi Optical Precision Machinery Co ltd
Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
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Abstract

一种制备氧化钇透明陶瓷的方法，以Y2O3为基体，掺杂0.5‑10原子百分比的ZrO2，以Φ5mm的ZrO2球及无水乙醇为球磨介质球磨20‑40h，球磨后粉体在70‑100℃干燥箱中烘干15‑20h称为混合粉体。将混合粉体及ZrO2球倒入200目尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，振动速度范围为1000‑1200rpm进行过筛与造粒。造粒粉体在1000℃煅烧2‑5h，在不锈钢模具中干压成平片，经冷等静压成型为素坯后在1650‑1800℃的真空中预烧2‑10h，在高纯Ar气氛中1500‑1700℃热等静压(HIP)烧结3‑5h，得到高光学质量的透明氧化钇陶瓷。该氧化钇透明陶瓷在2μm的透过率高达80～82％，接近理论透过率。

Description

氧化钇透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及透明陶瓷，特别是一种氧化钇透明陶瓷的制备方法。
背景技术
Y2O3透明陶瓷由于高温红外辐射率低的显著优点，成为未来高超音速中红外窗口/整流罩的重要候选材料。实验室中，一般的粉体过筛是将磨球去除后用刷子挤压粉体使其通过筛网，称为人工过筛，工人劳动强度较高。并且，制备大尺寸或复杂形状(如球罩)的Y2O3透明陶瓷经常面临收缩不均匀而开裂的问题，因而利用造粒的方法提高粉末的流动性及坯体的填充密度成为避免开裂的有效途径。目前，常见的造粒方法主要为喷雾干燥法。Kim等利用喷雾干燥方法，以PVA和PEG为粘结剂，成功制备出球形的Y2O3粉末，并用于烧结致密的、无裂纹的Y2O3烧结体。然而，喷雾造粒工艺复杂，设备尺寸较大，污染难以控制，对透明陶瓷的制备尤其不利。粉体在传输的过程中必将产生损耗，降低粉体的产率，因而喷雾干燥法只能处理大量粉体。
专利CN202591117U公开了一种振动造粒机的结构示意图，用于将不同规格的颗粒筛分成一致规格的颗粒，大大降低了工人劳动强度，提高了效率。Ku等指出纳米颗粒间具有吸附力，并用振动造粒的方法制备出毫米级颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，该氧化钇透明陶瓷2μm透过率高达80～82％，接近理论透过率。
本发明的技术解决方案如下：
一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特点在于该方法的包括如下步骤：
1)原料球磨及混合：
称量99.99％的高纯Y2O3、ZrO2粉体，ZrO2的掺杂量的范围为0.5-10at％；加入无水乙醇，放入Φ5mm的ZrO2球的球磨罐中球磨20-40h，粉体：无水乙醇：球的重量比为1：1：5，球磨后的粉体在70-100℃干燥箱中烘干15-20h，称为混合粉体；
2)混合粉体过筛及造粒：
将所述的混合粉体及Φ5mm的ZrO2球倒入200目的尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，摇床振动速度范围为1000-1200rpm。在机械力和ZrO2球的作用下，粉体通过网筛进入底盘，在底盘中通过颗粒间吸附力形成造粒粉体，该造粒粉体为直径为10-50μm的颗粒；
3)煅烧及成型：
将所述的造粒粉体在1000℃下煅烧2-5h，经过不锈钢模具干压成平片，再冷等静压压制成素坯；
4)烧结及后处理：
将所述的素坯置于真空钨丝炉中1650-1800℃预烧2-10h，在99.999％的高纯Ar气氛中1500-1700℃热等静压烧结1-5h，随后进行双面镜面抛光，得到氧化钇透明陶瓷。
本发明的技术效果：
本发明粉体采用振动摇床进行筛粉和造粒，装置简单，尤其适合实验室内对少量粉体(例如10g)的处理，工人劳动强度低、筛粉效率高，粉体无污染。
造粒粉体颗粒尺寸为10-50μm，粉体流动性好，粉体松装致密度和振实密度比人工筛粉分别高50.54％和32.07％，在大尺寸及复杂尺寸透明陶瓷制备中可以避免裂纹的产生。
本发明制备粉体烧结陶瓷透过率高达80-82％，接近理论透过率。
附图说明
图1是实施例2中HIP前后陶瓷的透过曲线图；
图2是实施例3、4热等静压制备陶瓷的透过曲线图；
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
按5at％ZrO2掺杂的Y2O3称量99.99％的高纯粉体，加入无水乙醇，放入Φ5mm的ZrO2球的球磨罐中球磨30h，其中粉体：无水乙醇：球的重量比为1：1：5，球磨后的粉体在70℃干燥箱中烘干20h。将烘干的混合粉体分为两半，一半去除ZrO2球后人工过筛作为参照，筛子为200目尼龙筛；另一半不去除ZrO2球，直接将混合粉体及ZrO2球倒入尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，摇床振动速度范围为1000-1200rpm进行筛粉和造粒，造粒粉体为直径10-50μm的颗粒。将造粒粉体在1000℃下煅烧5h，利用自制设备测定粉体的松装致密度和振实致密度：I)将内腔为Φ20mm*25mm的聚四氟乙烯厚壁管粘在平滑的Al2O3板上，将粉末放入管内，表面刮平，测定粉体质量；II)加粉并不断敲击装置，直至粉体表面与腔体上表面持平、敲击50次粉体体积不缩小；III)测定最终粉体质量。分别测定三次求平均值。由质量法和理论密度5.013g/cm3计算粉体致密度，结果如表1所示，振动筛粉后粉体的松装致密度和振实致密度大幅提高，提高百分比分别为50.54％和32.07％，说明振动造粒后粉体流动性和填充性能大幅提升。
煅烧后的造粒粉体在不锈钢模具中干压成Φ20mm的平片，经过冷等静压压制成素坯。素坯在1750℃的真空钨丝炉中预烧3h后，在1600℃的HIP下处理1h，经双面镜面抛光获得透明陶瓷。
表1
实施例2
按5at％ZrO2掺杂的Y2O3称量99.99％的高纯粉体，加入无水乙醇，放入Φ5mm的ZrO2球的球磨罐中球磨20h，其中粉体：无水乙醇：球的重量比为1：1：5，球磨后的粉体在100℃干燥箱中烘干15h。将烘干的混合粉体及ZrO2球倒入200目尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，摇床振动速度范围为1000-1200rpm，进行筛粉和造粒。造粒粉体在1000℃下煅烧2h后在不锈钢模具中干压成Φ20mm的平片，经过冷等静压压制成素坯。素坯在1800℃的真空钨丝炉中预烧10h后，1700℃HIP处理4h。分别将HIP前后的样品双面镜面抛光，用Lambda750型紫外/可见/近红外分光光谱仪测试陶瓷的透过光谱，结果如图1所示，真空预烧陶瓷透过率(图1a)较低，真空预烧后HIP后处理陶瓷透过率(图1b)提高，2μm透过率在80％以上。
实施例3、4
表2
按表2所示的ZrO2掺杂量称量99.99％的ZrO2、Y2O3粉体，分别加入无水乙醇，放入Φ5mm的ZrO2球的球磨罐中球磨40h，其中粉体：无水乙醇：球的重量比为1：1：5，球磨后的粉体在80℃干燥箱中烘干18h。将烘干的混合粉体和ZrO2球直接倒入200目尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，摇床振动速度范围为1000～1200rpm，进行筛粉和造粒。造粒粉体在1000℃下煅烧5h后在不锈钢模具中干压成Φ20mm的平片，经过冷等静压压制成素坯。素坯按表2所示的烧结制度分别进行预烧和烧结，双面抛光后利用Lambda 750型紫外/可见/近红外分光光谱仪测试陶瓷透过光谱，结果如图2所示。结果显示在较低和较高的ZrO2掺杂浓度下陶瓷都实现了较高的透过率，在2μm时透过率超过80％，说明用振动筛粉的方法过筛粉体制备掺杂ZrO2的Y2O3透明陶瓷是成功的。
实施例5
按8at％ZrO2掺杂的Y2O3称量99.99％的高纯粉体，加入无水乙醇，放入Φ5mm的ZrO2球的球磨罐中球磨25h，其中粉体：无水乙醇：球的重量比为1：1：5，球磨后的粉体在90℃干燥箱中烘干18h。将烘干的混合粉体及ZrO2球倒入200目尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，摇床振动速度范围为1000-1200rpm，进行筛粉和造粒。粉体在不锈钢模具中干压制成Φ150mm的平片，经过冷等静压后的素坯在1800℃*10h真空烧结后进行1600℃*5h的HIP处理。样品双面镜面抛光后得到Φ100mm的大尺寸Y2O3透明陶瓷，陶瓷未发现任何裂纹。

Claims (1)

1.一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)原料球磨及混合：
分别称量99.99％的高纯Y2O3、掺杂剂ZrO2粉体，其中ZrO2的掺杂量范围为0.5-10原子百分比(at％)；加入无水乙醇，放入Φ5mm的ZrO2球的球磨罐中球磨20-40h，其中粉体：无水乙醇：球的重量比为1：1：5，球磨后的粉体在70-100℃干燥箱中烘干15-20h，称为混合粉体；
2)混合粉体过筛及造粒：
将所述的混合粉体和及Φ5mm的ZrO2球倒入200目的带底盘的尼龙筛中，将筛子固定在德国Heidolph摇床上，摇床振动速度范围为1000-1200rpm，在机械力和ZrO2球的作用下，混合粉体通过网筛进入底盘，在底盘中通过颗粒间吸附力形成造粒粉体，该造粒粉体的颗粒直径为10-50μm；
3)煅烧及成型：
将所述的造粒粉体在1000℃下煅烧2-5h，经过不锈钢模具干压成平片，经冷等静压压制成素坯；
4)烧结及后处理：
将所述的素坯在真空钨丝炉中1650-1800℃预烧2-10h，在99.999％的高纯Ar气氛中1500-1700℃热等静压烧结1-5h，随后进行双面镜面抛光，得到氧化钇透明陶瓷。
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