CN100422113C - 一种硅铝碳化钛锆固溶体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅铝碳化钛锆固溶体材料以及原位热压/固-液相反应制备硅铝碳化钛锆固溶体材料的方法。采用元素粉原位合成硅铝碳化钛锆((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)固溶体，其中x的取值范围为0＜x≤0.07，y的取值范围为0＜y≤0.10；具体制备方法是：首先，以钛粉、锆粉、硅粉、铝粉、和石墨粉为原料，经物理机械方法混合10～25小时，装入石墨模具中冷压成型、施加的压强为5～20MPa，在通有保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为5～50℃/分钟，烧结温度为1400～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。本发明可以在较低的温度下、较短的时间内制备出具有高纯度、高致密度、高韧性、高硬度、力学性能好等综合性能优越的硅铝碳化钛锆固溶体材料((TiZr)3(SiAl)C2)。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷固溶体材料及制备方法，具体为一种硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料及其制备方法。
背景技术
Ti3SiC2是一种新型的三元层状陶瓷材料。美国陶瓷学会会刊(Journal of theAmerican Ceramic Society 79，1953(1996))中研究表明它综合了陶瓷和金属的诸多优点，具有低密度、高模量、高强度、高的电导率和热导率以及易加工等特点，因而具有广阔的应用前景。但作为一种结构材料，Ti3SiC2的硬度和1100℃以上抗氧化性能偏低，限制了其广泛应用。在通常以钛粉、硅粉、和石墨粉为原料制备硅碳化钛(Ti3SiC2)过程中会存在杂质相碳化钛(TiC)。在材料学报(ActaMaterialia 49，4347(2001))中指出碳化钛对硅碳化钛的高温抗氧化性是不利的。在材料学报(Acta Materialia 52，3631(2004))和材料研究创新(Material ResearchInnovations 8，97(2004))中研究表明通过以适量的铝取代硅碳化钛中的硅而形成硅铝碳化钛固溶体(Ti3Si(Al)C2)的方法可以去除杂质相碳化钛(TiC)，并且由于增加了铝(Al)的含量能显著提高其抗氧化性能。在Ti-Si-C体系中，如果利用元素Zr能在Ti的位置取代部分的钛，提高其硬度后还可以保持其他的优良力学性能，则有可能达到固溶强化的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能好、高温抗氧化性能好、纯度高、操作简单、工艺条件容易控制、成本低的硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种原位合成硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料，Zr取代Ti的原子摩尔取代量x的取值范围为0＜x≤0.07，Al取代Si的原子摩尔取代量y的取值范围为0＜y≤0.10。
所述硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料的制备方法，以单质钛粉、锆粉、硅粉、铝粉以及石墨粉作为原料。(Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2固溶体中(Ti1-xZrx)∶(Si1-yAly)∶C的摩尔比为3.0∶(1～1.2)∶2.0，其中Zr取代Ti的原子摩尔取代量x的取值范围为0＜x≤0.07，Al取代Si的原子摩尔取代量y的取值范围为0＜y≤0.10。配好的原料粉经物理机械方法混合10～25小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5～20MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为5～50℃/分钟，烧结温度为1400～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。从而，制备出具有高纯度、高硬度、高强度、高弹性模量、高韧性和高温抗氧化性能好等综合性能优越的硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料。
所述加入的钛粉、锆粉、硅粉、铝粉、石墨粉粒度范围为200～400目；所述烧结方式为热压烧结或热等静压烧结；所述情性气体为氩气、氦气或氖气；所述物理机械方法混合采用在酒精介质下的球磨法。
本发明设计并制备出的硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料，一方面由于铝(Al)的固溶可以消除了杂质相碳化钛，同时增加了铝的量可以提高其高温抗氧化性能；另一方面由于锆的固溶可以提高硅铝碳化钛固溶体(Ti3Si(Al)C2)的硬度，而其他的性能如弹性模量、弯曲强度、断裂韧性等均与Ti3SiC2相当。
本发明的优点是：
1、纯度高、力学性能好、高温抗氧化性能好。采用本发明方法制备的硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料不含有其它杂质相如碳化钛或硅化钛等。由于没有了杂质相碳化钛对氧化性能不利的影响，能提高材料在高温应用中的抗氧化性能。硅铝碳化钛锆固溶体((Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2)材料的硬度比纯Ti3Si(Al)C2提高了许多，而其弹性模量、弯曲强度、断裂韧性等均与纯Ti3Si(Al)C2相当。以(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.95Al0.05)C2为例，材料的硬度为6.5GPa，比Ti3Si(Al)C2的硬度提高了62.5％；材料的弹性模量达到329GPa，断裂韧性为6.23MPa·m1/2，弯曲强度为473MPa，这些性能均与纯Ti3Si(Al)C2的性能相当。
2、工艺简单，成本低。本发明是通过原位热压/固-液相反应，烧结与致密化同时进行。由于在烧结过程中有液相的出现，利用液相的快速传质过程，使化学反应时间大大缩短，又使致密化过程变得非常容易，既使工艺流程变得简单，又节省了费用。
附图说明
图1为锆(Zr)取代钛(Ti)的取代量不同时的(TiZr)3(SiAl)C2固溶体材料的X射线衍射图。其中铝(Al)取代硅(Si)的取代量固定为0.05。
图2为(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.95Al0.05)C2固溶体材料腐蚀后的背散射电子照片。
图3为(TiZr)3(SiAl)C2固溶体材料的维氏硬度与Zr固溶量的关系。
图4为(TiZr)3(SiAl)C2室温抗弯强度及断裂韧性Zr固溶量之间的关系。测强度时横梁速度为0.5mm/min，测断裂韧性时横梁速度为0.05mm/min。
具体实施方式
下面通过实例详述本发明。
实施例1
将粒度范围为200～400目的钛粉133.38克、锆粉2.57克、硅粉30.02克、铝粉0.62克、和石墨22.52克(化学计量比为(Ti0.99Zr0.01)3(Si0.98Al0.02)C2)在酒精介质中球磨10小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1550℃保温1小时，同时压力逐渐加到25MPa。然后温度降低至1400℃，在1400℃保温0.5小时，整个保温过程中的压强都维持在25MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为(TiZr)3Si(Al)C2。阿基米德法测得的密度为4.49g/cm3，为理论密度的98.9％。(Ti0.99Zr0.01)3(Si0.98Al0.02)C2)固溶体材料的维氏硬度为4.29GPa；弹性模量为337GPa；断裂韧性为6.35MPa·m1/2，弯曲强度为470MPa。
实施例2
将粒度范围为200～400目的钛粉129.02克、锆粉7.6克、硅粉28.14克、铝粉3.00克、和石墨22.24克(化学计量比为(Ti0.97Zr0.03)3(Si0.90Al0.10)C2)在酒精介质中球磨15小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1560℃保温1小时，同时压力逐渐加到30MPa。然后温度降低至1400℃，在1400℃保温0.5小时，整个保温过程中的压强都维持在30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为(TiZr)3Si(Al)C2。阿基米德法测得的密度为4.52g/cm3，为理论密度的98.6％。(Ti0.97Zr0.03)3(Si0.90Al0.10)C2的维氏硬度为4.71GPa；弹性模量为334GPa；断裂韧性为6.30MPa·m1/2，弯曲强度为476MPa。
实施例3
将粒度范围为200～400目的钛粉120.64克、锆粉17.30克、硅粉30.12克、铝粉0.29克、和石墨21.64克(化学计量比为(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.99Al0.01)C2)在酒精介质中球磨20小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为20℃/分钟，加热到1600℃保温1小时，同时压力逐渐加到30MPa。然后温度降低至1400℃，在1400℃保温0.5小时，整个保温过程中的压强都维持在40MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为(TiZr)3Si(Al)C2。阿基米德法测得的密度为4.59g/cm3，为理论密度的98.4％。(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.99Al0.01)C2的维氏硬度为6.51GPa；弹性模量为330GPa；断裂韧性为6.26MPa·m1/2，弯曲强度为480MPa。
实施例4
将粒度范围为200～400目的钛粉120.64克、锆粉17.30克、硅粉28.77克、铝粉1.46克、和石墨21.64克(化学计量比为(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.95Al0.05)C2)在酒精介质中球磨20小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为15MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1550℃保温1小时，同时压力逐渐加到25MPa。然后温度降低至1400℃，在1400℃保温0.5小时，整个保温过程中的压强都维持在25MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行，获得的反应产物经X射线衍射分析为(TiZr)3Si(Al)C2。阿基米德法测得的密度为4.59g/cm3，为理论密度的98.4％。(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.95Al0.05)C2的维氏硬度为6.50GPa；弹性模量为329GPa；断裂韧性为6.25MPa·m1/2，弯曲强度为464MPa。
比较例
采用与实施例3相同的工艺制备了纯Ti3Si0.95Al0.05C2，阿基米德法测得的密度为4.47g/cm3，为理论密度的98.7％；维氏硬度为4.02GPa；弹性模量为336GPa；断裂韧性为6.24MPa·m1/2；除了硬度较(TiZr)3Si(Al)C2固溶体材料偏低以外，其余各项力学性能指标均与(TiZr)3Si(Al)C2固溶体材料相当。表明(TiZr)3Si(Al)C2固溶体材料在保持了Ti3(SiAl)C2较好的力学性能之时，还有效地提高了其硬度。下面以(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.95Al0.05)C2固溶体材料为例，说明其组织和性能变化。
图1为锆(Zr)取代钛(Ti)的取代量不同时的(TiZr)3(SiAl)C2固溶体材料的X射线衍射图。其中铝(Al)取代硅(Si)的取代量固定为0.05、图中0％、1％、3％、5％、7％分别代表锆(Zr)取代钛(Ti)的原子摩尔取代量。由图可见只有Ti3Si(Al)C2的衍射峰，并且向左发生了偏移，说明Zr固溶到了Ti3Si(Al)C2中。同时没有发现杂质相碳化钛(TiC)等的衍射峰。图2为(Ti0.93Zr0.07)3(Si0.95Al0.05)C2固溶体材料腐蚀后的背散射电子照片。由图可见主要由板条状晶体组成。没有发现任何其他杂质相如TiC等，这一点与上文中提到的添加少量的铝可以消除碳化钛(TiC)杂质相是保持一致的。图3为(TiZr)3(SiAl)C2固溶体材料的维氏硬度值与Zr固溶量的关系。可见随着锆的固溶度增加，(TiZr)3(SiAl)C2固溶体材料的硬度是逐渐增加的。这说明通过形成固溶体的方法可以比较显著地提高Ti3Si(Al)C2的硬度。图4为(TiZr)3(SiAl)C2室温抗弯强度及断裂韧性Zr固溶量之间的关系。可见无论是铝固溶或者锆固溶之后，(TiZr)3(SiAl)C2固溶体材料的室温抗弯强度和断裂韧性都没有太大的变化，均与纯Ti3Si0.95Al0.05C2的性能相当。
由实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和比较例可见，本方法制备的(TiZr)3(SiAl)C2固溶体材料具有纯度高、致密度高、硬度高、力学性能好、高温抗氧化性能好等优点。
Claims (7)
1. 一种硅铝碳化钛锆固溶体材料，其特征在于：所述固溶体材料的化学式为(Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2，Zr取代Ti的原子摩尔取代量x的取值范围为0＜x≤0.07，Al取代Si的原子摩尔取代量y的取值范围为0＜y≤0.10。
2. 按照权利要求1所述的硅铝碳化钛锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：以单质钛粉、锆粉、硅粉、铝粉和石墨粉为原料；(Ti1-xZrx)3(Si1-yAly)C2固溶体中(Ti1-xZrx)∶(Si1-yAly)∶C的摩尔比为3.0∶(1～1.2)∶2.0，其中Zr取代Ti的原子摩尔取代量x的取值范围为0＜x≤0.07，Al取代Si的原子摩尔取代量y的取值范围为0＜y≤0.10；原料粉经均匀混合后，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5～20MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为5～50℃/分钟，烧结温度为1400～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。
3. 按照权利要求2所述的硅铝碳化钛锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述加入的单质钛粉、锆粉、硅粉、铝粉、石墨粉粒度范围为200～400目。
4. 按照权利要求2所述的硅铝碳化钛锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述烧结方式为热压烧结或热等静压烧结。
5. 按照权利要求2所述的硅铝碳化钛锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气或氖气。
6. 按照权利要求2所述的硅铝碳化钛锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：原料粉经物理机械方法混合10～25小时。
7. 按照权利要求6所述的硅铝碳化钛锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述物理机械方法混合采用在酒精介质中球磨。
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