CN102674834A - 一种氧化锆结构陶瓷的制备方法 - Google Patents

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张骞
吴珊
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一种氧化锆结构陶瓷的制备方法是：氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与粘结剂混合，粘结剂占混合总重量的10%-25%，调配的混合物通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种密度达6.05-6.1g/cm3，硬度达到1050-1400HV，导热系数达2.3-3W/(m.K)的氧化锆结构陶瓷。其中，氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体制备是以氧氯化锆和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物。该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。

Description

一种氧化锆结构陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及制备一种氧化钇掺杂氧化锆结构陶瓷，属于新材料中结构陶瓷领域。
背景技术
氧化锆陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、强度高、耐磨损等特点，现已广泛用于球磨介质、机械切屑刀具、餐饮刀具、微型电机轴承滚珠、光纤套筒、手表外壳、健身球等领域。然而，加工成本高、制备性能差是氧化锆结构陶瓷的两大难题，其中氧化锆结构陶瓷的高强度、高硬度、高耐磨性是其加工成本高的主要原因。采用添加稀土微量元素、注射成型、真空烧结处理，制备氧化锆结构陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、耐磨损等特点，近年来得到了国内外企业的广泛关注。
发明内容
本发明为了解决氧化锆结构陶瓷生产成本高、制备性能差、工艺复杂、氧化锆结构陶瓷制品加工困难等问题，提出一种氧化锆结构陶瓷制备方法。
本发明的具体步骤如下：
（1）氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体的制备
氧氯化锆和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物。该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。氧氯化锆与硝酸钇配成溶液的浓度0.1-1 mol/L、pH值8-10、温度40-90℃；反应沉淀物采取低频率超声波振荡洗涤；制备的氧化锆陶瓷粉体中氧化钇占占粉体总重量的4%-8%。
（2）注射成型工艺
采取CIM注射成型工艺，使用的粘结剂组分的重量百分比为：PW（40%-45%）、EVA（5%-10%）、聚乙烯（5%-10%）、环氧树脂（40%-45%）、SA（1%-5%）。
（3）真空烧结方法
采用真空热压烧结工艺，烧结过程真空度为7.3×10-3Pa、烧结压力50～1250Mpa、烧结温度1100～1450℃，烧结时间4～6h。烧结得到的一种氧化锆结构陶瓷密度达6.1g/cm3，硬度达到1400HV，导热系数达到3W/(m.K)。
具体实施方式
实施例一
将50g 氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与16.7ml 0.2mol/L 硝酸钇溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：4:96）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。反应温度为50℃，反应液PH值为8.5， 1.5g柠檬酸铵作为分散剂，控制反应物的滴定速度及搅拌速度。
反应完成后，加入1000ml去离子水搅拌2h，静置陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，洗涤、静置陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。取少量上清液滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成表明洗涤彻底，对沉淀物进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
沉淀粉料干燥后在800～900℃进行预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总重量的15%，其中粘结剂各组分重量百分比为：PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、环氧树脂40%、SA2%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.05g/cm3，硬度达到1050HV，导热系数达到2.3W/(m.K)。
实施例二
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L 硝酸钇溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。反应温度为50℃，PH值为8.50，加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应物的滴定速度。
反应完成，加入1000ml去离子水搅拌2h，静置陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，静置陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再将反应产物进行低频率超声波振荡洗涤，再进行静置陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，粘结剂各组分重量百分比为：PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、环氧树脂40%、SA（2%）。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.08g/cm3，硬度达到1150HV，导热系数达到2.5W/(m.K)。
实施例三
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L Y(NO3)溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50℃，反应PH值为8.50，并加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应滴定速度。
反应完成后，加入1000ml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再进行低频率超声波振荡洗涤，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为：PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、环氧树脂40%、SA5%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.08g/cm3，硬度达到1200HV，导热系数达到2.8W/(m.K)。
实施例四
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L Y(NO3)溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50℃，反应PH值为8.50，并加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应滴定速度。
反应完成后，加入1000ml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再进行低频率超声波振荡洗涤，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为：PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、环氧树脂40%、SA5%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1450℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.1g/cm3，硬度达到1350HV，导热系数达到2.8W/(m.K)。
实施例五
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L Y(NO3)溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液，再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L，采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50℃，反应PH值为8.50，并加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应滴定速度。
反应完成，加入1000ml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉沉淀上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉沉淀上清液，此过程反复进行4次。再将反应釜进行低频率超声波振荡，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的粉料与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为：PW（45%）+EVA（5%）+聚乙烯（5%）+环氧树脂（40%）+SA（5%）。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、100MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.1g/cm3，硬度达到1400HV，导热系数达到3W/(m.K)。
 

Claims (4)

1.一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，其特征在于：氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与粘结剂混合，粘结剂占混合总重量的10%-25%，调配的混合物通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种密度达6.05-6.1g/cm3，硬度达到1050-1400HV，导热系数达2.3-3W/(m.K)的氧化锆结构陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，所述氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体制备工艺是：氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物；该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体；其制备过程特征在于：氧氯化锆与硝酸钇配成溶液的浓度0.1-1 mol/L、pH值8-10、温度40-90℃；反应沉淀物采取低频率超声波振荡洗涤；制备的氧化锆陶瓷粉体中氧化钇占占粉体总重量的4%-8%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，所述IM注射成型工艺特征在于：粘结剂占氧化锆陶瓷粉体和粘结剂总重量的10%-25%；粘结剂组分的重量百分比为：PW 40%-45%、EVA 5%-10%、聚乙烯5%-10%、环氧树脂40%-45%、SA 1%-5%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，其真空热压烧结工艺特征在于：烧结过程真空度为7.3×10-3Pa、烧结压力50～1250Mpa、烧结温度1100～1450℃，烧结时间4～6h。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140151913A1 (en) * 2012-11-30 2014-06-05 Corning Incorporated Cost effective y2o3 synthesis and related functional nanocomposites
CN105130448A (zh) * 2015-09-11 2015-12-09 宁波泰科先进陶瓷有限公司 一种用于光纤陶瓷插芯的注射成型粘结剂及其制备方法
CN105148897A (zh) * 2015-08-26 2015-12-16 中国石油大学(华东) 一种催化生物乙醇制备低碳烯烃的催化剂及其制备方法与应用
CN108147814A (zh) * 2018-01-25 2018-06-12 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种低温烧结氧化锆陶瓷的方法
CN108409337A (zh) * 2018-02-02 2018-08-17 昆明理工大学 一种基于共沉淀法制备金属氧化物掺杂ysz电解质陶瓷的方法
CN108727015A (zh) * 2018-06-12 2018-11-02 佛山市华强协兴陶瓷有限公司 一种氧化锆基金属陶瓷材料制备方法
CN109369176A (zh) * 2018-11-19 2019-02-22 华南理工大学 一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法
CN110451956A (zh) * 2019-09-12 2019-11-15 广东东方锆业科技股份有限公司 一种柠檬酸盐法制备复合氧化锆前驱物的方法
CN110835263A (zh) * 2019-10-31 2020-02-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种制备氧化锆陶瓷微球的方法
CN111204802A (zh) * 2020-02-12 2020-05-29 长裕控股集团有限公司 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN112876243A (zh) * 2021-02-20 2021-06-01 宁波泰科先进陶瓷有限公司 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1369462A (zh) * 2002-03-21 2002-09-18 武汉发瑞精密陶瓷有限公司 高性能氧化锆陶瓷超微粉生料及制备工艺
CN101024514A (zh) * 2007-01-31 2007-08-29 吉林大学 一种制备四方相(立方相)纳米二氧化锆的新方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1369462A (zh) * 2002-03-21 2002-09-18 武汉发瑞精密陶瓷有限公司 高性能氧化锆陶瓷超微粉生料及制备工艺
CN101024514A (zh) * 2007-01-31 2007-08-29 吉林大学 一种制备四方相(立方相)纳米二氧化锆的新方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈静等: "两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷", 《硅酸盐学报》 *
黄勇等: "氧化锆陶瓷的制备及其应用", 《稀有金属快报》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140151913A1 (en) * 2012-11-30 2014-06-05 Corning Incorporated Cost effective y2o3 synthesis and related functional nanocomposites
CN105148897A (zh) * 2015-08-26 2015-12-16 中国石油大学(华东) 一种催化生物乙醇制备低碳烯烃的催化剂及其制备方法与应用
CN105148897B (zh) * 2015-08-26 2017-12-05 中国石油大学(华东) 一种催化生物乙醇制备低碳烯烃的催化剂及其制备方法与应用
CN105130448A (zh) * 2015-09-11 2015-12-09 宁波泰科先进陶瓷有限公司 一种用于光纤陶瓷插芯的注射成型粘结剂及其制备方法
CN108147814A (zh) * 2018-01-25 2018-06-12 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种低温烧结氧化锆陶瓷的方法
CN108409337A (zh) * 2018-02-02 2018-08-17 昆明理工大学 一种基于共沉淀法制备金属氧化物掺杂ysz电解质陶瓷的方法
CN108727015A (zh) * 2018-06-12 2018-11-02 佛山市华强协兴陶瓷有限公司 一种氧化锆基金属陶瓷材料制备方法
CN109369176A (zh) * 2018-11-19 2019-02-22 华南理工大学 一种多元稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的快速制备方法
CN110451956A (zh) * 2019-09-12 2019-11-15 广东东方锆业科技股份有限公司 一种柠檬酸盐法制备复合氧化锆前驱物的方法
CN110451956B (zh) * 2019-09-12 2022-03-11 广东东方锆业科技股份有限公司 一种柠檬酸盐法制备复合氧化锆前驱物的方法
CN110835263A (zh) * 2019-10-31 2020-02-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种制备氧化锆陶瓷微球的方法
CN111204802A (zh) * 2020-02-12 2020-05-29 长裕控股集团有限公司 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN111204802B (zh) * 2020-02-12 2023-07-28 长裕控股集团股份有限公司 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN112876243A (zh) * 2021-02-20 2021-06-01 宁波泰科先进陶瓷有限公司 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针

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