CN104211402A - 一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法 - Google Patents

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朱春城
孙和鑫
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一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，涉及一种三元碳化物陶瓷粉体材料的制备方法。本发明是要解决现有Ti2SnC的制备方法存在的工艺复杂、成本高昂、效率低下的技术问题。本发明的方法为：一、将Ti粉、Sn粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机球磨，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中烘干，然后研碎，过筛，得混合均匀的粉末；二、将混合均匀的粉末放入真空反应器中，然后将真空反应器抽真空，点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉体材料。本发明工艺成本低，操作简单，能耗低，效率高。本发明应用于三元碳化物陶瓷粉体材料的制备领域。

Description

一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三元碳化物陶瓷粉体材料的制备方法。
背景技术
近年来，一类具有层状结构的新型陶瓷材料三元Mn+1AXn(M为过渡金属,A为主族元素,X为C或N,n＝1～3)相化合物得到广大材料科学工作者的青睐，成为了研究热点。Ti2SnC三元陶瓷是Mn+1AXn中的211相，兼有金属和陶瓷的优良性能,具有良好的导电性和导热性、优良的抗氧化性和抗热震性、较高的自润滑性和耐腐蚀性、较好的机械加工性等。因此，Ti2SnC很有希望广泛用于新一代的电机电刷材料和热交换器材料及各种减摩耐磨部件,化学反应釜的搅拌器轴承、风扇轴承、特殊的机械密封件，用于制作切削工具以及复杂的陶瓷结构件等。
目前关于Ti2SnC的合成主要为热压或热等静压烧结方法。M.W.Barsoum等人(ScripMater,37(1997)1583；J Eur Ceramic Soc,20(2000)2619)以Ti粉、Sn粉、C粉为原料，将Ti/Sn/C按化学计量比(2:1:1)利用热等静压技术于氩气氛中40MPa压力及1250℃的条件下保温4h合成了致密的块体Ti2SnC材料。Vincent.H等人(Mater Sci Eng A,256(1998)83)以Ti/Sn/C混合料在1200℃的温度下常压烧结6小时合成了Ti2SnC材料。这些方法实验所需设备条件都极为苛刻，且工艺复杂、成本高昂、效率低下。
发明内容
本发明是要解决现有Ti2SnC的制备方法存在的工艺复杂、成本高昂、效率低下的技术问题，从而提供了一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法。
本发明的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将Ti粉、Sn粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150～200r/min的转速球磨5～10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为30～40℃下烘干，然后研碎，过80～100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物5～10mm；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为(1～2)∶(1～1.1)∶1
二、将混合均匀的粉末放入真空反应器中，然后将真空反应器抽真空，点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉体材料。
本发明包括以下有益效果：
本发明利用自蔓延高温合成法以低成本的Ti粉、Sn粉和C粉为原料制备出较高纯度(89.6％)的Ti2SnC陶瓷粉体材料，该工艺成本低，操作简单，能耗低，效率高，优点突出，该技术的使用将具有明显的社会和经济效益。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将Ti粉、Sn粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150～200r/min的转速球磨5～10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为30～40℃下烘干，然后研碎，过80～100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物5～10mm；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为(1～2)∶(1～1.1)∶1；
二、将混合均匀的粉末放入真空反应器中，然后将真空反应器抽真空，点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉体材料。
本实施方式包括以下有益效果：
本实施方式利用自蔓延高温合成法以低成本的Ti粉、Sn粉和C粉为原料制备出较高纯度(89.6％)的Ti2SnC陶瓷粉体材料，该工艺成本低，操作简单，能耗低，效率高，优点突出，该技术的使用将具有明显的社会和经济效益。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中Ti粉、Sn粉和C粉的质量分数均为99％～100％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体是方式一或二不同的是：步骤一中球磨所用为直径为10mm的玛瑙球，且球料比为10∶1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中以150r/min的转速球磨10h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中在温度为35℃下烘干。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为2∶(1～1.1)∶1。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法是按以下步骤实现：
一、将Ti粉、Sn粉和C粉与直径约为10mm的玛瑙球按10∶1的球料比放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150r/min的转速球磨10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为35℃下烘干，然后研碎，过80目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为2∶1∶1；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的质量分数均为99％；
二、将混合均匀的粉末放入真空反应器中，然后将真空反应器抽真空，点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉体材料。
按照本试验的原料的配比，所制备的Ti2SnC陶瓷粉体材料纯度较高，，含少量的杂质相TiC和Sn。
所得Ti2SnC陶瓷粉体材料中，Ti2SnC的含量为83.4％。
试验二：本试验的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法是按以下步骤实现：
一、将Ti粉、Sn粉和C粉与直径约为10mm的玛瑙球按10∶1的球料比放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150r/min的转速球磨10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为35℃下烘干，然后研碎，过80目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为2∶1.05∶1；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的质量分数均为99％；
二、将混合均匀的粉末放入真空反应器中，然后将真空反应器抽真空，点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉体材料。
按照本试验的原料的配比，所制备的Ti2SnC陶瓷粉体材料纯度较高，含少量的杂质相TiC和Sn，比实施例一中的TiC和Sn含量少。
所得Ti2SnC陶瓷粉体材料中，Ti2SnC的含量为89.6％。
试验三：本试验的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法是按以下步骤实现：
一、将Ti粉、Sn粉和C粉与直径约为10mm的玛瑙球按10∶1的球料比放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150r/min的转速球磨10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为35℃下烘干，然后研碎，过80目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为2∶1.1∶1；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的质量分数均为99％；
二、将混合均匀的粉末放入真空反应器中，然后将真空反应器抽真空，点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉体材料。
按照本试验的原料的配比，所制备的Ti2SnC陶瓷粉体材料纯度较高，含少量的杂质相TiC和Sn，且Sn的含量比实施例一、二中Sn的含量高。
所得Ti2SnC陶瓷粉体材料中，Ti2SnC的含量为81.3％。

Claims (7)

1.一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将Ti粉、Sn粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150～200r/min的转速球磨5～10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为30～40℃下烘干，然后研碎，过80～100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物5～10mm；所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为(1～2)∶(1～1.1)∶1；
二、将混合均匀的粉末放入真空反应器中，然后将真空反应器抽真空，点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中Ti粉、Sn粉和C粉的质量分数均为99％～100％。
3.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中球磨所用为直径为10mm的玛瑙球，且球料比为10∶1。
4.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中以150r/min的转速球磨10h。
5.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为35℃下烘干。
6.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm。
7.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩尔比为2∶(1～1.1)∶1。
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