CN106800413B - 一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及结构陶瓷领域，具体为一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法。具体方法如下：采用氢化钇粉、铝粉和石墨粉为原料，其摩尔比为1:3:3，经机械混合后；在通有惰性气体保护气氛的加热炉内反应，升温速率为10～100℃/分钟，反应温度为1600～2000℃，施加的压强为0～40MPa，反应时间为10分钟～2小时。采用本发明方法能够实现原位合成高纯钇铝碳陶瓷。制备的块体材料的维氏硬度约为13GPa，弯曲强度约为250MPa，弹性模量约为350GPa。该材料具有优异的高温刚性，在1500℃仍能维持其室温模量的85％，同时还具有良好的抗氧化性能，在1000℃仍能遵从抛物线规律，抛物线速率常数为6.34×10^‑9kg²m^{‑ 4}s^‑1。因此在航空航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域有着广泛的应用前景。

Description

一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法

技术领域

本发明涉及结构陶瓷领域，具体为一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法。

背景技术

近些年来，三元过渡金属碳化物Zr(Hf)-Al-C体系受到了人们广泛的关注，Zr₃Al₃C₅、Zr₂Al₃C₄为其中的典型代表。它们兼具陶瓷和金属的诸多优点，既有类似于陶瓷的高模量、高硬度、耐腐蚀性能；同时又具有金属材料的高电导率、热导率等。在航空航天、核材料、燃料电池、电子信息、超高温结构件等高新技术领域都有广泛的应用前景。然而Zr(Hf)-Al-C陶瓷高温抗氧化性能较差，在高温应用时受到一定限制。与Zr(Hf)-Al-C体系类似，Y-Al-C系三元碳化物也是一类潜在的高温结构材料。然而目前关于其材料制备及性能的报道还非常少。文献1(J.Am.Ceram.Soc.,90[10]3299–3302(2007)，以YC₂和Al₄C₃为原料，通过反应4YC₂+3Al₄C₃＝4YAl₃C₃+5C合成了YAl₃C₃，并研究了其晶体结构和热电性能，但是通过分析文献1可以发现其制备的材料实际上是YAl₃C₃/C复合材料，并非单相的YAl₃C₃材料，无法研究其各种本征性能。因此，制备单相高纯度的YAl₃C₃陶瓷材料，对研究其性能和实现其应用具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法，能够实现原位合成高纯钇铝碳陶瓷。

本发明的技术方案是：

一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法，采用氢化钇粉、铝粉和石墨粉为原料，其中YH₂：Al：C的摩尔比为1:3:3；原料粉经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5～20MPa；在通有惰性气体保护气氛的加热炉内原位反应，施加的压强为0～40MPa，升温速率为10～100℃/分钟，反应温度为1600～2000℃，反应时间为10分钟～2小时；合成的钇铝碳陶瓷材料为接近单相的YAl₃C₃和少量YAM杂质相Y₄Al₂O₉，YAM杂质相含量为2.1～2.8at％。

所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，钇铝碳陶瓷材料是粉体或块体钇铝碳陶瓷。

所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，原料粉原位发生的化学反应为：

YH₂+3Al+3C→YAl₃C₃+H₂ (1)。

所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，氢化钇粉的粒度范围为200～400目，铝粉的粒度范围为200～400目，石墨粉的粒度范围为200～400目。

所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，原位反应为无压反应或热压烧结反应或放电等离子体烧结反应。

所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，惰性气体为氩气或氦气。

所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，物理机械方法混合为在聚氨酯球磨罐中干混或在酒精介质中球磨。

本发明的优点及有益效果是：

1、采用本发明方法获得的钇铝碳陶瓷具有较高的纯度，采用本发明方法获得的钇铝碳陶瓷块体是一种潜在的超高温结构材料，同时采用本发明方法获得的钇铝碳陶瓷粉体可以作为C/C(C/SiC)复合材料的表面抗氧化涂层。

2、本发明方法以氢化钇粉，铝粉和石墨粉为原料，合成了钇铝碳(YAl₃C₃)陶瓷，工艺简单、成本相对较低。

附图说明

图1为合成的YAl₃C₃材料的X射线衍射谱。

图2为合成的YAl₃C₃材料的扫描电镜照片。

具体实施方式

在具体实施过程中，本发明钇铝碳陶瓷材料的制备方法，采用氢化钇(YH₂)粉、铝(Al)粉和石墨(C)粉为原料，其中Y：Al：C的摩尔比为1:3:3；原料粉经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5～20MPa；在通有惰性气体保护气氛的加热炉内原位反应，施加的压强为0～40MPa，升温速率为10～100℃/分钟，反应温度为1600～2000℃，反应时间为10分钟～2小时。其中，原位反应为无压反应或热压烧结反应或放电等离子体烧结反应。

下面，通过实施例和附图进一步详述本发明。

实施例1

将粒度为400目的氢化钇粉43.72克、300目的铝粉38.96克和粒度为200目的石墨粉17.32克在玛瑙球磨罐中球磨24小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa；冷压10分钟后，将石墨模具放入以石墨为发热体的电阻炉中，升温速率为20℃/分钟，加热到1600℃保温2小时进行烧结。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。对本实施例中得到的材料进行研磨，可以得到含少量YAM杂质相(Y₄Al₂O₉)的YAl₃C₃陶瓷粉体，粉体的粒度为1～10微米，YAM杂质相含量为2.1at％。

实施例2

将粒度为200目的氢化钇粉43.72克、400目的铝粉38.96克和粒度为400目的石墨粉17.32克在聚氨酯球磨罐中球磨16小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa；冷压10分钟后，将石墨模具放入以石墨为发热体的真空热压烧结炉中，升温速率为10℃/分钟，加热到2000℃保温1小时进行烧结，升温的同时施加的压力逐步增加到40MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。本实施例中，将获得的反应产物进行XRD分析(见图1)，可以发现制备材料由YAl₃C₃陶瓷及少量YAM杂质相(Y₄Al₂O₉)组成，YAM杂质相含量为2.8at％。其扫描电镜照片如图2所示，可以发现制备的样品非常致密，少量YAM杂质相(亮白色)分布在YAl₃C₃基体内。使用本实施例方法制备的材料的维氏硬度约为13GPa，弯曲强度约为250MPa，弹性模量约为350GPa。该材料具有优异的高温刚性在1500℃仍能维持其室温模量的85％，同时该材料具有良好的抗氧化性能，在1000℃仍能遵从抛物线规律，抛物线速率常数为6.34×10^-9kg²m^-4s^-1。

实施例3

将粒度为300目的氢化钇粉43.72克、200目的铝粉38.96克和粒度为300目的石墨粉17.32克在玛瑙磨罐中球磨8小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa；冷压10分钟后，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中，升温速率为100℃/分钟，加热到1700℃保温10分钟进行烧结，升温的同时施加的压力逐步增加到40MPa。整个烧结过程都是在氦气保护下进行。本实施例中，制备的材料由YAl₃C₃陶瓷及少量YAM杂质相(Y₄Al₂O₉)组成，YAM杂质相含量为2.6at％。使用本实施例方法制备的材料的性能和实施例2相当。

实施例结果表明，采用本发明方法能够实现原位合成高纯钇铝碳陶瓷，采用本发明方法制备的材料具有良好的维氏硬度、弯曲强度约、弹性模量，还具有优异的高温刚性，同时还具有良好的抗氧化性能。因此，在航空航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域有着广泛的应用前景。

Claims (6)

1.一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用氢化钇粉、铝粉和石墨粉为原料，其中YH₂：Al：C的摩尔比为1:3:3；原料粉经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5～20MPa；在通有惰性气体保护气氛的加热炉内原位反应，施加的压强为0～40MPa，升温速率为10～100℃/分钟，反应温度为1600～2000℃，反应时间为10分钟～2小时；合成的钇铝碳陶瓷材料为接近单相的YAl₃C₃和少量YAM杂质相Y₄Al₂O₉，YAM杂质相含量为2.1～2.8at％。

2.按照权利要求1所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，其特征在于，钇铝碳陶瓷材料是粉体或块体钇铝碳陶瓷。

3.按照权利要求1所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，其特征在于，氢化钇粉的粒度范围为200～400目，铝粉的粒度范围为200～400目，石墨粉的粒度范围为200～400目。

4.按照权利要求1所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，其特征在于，原位反应为无压反应或热压烧结反应或放电等离子体烧结反应。

5.按照权利要求1所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气或氦气。

6.按照权利要求1所述的钇铝碳陶瓷材料的制备方法，其特征在于，物理机械方法混合为在聚氨酯球磨罐中干混或在酒精介质中球磨。