CN102674834A - 一种氧化锆结构陶瓷的制备方法 - Google Patents

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张骞
吴珊
李明茂
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一种氧化锆结构陶瓷的制备方法是：氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与粘结剂混合，粘结剂占混合总重量的10%-25%，调配的混合物通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种密度达6.05-6.1g/cm3，硬度达到1050-1400HV，导热系数达2.3-3W/(m.K)的氧化锆结构陶瓷。其中，氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体制备是以氧氯化锆和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物。该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。

Description

一种氧化锆结构陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及制备一种氧化钇掺杂氧化锆结构陶瓷，属于新材料中结构陶瓷领域。
背景技术
氧化锆陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、强度高、耐磨损等特点，现已广泛用于球磨介质、机械切屑刀具、餐饮刀具、微型电机轴承滚珠、光纤套筒、手表外壳、健身球等领域。然而，加工成本高、制备性能差是氧化锆结构陶瓷的两大难题，其中氧化锆结构陶瓷的高强度、高硬度、高耐磨性是其加工成本高的主要原因。采用添加稀土微量元素、注射成型、真空烧结处理，制备氧化锆结构陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、耐磨损等特点，近年来得到了国内外企业的广泛关注。
发明内容
本发明为了解决氧化锆结构陶瓷生产成本高、制备性能差、工艺复杂、氧化锆结构陶瓷制品加工困难等问题，提出一种氧化锆结构陶瓷制备方法。
本发明的具体步骤如下：
（1）氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体的制备
氧氯化锆和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物。该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。氧氯化锆与硝酸钇配成溶液的浓度0.1-1 mol/L、pH值8-10、温度40-90℃；反应沉淀物采取低频率超声波振荡洗涤；制备的氧化锆陶瓷粉体中氧化钇占占粉体总重量的4%-8%。
（2）注射成型工艺
采取CIM注射成型工艺，使用的粘结剂组分的重量百分比为：PW（40%-45%）、EVA（5%-10%）、聚乙烯（5%-10%）、环氧树脂（40%-45%）、SA（1%-5%）。
（3）真空烧结方法
采用真空热压烧结工艺，烧结过程真空度为7.3×10-3Pa、烧结压力50～1250Mpa、烧结温度1100～1450℃，烧结时间4～6h。烧结得到的一种氧化锆结构陶瓷密度达6.1g/cm3，硬度达到1400HV，导热系数达到3W/(m.K)。
具体实施方式
实施例一
将50g 氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与16.7ml 0.2mol/L 硝酸钇溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：4:96）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。反应温度为50℃，反应液PH值为8.5， 1.5g柠檬酸铵作为分散剂，控制反应物的滴定速度及搅拌速度。
反应完成后，加入1000ml去离子水搅拌2h，静置陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，洗涤、静置陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。取少量上清液滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成表明洗涤彻底，对沉淀物进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
沉淀粉料干燥后在800～900℃进行预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总重量的15%，其中粘结剂各组分重量百分比为：PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、环氧树脂40%、SA2%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.05g/cm3，硬度达到1050HV，导热系数达到2.3W/(m.K)。
实施例二
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L 硝酸钇溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。反应温度为50℃，PH值为8.50，加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应物的滴定速度。
反应完成，加入1000ml去离子水搅拌2h，静置陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，静置陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再将反应产物进行低频率超声波振荡洗涤，再进行静置陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，粘结剂各组分重量百分比为：PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、环氧树脂40%、SA（2%）。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.08g/cm3，硬度达到1150HV，导热系数达到2.5W/(m.K)。
实施例三
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L Y(NO3)溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50℃，反应PH值为8.50，并加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应滴定速度。
反应完成后，加入1000ml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再进行低频率超声波振荡洗涤，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为：PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、环氧树脂40%、SA5%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.08g/cm3，硬度达到1200HV，导热系数达到2.8W/(m.K)。
实施例四
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L Y(NO3)溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50℃，反应PH值为8.50，并加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应滴定速度。
反应完成后，加入1000ml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。再进行低频率超声波振荡洗涤，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为：PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、环氧树脂40%、SA5%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1450℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.1g/cm3，硬度达到1350HV，导热系数达到2.8W/(m.K)。
实施例五
将50g ZrOCl2·8H2O（含有百分含量为36.06%的ZrO2 18.03g）与34.7ml 0.2mol/L Y(NO3)溶液（即Y2O3与ZrO2 质量之比为：8:92）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液，再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L，采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。控制反应温度为50℃，反应PH值为8.50，并加入1.5g柠檬酸铵（ZrO2质量的7%）作为分散剂，控制反应滴定速度。
反应完成，加入1000ml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉沉淀上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉沉淀上清液，此过程反复进行4次。再将反应釜进行低频率超声波振荡，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。
粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。
将制备好的粉料与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为：PW（45%）+EVA（5%）+聚乙烯（5%）+环氧树脂（40%）+SA（5%）。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。
将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10-3Pa真空度、100MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.1g/cm3，硬度达到1400HV，导热系数达到3W/(m.K)。
 

Claims (4)

1.一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，其特征在于：氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与粘结剂混合，粘结剂占混合总重量的10%-25%，调配的混合物通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种密度达6.05-6.1g/cm3，硬度达到1050-1400HV，导热系数达2.3-3W/(m.K)的氧化锆结构陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，所述氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体制备工艺是：氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物；该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体；其制备过程特征在于：氧氯化锆与硝酸钇配成溶液的浓度0.1-1 mol/L、pH值8-10、温度40-90℃；反应沉淀物采取低频率超声波振荡洗涤；制备的氧化锆陶瓷粉体中氧化钇占占粉体总重量的4%-8%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，所述IM注射成型工艺特征在于：粘结剂占氧化锆陶瓷粉体和粘结剂总重量的10%-25%；粘结剂组分的重量百分比为：PW 40%-45%、EVA 5%-10%、聚乙烯5%-10%、环氧树脂40%-45%、SA 1%-5%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锆结构陶瓷的制备方法，其真空热压烧结工艺特征在于：烧结过程真空度为7.3×10-3Pa、烧结压力50～1250Mpa、烧结温度1100～1450℃，烧结时间4～6h。
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