CN102557644B - 一种以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硼化物陶瓷领域，特别提供了一种在较低温度下，以三元层状碳化物钛铝碳(Ti3AlC2)作为烧结助剂制备致密的二硼化钛(TiB2)块体材料的方法，可以解决二硼化钛陶瓷难烧结的问题。采用不同质量比的TiB2粉和Ti3AlC2粉为原料，原料经过物理机械方法混合5～40小时，以5～20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气氛加热至1400℃～1600℃原位反应0.5～4小时，压力为20～40MPa。本发明可以在较低温度下，合成力学性能优异的TiB2陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及硼化物陶瓷领域，特别提供了一种在较低温度下，以三元层状碳化物钛铝碳(Ti3AlC2)作为烧结助剂制备致密的二硼化钛(TiB2)块体材料的方法。
背景技术
二硼化钛，作为一种过渡族金属硼化物，具有高的熔点、硬度和弹性模量，良好的导热和导电性能，以及良好的化学稳定性。可用于高温结构材料、切割刀具、耐磨部件、导电涂层等。但由于其本身的结构特性，以及该类型粉末的表面特性等原因，使得TiB2需要较高的致密化温度，这大大限制了该种材料的应用。即使加入一些非金属烧结助剂，如AlN、SiC、Si3N4等，其烧结温度仍普遍高于1700℃。考虑到三元层状碳化物Ti3AlC2的成键特性及分解过程，有望作为一种烧结助剂来制备TiB2陶瓷材料，而将Ti3AlC2作为烧结助剂制备TiB2陶瓷的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以三元层状碳化物钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法，可以解决二硼化钛陶瓷难烧结的问题。
本发明的技术方案如下：
一种以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法，具体步骤如下：
1)原料组成及成分范围：
以TiB2粉和无压烧结的Ti3AlC2作为原料，其中TiB2∶Ti3AlC2的质量比为(9.95～8)∶(0.05～2)。
2)制备工艺：
原料经过物理机械方法混合5～40小时，以5～20MPa的压力常温下冷压成饼状，冷压时间1～20分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气进行烧结，以5～30℃/min(优选为10～20℃/min)的升温速率升至1400℃～1600℃原位反应0.5～4小时(优选为1～2小时)，压力为20～40MPa(优选为30MPa)。
本发明方法获得的材料主要由硼化钛基体和少量的碳化钛(由钛铝碳分解得到)第二相组成，碳化钛占0.04～17wt.％，其余为硼化钛。
本发明中，TiB2粉和Ti3AlC2粉的粒度范围为800～5000目；所述物理机械方法采用在酒精介质中球磨。
本发明中，烧结的方式为热压烧结或热等静压烧结。
本发明中，惰性气体为氩气、氦气或氖气。
本发明的特点是：
1.本发明选用原料成分简单，分别是TiB2粉和Ti3AlC2粉。
2.工艺简单，成本低。本发明通过简单的一步热压方法，在较低温度(≤1600℃)获得致密的TiB2陶瓷。
3.烧结后的块体材料主要由碳化钛(由钛铝碳分解得到)和硼化钛基体组成，碳化钛均匀分布在硼化钛机体中，其含量随着钛铝碳添加量的增加而增加，当钛铝碳的添加量到达一定值时，会出现剩余的三元层状碳化物。
4.优异的力学性能。本发明可以在较低的温度下制备出致密度高、具有优异力学性能的TiB2块体材料，其致密度可达99％，弯曲强度可达710.9±36.5MPa，硬度可达25.1±0.7GPa，弹性模量可达567GPa。
总之，本发明方法致密化温度低、操作简单、工艺条件容易控制、材料力学性能好、纯度高、成本低。
附图说明
图1为TiB2-10wt.％Ti3AlC2块体材料的X-射线衍射图谱。
图2(a)-图2(b)为TiB2-10wt.％Ti3AlC2块体材料抛光腐蚀后表面和断口形貌的扫描电镜照片；图2(a)为抛光腐蚀表面；图2(b)断面形貌。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1.
原料采用粒度为2500目TiB2粉28.5克、2000目Ti3AlC2粉1.5克在酒精介质中球磨20小时，在10MPa的压力下冷压成饼状，冷压时间8分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以5℃/min的升温速率升至1400℃原位反应热压2小时，热压压力为40MPa。获得由硼化钛和碳化钛两相所组成的材料，碳化钛约占4.5wt.％，其余为硼化钛，碳化钛均匀地分布在硼化钛基体中，该材料的致密度约为93％。
实施例2.
原料采用粒度为5000目TiB2粉90.0克、800目Ti3AlC2粉10克在酒精介质中球磨12小时，在5MPa的压力下冷压成饼状，冷压时间6分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以15℃/min的升温速率升至1500℃原位反应热压1小时，热压压力为30MPa。获得由硼化钛和碳化钛两相所组成的材料，碳化钛约占9wt.％，其余为硼化钛，碳化钛均匀地分布在硼化钛基体中，该材料的致密度约为99％，弯曲强度为710.9±36.5MPa，断裂韧性为4.8±0.2MPa·m1/2，硬度为25.1±0.7GPa，弹性模量为567GPa。相应的X射线衍射谱，腐蚀后的扫描电镜照片以及断口的形貌分别列在图1和图2(a)-图2(b)上。
实施例3.
原料采用粒度为1000目TiB2粉40克、3000目Ti3AlC2粉10克在酒精介质中球磨30小时，在20MPa的压力下冷压成饼状，冷压时间1分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以10/min的升温速率升至1600℃原位反应热压1小时，热压压力为20MPa。获得由硼化钛、碳化钛和少量钛铝碳三相所组成的材料，碳化钛占14wt.％，钛铝碳占3wt.％，其余为硼化钛，碳化钛和钛铝碳均匀地分布在硼化钛基体中，该材料的致密度约为99％。
比较例
采用与实施例2相同的热压工艺制备了单相的TiB2块体材料，其致密度仅为85％，弯曲强度为340.4±24.6MPa，断裂韧性为2.9±0.1MPa·m1/2，硬度为10.1±0.8GPa。
Claims (5)
1.一种以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）原料组成及成分范围：
以TiB2粉和无压烧结的Ti3AlC2作为原料，其中TiB2:Ti3AlC2的质量比为(9.95～8):(0.05～2)；
2）制备工艺：
原料经过物理机械方法混合5～40小时，以5～20MPa的压力常温下冷压成饼状，冷压时间1～20分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气进行烧结，以5～30℃/min的升温速率升至1400℃～1600℃原位反应0.5～4小时，压力为20～40MPa。
2.按照权利要求1所述的以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法，其特征在于，TiB2粉和Ti3AlC2粉的粒度范围为800～5000目。
3.按照权利要求1所述的以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法，其特征在于，烧结的方式为热压烧结或热等静压烧结。
4.按照权利要求1所述的以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法，其特征在于，惰性气体为氩气、氦气或氖气。
5.按照权利要求1所述的以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法，其特征在于，物理机械方法采用在酒精介质中球磨。
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