CN101531515A - 一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法 - Google Patents
一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101531515A CN101531515A CN200810010616A CN200810010616A CN101531515A CN 101531515 A CN101531515 A CN 101531515A CN 200810010616 A CN200810010616 A CN 200810010616A CN 200810010616 A CN200810010616 A CN 200810010616A CN 101531515 A CN101531515 A CN 101531515A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- aluminum
- hafnium
- hot pressing
- ceramic material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- -1 hafnium-aluminum-carbon Chemical compound 0.000 title claims abstract description 14
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 5
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- RQMIWLMVTCKXAQ-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[C] Chemical compound [AlH3].[C] RQMIWLMVTCKXAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 8
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 101150032953 ins1 gene Proteins 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及耐超高温陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位反应制备陶瓷铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C5、Hf2Al4C6及多相复合)材料的方法，解决现有技术制备的铪铝碳陶瓷材料不实用等问题。采用一定化学计量比的Hf粉、Al粉和C粉为原料，原料经过球磨5－50小时，以10－20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下)的热压炉中以2－50℃/min的升温速率加热至1600℃－2400℃原位反应热压0.1－4小时，制备块体材料的热压压力为20－40MPa，制备粉体材料时为无热压。本发明可以在较低温度下、短时间内合成高纯度、耐腐蚀等性能的铪铝碳陶瓷粉体或块体材料，采用本发明方法获得的材料可以在大于1600℃的超高温下使用。
Description
技术领域
本发明涉及耐超高温陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位反应制备铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)陶瓷材料的方法。
背景技术
铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)陶瓷材料是新型的耐超高温、抗氧化的三元材料。它们综合了高模量、高硬度、抗氧化、耐腐蚀、高电导率、热导率、较强的破坏容忍性等优点。在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域都有广泛的应用前景。尽管铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)陶瓷材料具有如此优异的性能，制备上的困难限制了对其性能的研究与它的应用。迄今为止关于铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)陶瓷材料制备方面的文献报道只有一篇。文献1(Z.Metallkd.(德国金属学报)71(1980)341)中采用Hf粉、HfC粉、Hf-Al合金粉、Al4C3粉和C粉，在1000℃熔炼170h或700℃熔炼850h合成了含有Hf3Al3C5和Hf2Al3C4的混合物。这种合成方法制备的材料纯度很低，并含有多种低熔点相，如Hf-Al金属间化合物和Hf5Al3C。这种方法主要是为绘制相图所用，对制备高性能的铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)陶瓷材料不实用，而且用该方法未发现有Hf3Al4C6和Hf2Al4C5相。迄今为止，关于铪铝碳陶瓷材料制备方面的报道很少。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种原位反应制备铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)超高温陶瓷材料的方法。该方法以Hf粉、Al粉和C粉为原料，在较低温度，短时间内合成了铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)陶瓷材料，解决现有技术制备的铪铝碳陶瓷材料不实用等问题。
本发明的技术方案如下：
一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法，该方法特征在于：
1)原料组成及成分范围：
以Hf粉、Al粉和C粉为原料，按化学计量比，Hf:Al:C＝(2-3):(2-6):(4-7)；
按化学计量比，Hf:Al:C＝3:(2-4):(4-6)，合成单相Hf3Al3C5；
按化学计量比，Hf:Al:C＝3:(3-6):(4-7)，合成单相Hf3Al4C6；
按化学计量比，Hf:Al:C＝2:(3-5):(4-6)，合成单相Hf2Al4C5；
合成Hf3Al3C5、Hf3Al4C6与Hf2Al4C5多相复合材料时，化学计量比在以上比例之间调节。
2)制备工艺：
原料经过球磨5-50小时，以10-20MPa的压力常温下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下，真空度高于10-1Pa)的热压炉中以2-50℃/min(优选为5-30℃/min)的升温速率升至1600℃-2400℃原位反应0.1-4小时(优选为0.5-2小时)，合成粉体陶瓷材料；或者，在原位反应同时进行热压，热压压力为20-40MPa(优选为30MPa)，合成块体陶瓷材料。
本发明中，Hf粉、Al粉和C粉的粒度为200-400目；采用本发明方法获得的铪铝碳陶瓷块体材料大小在Φ(25-100)mm×(2-50)mm。
本发明的特点是：
1.本发明选用原料简单，分别是Hf粉、Al粉和C粉。
2.本发明在合成的材料中首次发现了Hf3Al4C6和Hf2Al4C5两个新化合物。
3.本发明通过原位反应热压，烧结与致密化同时进行，获得铪铝碳(Hf3Al3C5、Hf3Al4C6、Hf2Al4C5及多相复合)块体材料，还可以由无热压制备相应的粉体材料。
4.采用本发明方法获得的材料使用环境温度可以在室温至大于1600℃的超高温下使用。
附图说明
图1.Hf3Al3C5的X-射线衍射图谱。
图2.HfC、Hf3Al4C6和Hf3Al3C5三相复合的X-射线衍射图谱。
图3.Hf3Al3C5、Hf3Al4C6和Hf2Al4C5的Z衬度相。其中，(a)Hf3Al3C5；(b)Hf3Al4C6；(c)Hf2Al4C5。
图4.Hf3Al3C5、Hf3Al4C6和Hf2Al4C5三相复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1.
原料采用粒度为300目左右的Hf粉100.0克、Al粉20.0克和C粉11.5克，球磨10小时，在15MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在真空下(真空度为5×10-2Pa的热压炉中以10℃/min的升温速率升至1700℃原位反应1小时。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Hf3Al3C5。相应的X-射线衍射图谱列在附图1上。
实施例2.
原料采用粒度为200目左右的Hf粉100.0克、Al粉25.0克和C粉15.5克，球磨20小时，在10MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有氩气作为保护气的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1900℃原位反应热压4小时，热压压力为40MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为HfC、Hf3Al4C6和Hf3Al3C5三相复合材料，各自的比例分别是30％，10％和60％。相应的X-射线衍射图谱列在附图2上。
由实施例2可以看出，获得HfC、Hf3Al4C6和Hf3Al3C5三相复合材料，原料按如下调节Hf:Al:C＝(3-4):(2-4):(4-7)。
实施例3.
原料采用粒度为400目左右的Hf粉100.00克、Al粉30.0克和C粉20.0克，球磨15小时，在20MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在真空下(真空度为10-2Pa)的热压炉中以15℃/min的升温速率升至2100℃原位反应热压0.5小时，热压压力为30MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Hf3Al3C5、Hf3Al4C6和Hf2Al4C5，各自的比例分别是20％，50％和30％。。相应的Z衬度相和扫描电镜照片在附图3-4上。
由实施例3可以看出，获得Hf3Al3C5、Hf3Al4C6和Hf2Al4C5三相复合材料，原料按如下调节Hf:Al:C＝(2-3):(3-5):(4-7)。
Claims (5)
1、一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法，其特征在于：
1)原料组成及成分范围：
以Hf粉、Al粉和C粉为原料，按化学计量比，Hf:Al:C＝(2-3):(2-6):(4-7)；
2)制备工艺：
原料经过球磨5-50小时，以10-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气或真空的热压炉中升至1600℃-2400℃原位反应0.1-4小时，合成粉体陶瓷材料；或者，在原位反应同时进行热压，热压压力为20-40MPa，合成块体陶瓷材料。
2、按照权利要求1所述的原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，热压炉的升温速率为2-50℃/min。
3、按照权利要求1所述的原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，按化学计量比，Hf:Al:C＝3:(2-4):(4-6)，合成单相Hf3Al3C5。
4、按照权利要求1所述的原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，按化学计量比，Hf:Al:C＝3:(3-6):(4-7)，合成单相Hf3Al4C6。
5、按照权利要求1所述的原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，按化学计量比，Hf:Al:C＝2:(3-5):(4-6)，合成单相Hf2Al4C5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810010616A CN101531515A (zh) | 2008-03-12 | 2008-03-12 | 一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810010616A CN101531515A (zh) | 2008-03-12 | 2008-03-12 | 一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101531515A true CN101531515A (zh) | 2009-09-16 |
Family
ID=41102399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810010616A Pending CN101531515A (zh) | 2008-03-12 | 2008-03-12 | 一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101531515A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101844923A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-09-29 | 哈尔滨工程大学 | 汽车油泵用转向器石墨板及其制备方法 |
| CN102718486A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-10-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种铪铝碳-石墨复合材料及其制备方法 |
| CN102718488A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-10-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种铪铝硅碳-碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN106800413A (zh) * | 2015-11-26 | 2017-06-06 | 中国科学院金属研究所 | 一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法 |
-
2008
- 2008-03-12 CN CN200810010616A patent/CN101531515A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101844923A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-09-29 | 哈尔滨工程大学 | 汽车油泵用转向器石墨板及其制备方法 |
| CN101844923B (zh) * | 2010-05-24 | 2012-08-22 | 哈尔滨工程大学 | 汽车油泵用转向器石墨板及其制备方法 |
| CN102718486A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-10-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种铪铝碳-石墨复合材料及其制备方法 |
| CN102718488A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-10-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种铪铝硅碳-碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN102718486B (zh) * | 2011-05-27 | 2013-07-31 | 中国科学院金属研究所 | 一种铪铝碳-石墨复合材料及其制备方法 |
| CN106800413A (zh) * | 2015-11-26 | 2017-06-06 | 中国科学院金属研究所 | 一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100506692C (zh) | 一种高纯Ti2AlC粉体材料的制备方法 | |
| CN100455688C (zh) | 碳硅化钛基梯度材料及原位反应的制备方法 | |
| CN101343183B (zh) | 碳化锆钛颗粒增强硅铝碳化钛锆基复合材料及其制备方法 | |
| CN113480315B (zh) | 一种高熵低硼化物陶瓷及其制备方法 | |
| CN101152979A (zh) | 一种原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法 | |
| CN100519478C (zh) | 一种原位反应热压制备锆铝碳陶瓷块体材料的方法 | |
| CN101531515A (zh) | 一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法 | |
| CN100422113C (zh) | 一种硅铝碳化钛锆固溶体材料及其制备方法 | |
| CN100418923C (zh) | 一种致密Ti2AlC－TiB2复合材料及其制备方法 | |
| CN100519477C (zh) | 一种原位热压/固液相反应制备钽铝碳陶瓷的方法 | |
| CN101824576B (zh) | 一种锆铝硅碳-碳化硅复合材料及其制备方法 | |
| CN101531514A (zh) | 一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 | |
| CN100429326C (zh) | 一种铝碳二铬块体材料的制备方法 | |
| CN102557644B (zh) | 一种以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法 | |
| CN107359232B (zh) | 一种立方相Cu3SbS3基热电材料及通过元素置换制备该热电材料的方法 | |
| CN101417878B (zh) | 一种原位反应热压合成TaC-SiC陶瓷复合材料 | |
| CN102992765B (zh) | 一种钨掺杂的钛硅铝碳陶瓷块体材料的制备方法 | |
| CN102557638B (zh) | 锆钛铝硅碳固溶体材料及其制备方法 | |
| CN106800413B (zh) | 一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法 | |
| CN100519479C (zh) | 一种耐高温、抗氧化锆铝碳陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN103992112B (zh) | 一种合成Ti2SC陶瓷的方法 | |
| CN103553631B (zh) | 一种利用烧结助剂间原位反应致密二硼化钛材料的方法 | |
| CN102976742A (zh) | 单相块体陶瓷Y4Al2O9的制备方法 | |
| CN101967660A (zh) | 共电脱氧法制取Nb3Al超导材料的方法 | |
| CN102718486B (zh) | 一种铪铝碳-石墨复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090916 |