JPH07109173A - ホウ化チタンセラミックス焼結体並びにそれを用いた製品 - Google Patents
ホウ化チタンセラミックス焼結体並びにそれを用いた製品Info
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- JPH07109173A JPH07109173A JP5276133A JP27613393A JPH07109173A JP H07109173 A JPH07109173 A JP H07109173A JP 5276133 A JP5276133 A JP 5276133A JP 27613393 A JP27613393 A JP 27613393A JP H07109173 A JPH07109173 A JP H07109173A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導電性，耐食性，耐熱性及び耐熱衝撃性を保
持しつつ、高密度及び高強度を有するホウ化チタンセラ
ミックス焼結体を提供する。 【構成】 ニッケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化
チタンとの混合固溶したマトリックス層が、ホウ化チタ
ン粒子の間に介在され、該ホウ化チタン粒子が０．５〜
１２μｍ，最大粒径２５μｍ以下であり、かつホウ化チ
タン粒子同志が実質的に隣り合うホウ化チタン粒子と接
触せず、相対密度９５％以上，抗折強度３００MPa 以上
で、かつホウ化チタン含有量７５重量％以上であること
により、ホウ化チタン粒子の粒界近傍に、ホウ化チタン
とホウ化ニッケル及びホウ化クロムとの混合固溶相から
なる粒界相が形成され、かつホウ化チタン粒子間がニッ
ケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化チタンとの混合
固溶したマトリックス層によって充填されている。
持しつつ、高密度及び高強度を有するホウ化チタンセラ
ミックス焼結体を提供する。 【構成】 ニッケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化
チタンとの混合固溶したマトリックス層が、ホウ化チタ
ン粒子の間に介在され、該ホウ化チタン粒子が０．５〜
１２μｍ，最大粒径２５μｍ以下であり、かつホウ化チ
タン粒子同志が実質的に隣り合うホウ化チタン粒子と接
触せず、相対密度９５％以上，抗折強度３００MPa 以上
で、かつホウ化チタン含有量７５重量％以上であること
により、ホウ化チタン粒子の粒界近傍に、ホウ化チタン
とホウ化ニッケル及びホウ化クロムとの混合固溶相から
なる粒界相が形成され、かつホウ化チタン粒子間がニッ
ケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化チタンとの混合
固溶したマトリックス層によって充填されている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ホウ化チタンセラミッ
クス焼結体並びにそれを用いた製品である液面検出棒，
るつぼやボート等の金属溶解蒸発用処理具及びセッター
や匣鉢等の焼成用治具に関する。
クス焼結体並びにそれを用いた製品である液面検出棒，
るつぼやボート等の金属溶解蒸発用処理具及びセッター
や匣鉢等の焼成用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ホウ化チタンセラミックス焼結体
としては、ホウ化チタン（ＴｉＢ2 ）粒子間にクロム
（Ｃｒ）やニッケル（Ｎｉ）又はホウ化コバルト（Ｃｏ
Ｂ）やホウ化マンガン（ＭｎＢ）が介在されたものが知
られている。一方、溶融金属又はアルカリ，中性若しく
は酸性の液体の液面を電気的に検出し、溶融金属又は液
体の汲み出し、供給等を操作，制御するために用いられ
る液面検出棒としては、カーボン，ステンレス鋼又は炭
化ケイ素（ＳｉＣ）セラミックスからなるものが知られ
ている（特開昭６３−７５６２２号公報参照）。又、電
子ビーム溶解装置や電子ビーム蒸着装置等において高品
位の溶解金属又は蒸発金属を得るためのるつぼやボート
等の金属溶解蒸発用処理具としては、一般に黒鉛からな
るものが知られている。更に、セッターや匣鉢等の焼成
用治具としては、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ），モリブデン
（Ｍｏ）又はステンレス鋼等からなるものが知られてい
る（特開平２−２０４３６９号公報参照）。
としては、ホウ化チタン（ＴｉＢ2 ）粒子間にクロム
（Ｃｒ）やニッケル（Ｎｉ）又はホウ化コバルト（Ｃｏ
Ｂ）やホウ化マンガン（ＭｎＢ）が介在されたものが知
られている。一方、溶融金属又はアルカリ，中性若しく
は酸性の液体の液面を電気的に検出し、溶融金属又は液
体の汲み出し、供給等を操作，制御するために用いられ
る液面検出棒としては、カーボン，ステンレス鋼又は炭
化ケイ素（ＳｉＣ）セラミックスからなるものが知られ
ている（特開昭６３−７５６２２号公報参照）。又、電
子ビーム溶解装置や電子ビーム蒸着装置等において高品
位の溶解金属又は蒸発金属を得るためのるつぼやボート
等の金属溶解蒸発用処理具としては、一般に黒鉛からな
るものが知られている。更に、セッターや匣鉢等の焼成
用治具としては、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ），モリブデン
（Ｍｏ）又はステンレス鋼等からなるものが知られてい
る（特開平２−２０４３６９号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ホウ化チタンセラミックス焼結体では、導電性，耐食
性，耐酸化性，耐熱性及び耐熱衝撃性を有し、液面検出
棒，金属溶解蒸発用処理具及び焼成用治具として望まし
い特性を備えているものの、ホウ化チタンの粒界近傍に
形成された粒界相が連続しておらず、ホウ化チタン粒子
とその粒界近傍に形成された粒界相（結晶粒界相あるい
はガラス相）との間の反応が不均一で、ホウ化チタン粒
子の成長を抑制することも少ないので、ホウ化チタン粒
子間に空孔を発生し易い欠点があり、ひいては高密度及
び高強度にできない不具合があった。一方、カーボン又
はステンレス鋼からなる液面検出棒では、消耗が激し
く、耐食性に劣る不具合があり、かつ炭化ケイ素セラミ
ックス製のものでは、例えば溶融金属の検出に用いた場
合、高温の溶融金属によって検出棒表面に酸化ケイ素の
酸化膜が生成し、導電性が失なわれて検出不能になって
しまうという不具合があった。又、黒鉛からなるるつぼ
等の金属溶解蒸発用処理具では、溶解保持した溶融金属
中に炭素が大量に溶出し、金属と反応するといった耐食
性の問題があった。その上、黒鉛には開気孔が存在する
ため、溶融金属が浸潤して処理具にクラックが発生した
り、割れ易くなるといった欠点があった。更にアルミ
ナ，モリブデン，ステンレス鋼等からなるセッター等の
焼成用治具では、焼成中に被焼成体と反応したり、移着
あるいは融着を生じ、耐食性に劣っていた。特にアルミ
ナからなるものは、熱衝撃抵抗が小さく、焼成中に割れ
を生じ、又、ステンレス鋼からなるものは、耐熱性に劣
り、そり，変形を生じる不具合があった。そこで、本発
明は、導電性，耐食性，耐熱性及び耐熱衝撃性を保持
し、かつ高密度及び高強度を有するホウ化チタンセラミ
ックス焼結体並びにそれを用いた製品である液面検出
棒，金属溶解蒸発用処理具及び焼成用治具の提供を目的
とする。
ホウ化チタンセラミックス焼結体では、導電性，耐食
性，耐酸化性，耐熱性及び耐熱衝撃性を有し、液面検出
棒，金属溶解蒸発用処理具及び焼成用治具として望まし
い特性を備えているものの、ホウ化チタンの粒界近傍に
形成された粒界相が連続しておらず、ホウ化チタン粒子
とその粒界近傍に形成された粒界相（結晶粒界相あるい
はガラス相）との間の反応が不均一で、ホウ化チタン粒
子の成長を抑制することも少ないので、ホウ化チタン粒
子間に空孔を発生し易い欠点があり、ひいては高密度及
び高強度にできない不具合があった。一方、カーボン又
はステンレス鋼からなる液面検出棒では、消耗が激し
く、耐食性に劣る不具合があり、かつ炭化ケイ素セラミ
ックス製のものでは、例えば溶融金属の検出に用いた場
合、高温の溶融金属によって検出棒表面に酸化ケイ素の
酸化膜が生成し、導電性が失なわれて検出不能になって
しまうという不具合があった。又、黒鉛からなるるつぼ
等の金属溶解蒸発用処理具では、溶解保持した溶融金属
中に炭素が大量に溶出し、金属と反応するといった耐食
性の問題があった。その上、黒鉛には開気孔が存在する
ため、溶融金属が浸潤して処理具にクラックが発生した
り、割れ易くなるといった欠点があった。更にアルミ
ナ，モリブデン，ステンレス鋼等からなるセッター等の
焼成用治具では、焼成中に被焼成体と反応したり、移着
あるいは融着を生じ、耐食性に劣っていた。特にアルミ
ナからなるものは、熱衝撃抵抗が小さく、焼成中に割れ
を生じ、又、ステンレス鋼からなるものは、耐熱性に劣
り、そり，変形を生じる不具合があった。そこで、本発
明は、導電性，耐食性，耐熱性及び耐熱衝撃性を保持
し、かつ高密度及び高強度を有するホウ化チタンセラミ
ックス焼結体並びにそれを用いた製品である液面検出
棒，金属溶解蒸発用処理具及び焼成用治具の提供を目的
とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明のホウ化チタンセラミックス焼結体は、ニッ
ケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化チタンとの混合
固溶したマトリックス層が、ホウ化チタン粒子の間に介
在され、該ホウ化チタン粒子が平均粒径０．５〜１２μ
ｍ，最大粒径２５μｍ以下であり、かつホウ化チタン粒
子同志が実質的に隣り合うホウ化チタン粒子と接触せ
ず、相対密度９５％以上，抗折強度３００MPa 以上で、
かつホウ化チタン含有量７５重量％以上であることを特
徴とする。又、液面検出棒，金属溶解蒸発用処理具及び
焼成用治具は、上記ホウ化チタンセラミックス焼結体か
らなることを特徴とする。
め、本発明のホウ化チタンセラミックス焼結体は、ニッ
ケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化チタンとの混合
固溶したマトリックス層が、ホウ化チタン粒子の間に介
在され、該ホウ化チタン粒子が平均粒径０．５〜１２μ
ｍ，最大粒径２５μｍ以下であり、かつホウ化チタン粒
子同志が実質的に隣り合うホウ化チタン粒子と接触せ
ず、相対密度９５％以上，抗折強度３００MPa 以上で、
かつホウ化チタン含有量７５重量％以上であることを特
徴とする。又、液面検出棒，金属溶解蒸発用処理具及び
焼成用治具は、上記ホウ化チタンセラミックス焼結体か
らなることを特徴とする。
【０００５】
【作用】上記手段においては、ホウ化チタン粒子の粒界
近傍に、ホウ化チタンとホウ化ニッケル（ＮｉＢ，Ｎｉ
Ｂ2 あるいはＮｉ3 Ｂ）及びホウ化クロム（ＣｒＢ2 ）
との混合固溶相からなる粒界相が形成され、かつホウ化
チタン粒子間がニッケル及び／又はクロムのホウ化物と
炭化チタン（ＴｉＣ）との混合固溶したマトリックス層
によって充填されている。
近傍に、ホウ化チタンとホウ化ニッケル（ＮｉＢ，Ｎｉ
Ｂ2 あるいはＮｉ3 Ｂ）及びホウ化クロム（ＣｒＢ2 ）
との混合固溶相からなる粒界相が形成され、かつホウ化
チタン粒子間がニッケル及び／又はクロムのホウ化物と
炭化チタン（ＴｉＣ）との混合固溶したマトリックス層
によって充填されている。
【０００６】ホウ化チタン粒子の平均粒径が０．５μｍ
未満であると、ホウ化チタン粒子の表面酸化が顕著化
し、かつホウ化チタン粒子間の凝集が顕著となって焼結
が困難となり、又、平均粒径が１２μｍを超えると、焼
結の駆動力が小さくなって、焼結体を緻密化させること
が困難となり、かつホウ化チタン粒子に既存の亀裂が拡
大され、焼結体の強度が低下する。ホウ化チタン粒子の
平均粒径は、０．５〜１０μｍが好ましい。ホウ化チタ
ン粒子の最大粒径が２５μｍを超えると焼結体中に粗大
粒子として存在することとなり、焼結体の高密度化，高
強度化を阻害することがある。ホウ化チタン粒子の最大
粒径は、２０μｍが好ましい。相対密度（全体積から空
孔体積を差し引いた体積を全体積で除した値）が９５％
未満であると、マトリックス層に空孔が存在し、焼結体
の密度及び強度が低下する。抗折強度が３００MPa 未満
であると、液面検出棒等としての使用が困難となる。
又、ホウ化チタン含有量が７５重量％未満であると、ホ
ウ化チタンの特性が損なわれる。
未満であると、ホウ化チタン粒子の表面酸化が顕著化
し、かつホウ化チタン粒子間の凝集が顕著となって焼結
が困難となり、又、平均粒径が１２μｍを超えると、焼
結の駆動力が小さくなって、焼結体を緻密化させること
が困難となり、かつホウ化チタン粒子に既存の亀裂が拡
大され、焼結体の強度が低下する。ホウ化チタン粒子の
平均粒径は、０．５〜１０μｍが好ましい。ホウ化チタ
ン粒子の最大粒径が２５μｍを超えると焼結体中に粗大
粒子として存在することとなり、焼結体の高密度化，高
強度化を阻害することがある。ホウ化チタン粒子の最大
粒径は、２０μｍが好ましい。相対密度（全体積から空
孔体積を差し引いた体積を全体積で除した値）が９５％
未満であると、マトリックス層に空孔が存在し、焼結体
の密度及び強度が低下する。抗折強度が３００MPa 未満
であると、液面検出棒等としての使用が困難となる。
又、ホウ化チタン含有量が７５重量％未満であると、ホ
ウ化チタンの特性が損なわれる。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。
る。
【０００８】実施例１ まず、平均粒径０．５〜１２μｍ（好ましくは０．５〜
１０μｍ）、最大粒径２５μｍ（好ましくは２０μｍ）
で、純度９９％以上のホウ化チタン粉末７５〜９９重量
％と、平均粒径１〜５μｍ（好ましくは１〜３μｍ）、
最大粒径１２μｍ（好ましくは６μｍ）のニッケル粉末
又は、平均粒径１〜５μｍ（好ましくは１〜３μｍ）、
最大粒径１２μｍ（好ましくは６μｍ）のクロム粉末、
及び比表面積５０〜１５０ｍ2 ／ｇ（好ましくは８０〜
１５０ｍ2 ／ｇ）、純度９９．９％以上、平均粒径１０
〜１００nm（好ましくは１０〜５０nm）で、最大粒径１
５０nm（好ましくは１００nm）の炭素（例えばカーボン
ブラック）粉末の混合物（Ｎｉ又はＣｒの比の重量混合
比が１４：１及び７：１．５）１〜２５重量％とを配合
し、セラミックス配合物とした。
１０μｍ）、最大粒径２５μｍ（好ましくは２０μｍ）
で、純度９９％以上のホウ化チタン粉末７５〜９９重量
％と、平均粒径１〜５μｍ（好ましくは１〜３μｍ）、
最大粒径１２μｍ（好ましくは６μｍ）のニッケル粉末
又は、平均粒径１〜５μｍ（好ましくは１〜３μｍ）、
最大粒径１２μｍ（好ましくは６μｍ）のクロム粉末、
及び比表面積５０〜１５０ｍ2 ／ｇ（好ましくは８０〜
１５０ｍ2 ／ｇ）、純度９９．９％以上、平均粒径１０
〜１００nm（好ましくは１０〜５０nm）で、最大粒径１
５０nm（好ましくは１００nm）の炭素（例えばカーボン
ブラック）粉末の混合物（Ｎｉ又はＣｒの比の重量混合
比が１４：１及び７：１．５）１〜２５重量％とを配合
し、セラミックス配合物とした。
【０００９】ここで、ホウ化チタンの純度を９９％以上
とするのは、焼結時に不純物が及ぼす悪影響を回避する
ためである。又、ニッケル及びクロム粉末の平均粒径を
１〜５μｍとするのは、平均粒径が１μｍ未満である
と、ニッケル及びクロム粒子の表面酸化が顕著化し、ニ
ッケル，クロム粒子間の凝集、又はニッケル，クロム粒
子相互間若しくはニッケル，クロム粒子とホウ化チタン
粒子あるいは炭素粒子との間の凝集が顕著となって焼結
が困難となり、又、平均粒径が５μｍを超えると、焼結
体のマトリックス層あるいはホウ化チタン粒子の粒界近
傍に形成された粒界相中に粗大粒子となって存在し、焼
結体の強度を低下させるからである。ニッケル及びクロ
ムの最大粒径を１２μｍとするのは、最大粒径が１２μ
ｍを超えると、ニッケル及びクロム粒子に既存の亀裂が
拡大され、焼結体の強度を低下させるからである。更
に、炭素粉末の平均粒径を１０〜１００nmとするのは、
平均粒径が１０nm未満であると、炭素粒子の表面酸化が
顕在化し、かつ炭素粒子間の凝集が顕著となって焼結が
困難となり、又、平均粒径が１００nmを超えると、焼結
体の強度を低下させるからである。炭素粒子の最大粒径
を１５０nmとするのは、最大粒径が１５０nmを超える
と、炭素粒子に既存の亀裂あるいはホウ化チタンとの間
の反応によって生じた炭化チタン粒子に既存の亀裂が拡
大され、焼結体の強度を低下させるからである。加え
て、炭素粉末の比表面積を５０〜１５０ｍ2 ／ｇとする
のは、比表面積が５０ｍ2 ／ｇ未満であると、炭素粒子
が大きすぎることとなって、ホウ化チタンとの反応を短
時間に進行できないこととなり、又、比表面積が１５０
ｍ2 ／ｇを超えれば、炭素粒子が互いに凝集することと
なってホウ化チタンやニッケル及びクロム粉末との混合
ができなくなるからである。
とするのは、焼結時に不純物が及ぼす悪影響を回避する
ためである。又、ニッケル及びクロム粉末の平均粒径を
１〜５μｍとするのは、平均粒径が１μｍ未満である
と、ニッケル及びクロム粒子の表面酸化が顕著化し、ニ
ッケル，クロム粒子間の凝集、又はニッケル，クロム粒
子相互間若しくはニッケル，クロム粒子とホウ化チタン
粒子あるいは炭素粒子との間の凝集が顕著となって焼結
が困難となり、又、平均粒径が５μｍを超えると、焼結
体のマトリックス層あるいはホウ化チタン粒子の粒界近
傍に形成された粒界相中に粗大粒子となって存在し、焼
結体の強度を低下させるからである。ニッケル及びクロ
ムの最大粒径を１２μｍとするのは、最大粒径が１２μ
ｍを超えると、ニッケル及びクロム粒子に既存の亀裂が
拡大され、焼結体の強度を低下させるからである。更
に、炭素粉末の平均粒径を１０〜１００nmとするのは、
平均粒径が１０nm未満であると、炭素粒子の表面酸化が
顕在化し、かつ炭素粒子間の凝集が顕著となって焼結が
困難となり、又、平均粒径が１００nmを超えると、焼結
体の強度を低下させるからである。炭素粒子の最大粒径
を１５０nmとするのは、最大粒径が１５０nmを超える
と、炭素粒子に既存の亀裂あるいはホウ化チタンとの間
の反応によって生じた炭化チタン粒子に既存の亀裂が拡
大され、焼結体の強度を低下させるからである。加え
て、炭素粉末の比表面積を５０〜１５０ｍ2 ／ｇとする
のは、比表面積が５０ｍ2 ／ｇ未満であると、炭素粒子
が大きすぎることとなって、ホウ化チタンとの反応を短
時間に進行できないこととなり、又、比表面積が１５０
ｍ2 ／ｇを超えれば、炭素粒子が互いに凝集することと
なってホウ化チタンやニッケル及びクロム粉末との混合
ができなくなるからである。
【００１０】ついで、セラミックス配合物を適宜の混合
機によって均質に混合し、セラミックス混合物とした
後、これをバインダ（例えばポリビニルアルコール）と
共に適宜の金型に収容し、所要圧力（例えば１００〜８
００kgf/cm2 ）を加圧してセラミックス圧粉体を作製し
た。このセラミックス圧粉体に適宜の圧力（例えば８０
０〜３５００kgf/cm2 ）を加えてＣＩＰ（常温静水圧圧
縮成形）処理を施してセラミックス成形体とし、このセ
ラミックス成形体を真空雰囲気（１０-3Torr以下の圧力
が好ましい）、あるいはアルゴンガス雰囲気あるいは水
素ガス雰囲気等の不活性又は非酸化性雰囲気中において
無加圧若しくは加圧状態（１００〜５００kgf/cm2 の圧
力）で、１５００〜２０００℃（好ましくは１６００〜
１８００℃）の温度下において所要時間をかけて焼成
し、ホウ化チタンセラミックス焼結体を得た。得られた
ホウ化チタンセラミックス焼結体は、ホウ化チタン粒子
同志が実質的に隣り合うホウ化チタン粒子と接触せず、
相対密度９５％以上，抗折強度３００MPa 以上で、かつ
ホウ化チタン含有量７５重量％以上であった。
機によって均質に混合し、セラミックス混合物とした
後、これをバインダ（例えばポリビニルアルコール）と
共に適宜の金型に収容し、所要圧力（例えば１００〜８
００kgf/cm2 ）を加圧してセラミックス圧粉体を作製し
た。このセラミックス圧粉体に適宜の圧力（例えば８０
０〜３５００kgf/cm2 ）を加えてＣＩＰ（常温静水圧圧
縮成形）処理を施してセラミックス成形体とし、このセ
ラミックス成形体を真空雰囲気（１０-3Torr以下の圧力
が好ましい）、あるいはアルゴンガス雰囲気あるいは水
素ガス雰囲気等の不活性又は非酸化性雰囲気中において
無加圧若しくは加圧状態（１００〜５００kgf/cm2 の圧
力）で、１５００〜２０００℃（好ましくは１６００〜
１８００℃）の温度下において所要時間をかけて焼成
し、ホウ化チタンセラミックス焼結体を得た。得られた
ホウ化チタンセラミックス焼結体は、ホウ化チタン粒子
同志が実質的に隣り合うホウ化チタン粒子と接触せず、
相対密度９５％以上，抗折強度３００MPa 以上で、かつ
ホウ化チタン含有量７５重量％以上であった。
【００１１】実施例２ 実施例１と同様のホウ化チタンセラミックス焼結体を用
い、図１に示すように、直径１０mm，先端部のＲ５mm，
長さ１００mmの液面検出棒１を作製した。この液面検出
棒１の上端部をステンレス製保持具２によって保持し、
かつ検出器３に連結する一方、アルミニウムダイカスト
マシン（図示せず）に用いられるアルミニウム溶解保持
炉４に収容されたアルミニウム溶湯５に先端部を浸漬し
て湯面５ａの検出を１００時間行った。この際、ホウ化
チタンセラミックス焼結体からなる液面検出棒１には、
アルミニウムとの反応は全く認められず、割れや消耗は
認められなかった。なお、比較のため、カーボン製液面
検出棒を用いて同様の湯面検出を行ったところ、液面検
出棒の消耗（重量減少）が認められると共に、アルミニ
ウムとの反応を生じ、かつ融着も認められた。
い、図１に示すように、直径１０mm，先端部のＲ５mm，
長さ１００mmの液面検出棒１を作製した。この液面検出
棒１の上端部をステンレス製保持具２によって保持し、
かつ検出器３に連結する一方、アルミニウムダイカスト
マシン（図示せず）に用いられるアルミニウム溶解保持
炉４に収容されたアルミニウム溶湯５に先端部を浸漬し
て湯面５ａの検出を１００時間行った。この際、ホウ化
チタンセラミックス焼結体からなる液面検出棒１には、
アルミニウムとの反応は全く認められず、割れや消耗は
認められなかった。なお、比較のため、カーボン製液面
検出棒を用いて同様の湯面検出を行ったところ、液面検
出棒の消耗（重量減少）が認められると共に、アルミニ
ウムとの反応を生じ、かつ融着も認められた。
【００１２】実施例３ 実施例１と同様のホウ化チタンセラミックス焼結体を用
い、外径３０mm，内径２０mm，高さ２０mm，深さ１５mm
のるつぼを作製した。このるつぼを電子ビーム蒸着装置
に備え付け、ガラス製サブスレートへ加速電圧１０kV，
出力１６kW，偏向角２７０°の条件でアルミニウム蒸着
を５分間行う蒸着作業を繰り返した。そして、蒸着後、
るつぼに溶融冷却されて残存したアルミニウム中の不純
物の定量分析を行い、かつるつぼ内面部と残存アルミニ
ウムの界面の状況を観察したところ、その結果は表１に
示すようになった。
い、外径３０mm，内径２０mm，高さ２０mm，深さ１５mm
のるつぼを作製した。このるつぼを電子ビーム蒸着装置
に備え付け、ガラス製サブスレートへ加速電圧１０kV，
出力１６kW，偏向角２７０°の条件でアルミニウム蒸着
を５分間行う蒸着作業を繰り返した。そして、蒸着後、
るつぼに溶融冷却されて残存したアルミニウム中の不純
物の定量分析を行い、かつるつぼ内面部と残存アルミニ
ウムの界面の状況を観察したところ、その結果は表１に
示すようになった。
【００１３】
【表１】 なお、比較のため、黒鉛製るつぼを用いて同様のアルミ
ニウム蒸着を行ったところ、表１に示す結果のようにな
った。
ニウム蒸着を行ったところ、表１に示す結果のようにな
った。
【００１４】実施例４ 実施例１と同様のホウ化チタンセラミックス焼結体を行
い、図２に示すように、幅１００mm，長さ１００mm，厚
み７mmの焼成用セッター７を作製した。この焼成用セッ
ター７を用い、ＳｍＣｏ5 ，ＢａＴｉＯ3 ，ＷＣ−Ｃｏ
及びＴｉＣ成分の成形体をそれぞれ載せ、アルゴンガス
雰囲気中において、それぞれ１２００℃，１４００℃，
１７００℃及び１８００℃の温度で焼成し、室温まで炉
内徐冷した。この際、焼成用セッター７と各成形体との
反応は全く認められず、又、焼成用セッター７のそり，
割れも生じなかった。なお、比較のため、アルミナ製セ
ッターとモリブデン製セッターを用い、同様の成形体を
同様の条件で焼成したところ、アルミナ製セッターの場
合は、それぞれの成形体と反応したり、一部割れが認め
られる一方、モリブデン製セッターの場合は、それぞれ
の成形体と反応を生じ、かつ融着も認められた。
い、図２に示すように、幅１００mm，長さ１００mm，厚
み７mmの焼成用セッター７を作製した。この焼成用セッ
ター７を用い、ＳｍＣｏ5 ，ＢａＴｉＯ3 ，ＷＣ−Ｃｏ
及びＴｉＣ成分の成形体をそれぞれ載せ、アルゴンガス
雰囲気中において、それぞれ１２００℃，１４００℃，
１７００℃及び１８００℃の温度で焼成し、室温まで炉
内徐冷した。この際、焼成用セッター７と各成形体との
反応は全く認められず、又、焼成用セッター７のそり，
割れも生じなかった。なお、比較のため、アルミナ製セ
ッターとモリブデン製セッターを用い、同様の成形体を
同様の条件で焼成したところ、アルミナ製セッターの場
合は、それぞれの成形体と反応したり、一部割れが認め
られる一方、モリブデン製セッターの場合は、それぞれ
の成形体と反応を生じ、かつ融着も認められた。
【００１５】実施例５ 実施例１と同様のホウ化チタンセラミックス焼結体を用
い、図３に示すように、内幅８mm，内長さ８０mm，内深
さ４０mm，厚さ１０mmの焼成用匣鉢９を作製した。この
焼成用匣鉢９を用い、実施例４と同様の成形体を同様の
条件で焼成したところ、同様の結果が得られた。
い、図３に示すように、内幅８mm，内長さ８０mm，内深
さ４０mm，厚さ１０mmの焼成用匣鉢９を作製した。この
焼成用匣鉢９を用い、実施例４と同様の成形体を同様の
条件で焼成したところ、同様の結果が得られた。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のホウ化チ
タンセラミックス焼結体によれば、ホウ化チタン粒子の
界面近傍に、ホウ化チタンとホウ化ニッケル及びホウ化
クロムとの混合固溶相からなる粒界相が形成されるの
で、ホウ化チタン粒子とマトリックス層との結合力を十
分な大きさとすることができると共に、ホウ化チタン粒
子間がニッケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化チタ
ンとの混合固溶したマトリックス層によって充填される
ので、ホウ化チタン粒子間に空孔を生じることがなく、
ひいては導電性，耐食性，耐熱性及び耐熱衝撃性を保持
しつつ、かつ高密度，高強度なものとすることができ
る。又、上記ホウ化チタンセラミックス焼結体からなる
液面検出棒，金属溶解蒸発用処理具及び焼成用治具によ
れば、従来に比して耐食性，耐酸化性，耐熱性，耐熱衝
撃性に優れ、かつ高密度，高強度のものとすることがで
き、ひいては耐用寿命を飛躍的に向上することができ
る。
タンセラミックス焼結体によれば、ホウ化チタン粒子の
界面近傍に、ホウ化チタンとホウ化ニッケル及びホウ化
クロムとの混合固溶相からなる粒界相が形成されるの
で、ホウ化チタン粒子とマトリックス層との結合力を十
分な大きさとすることができると共に、ホウ化チタン粒
子間がニッケル及び／又はクロムのホウ化物と炭化チタ
ンとの混合固溶したマトリックス層によって充填される
ので、ホウ化チタン粒子間に空孔を生じることがなく、
ひいては導電性，耐食性，耐熱性及び耐熱衝撃性を保持
しつつ、かつ高密度，高強度なものとすることができ
る。又、上記ホウ化チタンセラミックス焼結体からなる
液面検出棒，金属溶解蒸発用処理具及び焼成用治具によ
れば、従来に比して耐食性，耐酸化性，耐熱性，耐熱衝
撃性に優れ、かつ高密度，高強度のものとすることがで
き、ひいては耐用寿命を飛躍的に向上することができ
る。
【図１】本発明の液面検出棒の使用概略図である。
【図２】本発明の焼成用治具の一実施例を示すセッター
の斜視図である。
の斜視図である。
【図３】本発明の焼成用治具の他の実施例を示す匣鉢の
斜視図である。
斜視図である。
１ 液面検出棒 ３ 検出器 ４ 保持炉 ５ アルミニウム溶湯 ７ 焼成用セッター ９ 焼成用匣鉢
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐野 省 愛知県刈谷市小垣江町南藤１番地 東芝セ ラミックス株式会社刈谷製造所内 (72)発明者 山崎 拓 東京都中央区銀座西８丁目10番地１ 東芝 電興株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 ニッケル及び／又はクロムのホウ化物と
炭化チタンとの混合固溶したマトリックス層が、ホウ化
チタン粒子の間に介在され、該ホウ化チタン粒子が平均
粒径０．５〜１２μｍ、最大粒径２５μｍ以下であり、
かつホウ化チタン粒子同志が実質的に隣り合うホウ化チ
タン粒子と接触せず、相対密度９５％以上、抗折強度３
００MPa 以上で、かつホウ化チタン含有量７５重量％以
上であることを特徴とするホウ化チタンセラミックス焼
結体。 - 【請求項２】 請求項１記載のホウ化チタンセラミック
ス焼結体からなることを特徴とする液面検出棒。 - 【請求項３】 請求項１記載のホウ化チタンセラミック
ス焼結体からなることを特徴とする金属溶解蒸発用処理
具。 - 【請求項４】 請求項１記載のホウ化チタンセラミック
ス焼結体からなることを特徴とする焼成用治具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5276133A JPH07109173A (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | ホウ化チタンセラミックス焼結体並びにそれを用いた製品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5276133A JPH07109173A (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | ホウ化チタンセラミックス焼結体並びにそれを用いた製品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109173A true JPH07109173A (ja) | 1995-04-25 |
Family
ID=17565249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5276133A Pending JPH07109173A (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | ホウ化チタンセラミックス焼結体並びにそれを用いた製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07109173A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102249697A (zh) * | 2010-05-17 | 2011-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 反应助剂促进烧结硼化钛陶瓷的方法 |
| CN102557644A (zh) * | 2010-12-09 | 2012-07-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法 |
| JP2013528704A (ja) * | 2010-05-04 | 2013-07-11 | プランゼー エスエー | 二ホウ化チタンターゲット |
-
1993
- 1993-10-07 JP JP5276133A patent/JPH07109173A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013528704A (ja) * | 2010-05-04 | 2013-07-11 | プランゼー エスエー | 二ホウ化チタンターゲット |
| US9481925B2 (en) | 2010-05-04 | 2016-11-01 | Plansee Se | Titanium diboride target |
| CN102249697A (zh) * | 2010-05-17 | 2011-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 反应助剂促进烧结硼化钛陶瓷的方法 |
| CN102557644A (zh) * | 2010-12-09 | 2012-07-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法 |
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