CN109369176A - 一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法，该方法以氧化锆、硝酸钇和氧化铝为原料，通过球磨、烘干、粗研磨、焙烧和精研磨等工序，制得多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷纳米粉末；采用HPS大功率数字化真空热压烧结方法，快速制得高致密度的多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料。本发明制备的多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料，从制粉工艺上可避免形成硬团聚，另外，此种制粉工艺的稳定剂包裹晶粒机制使得粉末烧结得到的制品具有更高的韧性。且由于烧结时间短，有效抑制烧结过程中的组织长大，有利于获得均匀细小组织。同时由于烧结时间短，还有配备专用的冷却系统，在实际工业生产中可以显著缩短烧结周期，大大提高生产效率。

Description

一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备领域，具体涉及一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法。
背景技术
烧结是从陶瓷粉体制备到制成块体材料的最后一道工序。烧结工艺的选择影响所得块体材料的晶粒与气孔的尺寸大小及其分布，以及块体材料的晶界体积分数等从而最终影响材料的性能。随着烧结温度的升高和烧结过程的不断进行，原本处于粉体状态的固体颗粒通过物质迁移扩散而互相键联，使得晶界迁移、晶粒长大，晶界体积分数和空隙量逐渐减少。烧结过程会伴随材料的体积收缩，密度升高，最终形成坚硬的、致密的烧结多晶体块体材料，该过程即称为烧结。简言之，烧结就是陶瓷素坯在高温下通过物质的迁移扩散而使材料晶粒生长、材料致密化的过程。烧结机制大致可分为：粘性流动；蒸发和凝聚；体积扩散；表面扩散；晶界扩散和塑性流动等。目前，陶瓷材料的烧结方式大致有如下几类：常压烧结、热压烧结(HP)、热等静压烧结、放电等离子烧结(SPS)等。
常压烧结又称无压烧结，顾名思义，便是在烧结过程中不附加额外压力而在一个标准大气压下对具有一定形状的疏松陶瓷素胚进行烧结，以获得具有一定致密度与某些物理性能与力学性能的烧结体的烧结方式。常压烧结的特点包括：烧结工艺较为简单，对烧成设备的特殊性要求较低，工艺成本低且可用于烧结制备性状较复杂的制品，致密度较低。由于在常压烧结过程中没有附加外加压力，需要在烧结前通过冷等静压等方式对粉体加压而预先获得具有一定尺寸形状的陶瓷素胚，而后对速素胚进行烧结。虽然预先加压可有效缩短物质迁移扩散的路径距离，但该种方法最终所得块体材料的致密度与全致密仍相距较远，残留杂质与空隙严重，材料物理性能差且不稳定。针对大型及异型产品的制造，只能停留在低端水平生产过程繁琐，产品单一质量隐患难控等不足，烧结时间长，高能耗非环保。
热压烧结是当前工业化应用最为广泛的烧结方式。热压烧结是指在真空或保护气氛环境下，伴随轴向加压以使粉体或陶瓷素胚烧成的烧结方式，是一种使粉体或陶瓷素胚的成型与烧结同时进行的工艺方法。当烧结过程中出现液相时，液相能够使粉体颗粒间的气体排出、颗粒间孔隙率减小、固态颗粒与液相的接触角增大而使物质的迁移扩散更易完成；烧结时附加的轴向压力可使粉体颗粒堆积紧密、互相间的接触面积增大，有效缩短物质迁移扩散的路径距离而利于烧结行为，因而热压烧结能够有效缩短粉体或陶瓷素胚的致密化的进程、一定程度降低致密所需的烧结温度和烧结保温时间、提升最终所得块体材料的致密度。热压烧结的特点包括：所得块体材料致密度高、工艺稳定性好、可用于烧制形状较复杂且对尺寸精度要求较高的产品、适合材料的规模化制备生产。但热压烧结时间长，高能耗非环保。
放电等离子烧结技术是基于1960年代初Inoue等人在放电加工机器上使用等离子体烧结金属和陶瓷的初步试验发展而来，它是一种将金属等粉末装入石墨等材质的模具中，利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结，经过放电活化、热塑性变形和冷却等步骤快速烧结制备高性能新材料的一种全新的粉末冶金烧结技术。与常压烧结、热压烧结等传统烧结技术相比，SPS烧结在原理上有显著不同：热压烧结与常压烧结均是利用热扩散来完成粉体素胚的烧结，由于热量是从粉体素胚外层传入内层，因而需要较高的致密温度和较长的烧结时间以使素胚整体完成烧结。而SPS烧结技术则是利用直流脉冲电流瞬时产生的放电等离子体使粉体素胚自身产生焦耳热来产生烧结过程所需的热量，并在电场作用下加速物质的扩散迁移来完成烧结过程的。由于放电等离子体对粉体素胚具有活化作用，且粉体的升温与烧结是粉体素胚表层和内部同时开始的，因而与传统烧结技术相比，SPS烧结技术具有极大的工艺优势，主要表现在：降低烧结的致密化温度、加热均匀、烧结速度快、烧成的块体材料晶粒细小均匀等。但由于SPS设备复杂、昂贵且制备材料的尺寸受限于SPS电极间的有效烧结区域，产品性能不够稳定，不适合大型和批量生产，能耗较大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法，按照本发明的制备方法，不仅能制备出具备高致密度、高硬度和高韧性等机械性能的各种大型产品，且因为烧结时间的大大缩短，能大大提高生产效率。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法，包括以下步骤：
将多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末经HPS大功率数字化真空热压烧结，得到多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷；所述多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末的制备时，以氧化锆、硝酸钇和氧化铝为原料。
优选的，所述的氧化锆、硝酸钇和氧化铝均为粉末状。
优选的，所述的氧化锆和硝酸钇的摩尔比为96:4～98:2；所述氧化铝的用量为氧化锆和硝酸钇总质量的1wt.％～3wt.％。
优选的，所述多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末的制备包括以下步骤：
a、将氧化锆、硝酸钇和氧化铝混合均匀，然后加入水和乙醇并进行充分混合搅拌；
b、将步骤a所得混合物球磨，得到混合均匀的混合粉末浆料；
c、对步骤b得到的混合粉末浆料进行烘干处理，得到混合均匀的陶瓷粉末；
d、将步骤c所得陶瓷粉末进行初研磨；
e、将步骤d所得陶瓷粉末进行焙烧，焙烧温度为600～1000℃；
f、将焙烧后的粉末进行研磨，获得多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
进一步优选的，步骤a中，是先将硝酸钇溶解在适量的去离子水中，搅拌均匀；然后加入无水乙醇，再加入氧化锆、氧化铝。
进一步优选的，步骤b所述球磨时球磨机的转速为300～360r/min，球磨时间为10～14h。
进一步优选的，步骤b所述球磨是加入氧化锆球磨球，球料比为3:1。
进一步优选的，步骤c所述烘干的温度为70～80℃，烘干时间为40～60h。
进一步优选的，步骤e所述陶瓷粉末是过60目筛后的陶瓷粉末。
进一步优选的，步骤e所述焙烧时保温时间为1～3h。
进一步优选的，步骤f所述研磨后的粉末粒径≥100目。
优选的，在石墨模具与多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末未接触的区域铺上石墨纸。
优选的，将装有多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末的石墨模具置于HPS烧结炉内。
优选的，将保温材料包裹在石墨模具表面，用铁丝固定。
优选的，将测温仪的测温探头插入石墨模具内测温。
优选的，对HPS烧结炉抽真空至真空度低于1×10～1Pa。
优选的，所述HPS大功率数字化真空热压烧结的工艺为：升温速率为80～100℃/min，温度1300～1600℃，压力30～40MPa，保温时间5～20min。
优选的，保温结束后，停止加热，待温度降至950℃，卸除压力，进行冷却，冷却至室温，得到块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明方法能制备出具备高致密度、高硬度和高韧性等机械性能的多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料。
2、本发明制备的多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料，从制粉工艺上可避免形成硬团聚，另外，此种制粉工艺的稳定剂包裹晶粒机制使得粉末烧结得到的制品具有更高的韧性。且由于烧结时间短，有效抑制烧结过程中的组织长大，有利于获得均匀细小组织。同时因为烧结时间短，还有配备专用的冷却系统，在实际工业生产中可以显著缩短烧结周期，大大提高生产效率。
附图说明
图1为实施例2所得多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末的形貌图。
图2为实施例2烧结后陶瓷块体材料晶粒图。
具体实施方式
以下结合实例与附图对本发明的实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例是一种制备多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的方法，具体过程包括以下步骤：
步骤一，制备多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
以氧化锆、硝酸钇和氧化铝为原料，所述的氧化锆、硝酸钇和氧化铝均为粉末状。
目标多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3。
多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中的氧化钇是由原料硝酸钇转化而来，根据氧化钇与硝酸钇的化学式中钇原子2:1的比例关系，可计算得到原料氧化钇与硝酸钇的化学计量比为1:2。
根据目标多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3，可计算得到原料氧化锆和硝酸钇的摩尔比例为94.17：5.83。
根据多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3，计算得到氧化锆和氧化钇总质量，按氧化锆和氧化钇总质量的质量比例2wt.％称量原料氧化铝。
将硝酸钇溶解在适量的去离子水中，搅拌均匀。
加入适量的无水乙醇到上步骤得到的硝酸钇溶液中，搅拌均匀，无水乙醇与上步骤加入的去离子水的质量比为2:1。
将原料氧化锆加入到上步骤得到的溶液中。
将原料氧化铝加入到上步骤得到的溶液中。
所加入的去离子水和无水乙醇的量，稍微没过添加的所有原料粉体即可。
加入氧化锆球磨球，球料比为3:1。
进行球磨处理，球磨转速为360r/min，球磨时间为12h。
将球磨得到的浆料烘干，烘干温度为75℃，烘干时间为48h。
将烘干后的粉末进行研磨，过60目筛。
对烘干后并过60目筛的粉末进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h。
将焙烧后的粉末进行研磨，过100目筛，获得多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
步骤二，块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的制备。
将制备好的陶瓷粉末均匀填充到石墨模具。
在石墨模具与陶瓷粉末未接触的区域铺上石墨纸。
将装有陶瓷粉末的石墨模具置于HPS烧结炉内。
将保温材料包裹在石墨模具表面，用铁丝固定。
将测温仪的测温探头插入石墨模具内测温。
对HPS烧结炉抽真空至真空度低于1×10～1Pa。
对所述陶瓷粉末施加35MPa的轴向压力并保持该压力。
HPS烧结炉以80℃/min的速率升温至1400℃，并保温5min。
保温结束后，卸除压力。
待降温到800℃，开启冷却系统，冷却至室温，得到块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料。得到的块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的相对密度为>99.3％，维氏硬度1211.5HV10，5.76MPa·m1/2。
实施例2
本实施例是一种制备多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的方法，具体过程包括以下步骤：
步骤一，制备多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
以氧化锆、硝酸钇和氧化铝为原料，所述的氧化锆、硝酸钇和氧化铝均为粉末状。
目标多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3。
多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中的氧化钇是由原料硝酸钇转化而来，根据氧化钇与硝酸钇的化学式中钇原子2:1的比例关系，可计算得到原料氧化钇与硝酸钇的化学计量比为1:2。
根据目标多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3，可计算得到原料氧化锆和硝酸钇的摩尔比例为94.17：5.83。
根据多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3，计算得到氧化锆和氧化钇总质量，按氧化锆和氧化钇总质量的质量比例2wt.％称量原料氧化铝。
将硝酸钇溶解在适量的去离子水中，搅拌均匀。
加入适量的无水乙醇到上步骤得到的硝酸钇溶液中，搅拌均匀，无水乙醇与上步骤加入的去离子水的质量比为2:1。
将原料氧化锆加入到上步骤得到的溶液中。
将原料氧化铝加入到上步骤得到的溶液中。
所加入的去离子水和无水乙醇的量，稍微没过添加的所有原料粉体即可。
加入氧化锆球磨球，球料比为3:1。
进行球磨处理，球磨转速为330r/min，球磨时间为12h。
将球磨得到的浆料烘干，烘干温度为75℃，烘干时间为48h。
将烘干后的粉末进行研磨，过60目筛。
对烘干后并过60目筛的粉末进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h。
将焙烧后的粉末进行研磨，过100目筛，获得多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
在SEM下观察，粉末平均尺寸约为2μm，如图1所示。
步骤二，块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的制备。
将制备好的陶瓷粉末均匀填充到石墨模具。
在石墨模具与陶瓷粉末未接触的区域铺上石墨纸。
将装有陶瓷粉末的石墨模具置于HPS烧结炉内。
将保温材料包裹在石墨模具表面，用铁丝固定。
将测温仪的测温探头插入石墨模具内测温。
对HPS烧结炉抽真空至真空度低于1×10～1Pa。
对所述陶瓷粉末施加30MPa的轴向压力并保持该压力。
HPS烧结炉以80℃/min的速率升温至1500℃，并保温10min。
保温结束后，卸除压力。
待降温到800℃，开启冷却系统，冷却至室温，得到块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料。得到的块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的相对密度为>99.3％，维氏硬度1296.3HV10，6.07MPa·m1/2。
在SEM下观察，烧结后的陶瓷块体显微组织结构如图2所示。
实施例3
本实施例是一种制备多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的方法，具体过程包括以下步骤：
步骤一，制备多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
以氧化锆、硝酸钇和氧化铝为原料，所述的氧化锆、硝酸钇和氧化铝均为粉末状。
目标多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3。
多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中的氧化钇是由原料硝酸钇转化而来，根据氧化钇与硝酸钇的化学式中钇原子2:1的比例关系，可计算得到原料氧化钇与硝酸钇的化学计量比为1:2。
根据目标多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3，可计算得到原料氧化锆和硝酸钇的摩尔比例为94.17：5.83。
根据多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末中氧化锆和氧化钇的摩尔比例为97：3，计算得到氧化锆和氧化钇总质量，按氧化锆和氧化钇总质量的质量比例2wt.％称量原料氧化铝。
将硝酸钇溶解在适量的去离子水中，搅拌均匀。
加入适量的无水乙醇到上步骤得到的硝酸钇溶液中，搅拌均匀，无水乙醇与上步骤加入的去离子水的质量比为2:1。
将原料氧化锆加入到上步骤得到的溶液中。
将原料氧化铝加入到上步骤得到的溶液中。
所加入的去离子水和无水乙醇的量，稍微没过添加的所有原料粉体即可。
加入氧化锆球磨球，球料比为3:1。
进行球磨处理，球磨转速为330r/min，球磨时间为12h。
将球磨得到的浆料烘干，烘干温度为75℃，烘干时间为48h。
将烘干后的粉末进行研磨，过60目筛。
对烘干后并过60目筛的粉末进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h。
将焙烧后的粉末进行研磨，过100目筛，获得多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
步骤二，块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的制备。
将制备好的陶瓷粉末均匀填充到石墨模具。
在石墨模具与陶瓷粉末未接触的区域铺上石墨纸。
将装有陶瓷粉末的石墨模具置于HPS烧结炉内。
将保温材料包裹在石墨模具表面，用铁丝固定。
将测温仪的测温探头插入石墨模具内测温。
对HPS烧结炉抽真空至真空度低于1×10～1Pa。
对所述陶瓷粉末施加40MPa的轴向压力并保持该压力。
HPS烧结炉以80℃/min的速率升温至1550℃，并保温10min。
保温结束后，卸除压力。
待降温到800℃，开启冷却系统，冷却至室温，得到块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料。得到的块体多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷材料的相对密度为>99.3％，维氏硬度1280.7HV10，5.94MPa·m1/2。

Claims (10)

1.一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末经HPS大功率数字化真空热压烧结，得到多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷；所述多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末的制备时，以氧化锆、硝酸钇和氧化铝为原料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆、硝酸钇和氧化铝均为粉末状。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆和硝酸钇的摩尔比为96:4~98:2；所述氧化铝的用量为氧化锆和硝酸钇总质量的1wt.%~3wt.%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末的制备包括以下步骤：
a、将氧化锆、硝酸钇和氧化铝混合均匀，然后加入水和乙醇并进行充分混合搅拌；
b、将步骤a所得混合物球磨，得到混合均匀的混合粉末浆料；
c、对步骤b得到的混合粉末浆料进行烘干处理，得到混合均匀的陶瓷粉末；
d、将步骤c所得陶瓷粉末进行初研磨；
e、将步骤d所得陶瓷粉末进行焙烧，焙烧温度为600~1000℃；
f、将焙烧后的粉末进行研磨，获得多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述球磨时球磨机的转速为300~360r/min，球磨时间为10~14h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤c所述烘干的温度为70~80℃，烘干时间为40~60h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤e所述陶瓷粉末是过60目筛后的陶瓷粉末。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤e所述焙烧时保温时间为1~3h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤f所述研磨后的粉末粒径≥100目。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述HPS大功率数字化真空热压烧结的工艺为：温度1300~1600℃，压力30~50MPa，保温时间5~20min。
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