CN104593657A - 一种碳化硼基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硼基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硼基复合材料及其制备方法。本发明的碳化硼基复合材料由碳化硼基体和铬青铜组成，碳化硼成分范围是55～80wt％，铬青铜的成分范围是20～45wt％。本发明的方法包括：A、多孔碳化硼基体的制备；B、铬青铜金属的制备；C、溶渗制备及热处理。本发明技术方案中采用溶渗法制备的含铬青铜的碳化硼基复合材料(B4C-QCr)，在不降低材料整体硬度的前提下，把碳化硼陶瓷的断裂韧性提高3倍以上，比公开报道的B4C-MgSi和B4C-MgAl提高40％以上。同时，B4C-QCr的热硬性优于常见的含Al合金的碳化硼基复合材料(B4C-Al)。

Description

一种碳化硼基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硼基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硼(B4C)陶瓷性能优良，密度轻(2.4～2.5g/cm3)，熔点高(＞2400℃)，维氏硬度大(＞27GPa)，化学性能稳定，膨胀系数低(5.7×10-6/℃)，中子吸收截面高，因此在轻质刹车装置、轻质防弹装甲、卫星抗挠曲部件、核屏蔽部件、切割研磨部件等方面应用潜力巨大，尤其适合航空(如直升机)装甲和防弹衣等以减重为首要前提的装甲系统。但是，影响碳化硼广泛使用的原因有三：一是碳化硼的烧结温度高，致密化困难。由于共价键结合，热压烧结温度达到熔点90％，仍然只有95％以上致密度；二是韧性比较低，常温下断裂韧性约为2～4MPa·m1/2，受冲击后粉碎性破裂，在防弹上不能抗多发弹打击且可能对未受冲击部位带来破坏；三是强度低，WC-Co复合材料(硬质合金)的抗弯强度最低都在1000MPa以上，而已报道的碳化硼陶瓷的抗弯强度大部分小于800MPa。如K.A.Schwetz(J.SolidState Chemistry，1997，133：178-181)改变各种参数，采用高温热等静压烧结得到的碳化硼，弯曲强度小于600MPa，V.Skorokhod(J.Material Science Letter，2000，19：237-239)利用热压烧结方法，通过添加少量的TiO2和C粉，制得的含TiB2的B4C陶瓷四点抗弯强度最高是621MPa。专利CN1582264A-碳化硼质烧结体及其制造方法报道，通过优化Skorokhod的添加成分，采用无压烧结得到的含TiB2的B4C陶瓷四点抗弯强度可提高到700MPa以上。
因此，克服碳化硼的上述三个缺点，提高强度、降低烧结温度和增加韧性是目前国内外碳化硼陶瓷研究的热点和难点。对于轻质抗弹碳化硼，除硬度要求高以外，为抗多发弹打击和加工需要，韧性指标同样很重要。
针对碳化硼韧性不足的缺点，采用连续金属增韧是不错的选择。连续金属增韧碳化硼是采用溶渗法在碳化硼骨架里引入高含量连续韧性金属。这种工艺制备的B4C-Metal是双连续相复合结构，B4C颗粒烧结成互连的整体，溶渗的金属也是连续的整体，复合材料整体硬度高，而韧性大大提高，抗冲击性能不降低，例如国外公开报道的B4C-MgSi的抗弹指数η平均为8，不低于纯烧结碳化硼(NFrage，Reaction-bonded Boron-Carbide/Magnesium-Silicon Composites，AppliedCeramic Technology，2014，11：273-279)。
目前报道的主要连续增韧金属是铝合金和镁合金。这两种合金的优点是密度低，但是由于铝合金和镁合金熔点低，活性大，熔渗制备温度稍高就会和碳化硼基体发生系列化学反应，生成铝碳化物(如Al4C3、Al3BC)和镁硼化物(MgB2、MgBC)，这些化合物形成不但严重降低增韧效果和复合材料的整体强度，而且在大气中容易潮解粉化，降低使用寿命。如国外公开报道的B4C-MgSi和B4C-MgAl复合材料，(N Frage，Reaction-bonded Boron-Carbide/Magnesium-SiliconComposites，Applied Ceramic Technology，2014，11：273-279)，制备后残存金属含量只有3～5％体积比，制备后复合材料中连续金属大部分以化合物形式存在，维氏硬度在1000～1500(相当于HRA86～90)，抗弯强度分别为230MPa和320MPa，断裂韧度小于5MPa·m1/2。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高韧性、高强度的碳化硼基复合材料。
为了达到上述目的，本发明的碳化硼基复合材料由碳化硼基体和铬青铜组成，碳化硼成分范围是55～80wt％，铬青铜的成分范围是20～45wt％。
本发明的另一目的是提供一种具有高韧性、高强度的碳化硼基复合材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的方法包括：
A、多孔碳化硼基体的制备：
1)将粒径分别为4.5～5.5μm、3～4μm的碳化硼粉和粒径0.1～0.2μm的氮化硼粉依次按55～74wt％、23～44wt％和1～3wt％比例配料，混合球磨3～5小时后烘干研磨造粒；
2)压制成密度为1.2～1.8g/cm3的素坯，压制压力为50～120MPa；
3)将碳化硼素坯装于石墨容器中，抽真空到0.08～0.1Pa时升温至450～550℃，冲入氩气至1.02～1.05个大气压，继续升温至1600～1900℃，保温60～150min，随炉冷却制得多孔碳化硼基体；
B、铬青铜金属的制备：
将铜含量89～99wt％的铜、0.8～10wt％的铬、总量为0.2～1wt％的锆和钼在电弧熔炼炉中抽真空至0.0001～0.01Pa后充氩气保护，在1300～1800℃非自耗电弧加热反复熔炼3～5次，冷却后取出轧成密度8.5～8.9g/cm3、厚度在0.1～1mm的铬青铜板；
C、溶渗制备及热处理：
1)将铬青铜置于多孔碳化硼基体上，铬青铜与多孔碳化硼基体的重量比为0.8～2，然后一起放于石墨坩锅中，再将石墨坩锅放入另一个底部装有Si或者Ti的大石墨坩锅内，Si或者Ti的重量占碳化硼基体重量的5～10％，把它们抽真空至0.08～0.1Pa后升温到400～500℃，充入氩气保护，接着升温至1400～1900℃，保温0.5～2小时，制得含铬青铜的碳化硼基复合材料；
2)热处理：将熔渗后含铬青铜的碳化硼基复合材料加热至800～1000℃保温30～70分钟，快速放入水中淬火，烘干后加热至300～500℃时效2～6小时。
本发明技术方案中采用溶渗法制备的含铬青铜的碳化硼基复合材料(B4C-QCr)，在不降低材料整体硬度的前提下，把碳化硼陶瓷的断裂韧性提高3倍以上，比公开报道的B4C-MgSi和B4C-MgAl提高40％以上。同时，B4C-QCr的热硬性优于常见的含Al合金的碳化硼基复合材料(B4C-Al)。
本发明与现有技术相比，具有的优点如下：(1)采用连续铬青铜增韧，增韧效果明显；(2)B4C-QCr复合材料整体硬度高，热硬性好，综合力学性能好；(3)B4C-QCr复合材料具有优良的热稳定性，抗热冲击和热损伤性能好；(4)B4C-QCr复合材料制备工艺简单，操作方便，可实现形状复杂构件的生产。
具体实施方式：
实施例1：
称取66wt％的粒径约5μm碳化硼粉、33wt％的粒径约3.5μm碳化硼粉和1wt.％的超细片状氮化硼粉，混合球磨4小时后烘干研磨造粒得到混粉。碳化硼粉末的纯度大于99％，含有微量Fe或石墨碳。
将混粉倒入钢制压模中，用液压机进行压制成型，压制压力在80MPa，压型后得到不同形状的碳化硼素坯。
将碳化硼素坯装于石墨罐中，放入石墨电热的真空烧结炉内，真空抽到0.1Pa时，开始升温，温度升至500℃时，冲入氩气至1.02个大气压状态。继续升温至1700℃，保温90min，随炉缓慢冷却，取出后制得多孔碳化硼基体，碳化硼基体孔隙率44％。
按照一定的比例分别称取纯铜、纯铬和微量锆和钼，其中称取的铬含量在1wt.％，锆和钼含量之和0.5wt.％。清洗后放入电弧熔炼炉，抽至0.01Pa以下真空后充氩气保护，非自耗电弧加热反复熔炼5次，冷却后取出轧成板制得铬青铜。
称取适量的铬青铜置于多孔碳化硼基体上，一起放于石墨坩锅中，石墨坩锅放入另一个底部装有适量Si或者Ti的大石墨坩锅内。之后把它们一起放入真空烧结炉，炉子预抽真空至0.1Pa以下后升温至500℃，充入氩气保护，接着升温至1700℃，保温1.5小时，使铬青铜溶渗进入碳化硼的孔隙，随炉冷却后取出碳化硼，表面清洗加工后制得含铬青铜的碳化硼基复合材料B4C-QCr1。
将熔渗后含铬青铜的碳化硼基复合材料加热至1000℃保温40分钟，快速放入水中淬火，烘干后加热至400℃时效3小时。
采用排水法测定复合材料的密度和孔隙率。将B4C-QCr1试样切块打磨抛光后观察宏观形貌和金相，采用扫描电镜观察试样的微观形貌，可见铜合金均匀分布于碳化硼基体中，界面结合良好，样品致密度高达99％。采用X射线衍射仪对试样进行检测，得到衍射图，可见复合材料只有碳化硼和铜固溶体两相结构；采用三点弯曲实验评价试样的弯曲强度，样品的三点抗弯强度402.8MPa。采用陶瓷材料单刃缺口梁弯曲法(SENB)测试复合材料的断裂韧度，主要性能结果见表1。
实施例2：
称取55wt.％的粒径约5μm碳化硼粉、44wt.％的粒径约3.5μm碳化硼粉和1wt.％的超细片状氮化硼粉，混合球磨4小时后烘干研磨造粒得到混粉。碳化硼粉末的纯度大于99％，含有微量Fe或石墨碳。
将混粉倒入钢制压模中，用液压机进行压制成型，压制压力在90MPa，压型后得到不同形状的碳化硼素坯。
将碳化硼素坯装于石墨罐中，放入石墨电热的真空烧结炉内，真空抽到小于0.1Pa时，开始升温，温度升至500℃时，冲入氩气至微正压状态。继续升温至1800℃，保温90min，随炉缓慢冷却，取出后制得多孔碳化硼基体，碳化硼基体孔隙率40％。
按照一定的比例分别称取纯铜、纯铬和微量锆和钼，其中称取的铬含量在3wt.％，锆和钼含量之和0.5wt％。清洗后放入电弧熔炼炉，抽至0.006Pa真空后充氩气保护，非自耗电弧加热反复熔炼5次，冷却后取出轧成板制得铬青铜。
称取适量的铬青铜置于多孔碳化硼基体上，一起放于石墨坩锅中，石墨坩锅放入另一个底部装有适量Si或者Ti的大石墨坩锅内。之后把它们一起放入真空烧结炉，炉子预抽真空至0.1Pa以下后升温至500℃，充入氩气保护，接着升温至1800℃，保温1.5小时，使铬青铜溶渗进入碳化硼的孔隙，随炉冷却后取出碳化硼，表面清洗加工后制得含铬青铜的碳化硼基复合材料B4C-QCr3。
将熔渗后含铬青铜的碳化硼基复合材料加热至1000℃保温40分钟，快速放入水中淬火，烘干后加热至450℃时效3小时。
采用排水法测定复合材料的密度和孔隙率。将B4C-QCr3试样切块打磨抛光后观察金相，采用扫描电镜观察试样的微观形貌，采用X射线衍射仪对试样进行检测，得到衍射图；采用三点弯曲实验评价试样的弯曲强度，采用陶瓷材料单刃缺口梁弯曲法(SENB)测试复合材料的断裂韧度。主要性能结果见表1。
实施例3：
称取50wt.％的粒径约5μm碳化硼粉、49wt.％的粒径约3.5μm碳化硼粉和1wt.％的超细片状氮化硼粉，混合球磨4小时后烘干研磨造粒得到混粉。碳化硼粉末的纯度大于99％，含有微量Fe或石墨碳。
将混粉倒入钢制压模中，用液压机进行压制成型，压制压力在100MPa，压型后得到不同形状的碳化硼素坯。
将碳化硼素坯装于石墨罐中，放入石墨电热的真空烧结炉内，真空抽到小于0.1Pa时，开始升温，温度升至550℃时，冲入氩气至微正压状态。继续升温至1900℃，保温60min，随炉缓慢冷却，取出后制得多孔碳化硼基体，碳化硼基体孔隙率35％。
按照一定的比例分别称取纯铜、纯铬和微量锆和钼，其中称取的铬含量在5wt.％，锆和钼含量之和0.8wt.％。清洗后放入电弧熔炼炉，抽至0.01Pa以下真空后充氩气保护，非自耗电弧加热反复熔炼5次，冷却后取出轧成板制得铬青铜。
称取适量的铬青铜置于多孔碳化硼基体上，一起放于石墨坩锅中，石墨坩锅放入另一个底部装有适量Si或者Ti的大石墨坩锅内。之后把它们一起放入真空烧结炉，炉子预抽真空至0.1Pa以下后升温至500℃，充入氩气保护，接着升温至1900℃，保温1小时，使铬青铜溶渗进入碳化硼的孔隙，随炉冷却后取出碳化硼，表面清洗加工后制得含铬青铜的碳化硼基复合材料B4C-QCr5。
将熔渗后含铬青铜的碳化硼基复合材料加热至1000℃保温40分钟，快速放入水中淬火，烘干后加热至500℃时效5小时。
采用排水法测定复合材料的密度和孔隙率。将B4C-QCr5试样切块打磨抛光后观察金相，采用扫描电镜观察试样的微观形貌，采用X射线衍射仪对试样进行检测，得到衍射图；采用三点弯曲实验评价试样的弯曲强度，采用霍普金森杆评价试样的动态冲击性能结果，试样的动态压缩强度1396MPa，动态压缩应变8％。采用陶瓷材料单刃缺口梁弯曲法(SENB)测试复合材料的断裂韧度，主要性能结果见表1。
实施例4：
多孔碳化硼基体制备和实施例3相同。
按照一定的比例分别称取纯铜、纯铬和微量锆和钼，其中称取的铬含量在10wt.％，锆和钼含量之和0.8wt.％。清洗后放入电弧熔炼炉，抽至0.01Pa以下真空后充氩气保护，非自耗电弧加热反复熔炼5次，冷却后取出轧成板制得铬青铜。
称取适量的铬青铜置于多孔碳化硼基体上，一起放于石墨坩锅中，石墨坩锅放入另一个底部装有适量Si或者Ti的大石墨坩锅内。之后把它们一起放入真空烧结炉，炉子预抽真空至0.1Pa以下后升温至450℃，充入氩气保护，接着升温至1900℃，保温1小时，使铬青铜溶渗进入碳化硼的孔隙，随炉冷却后取出碳化硼，表面清洗加工后制得含铬青铜的碳化硼基复合材料B4C-QCr10。
热处理工艺和实施例3相同。
采用排水法测定复合材料的密度和孔隙率。将B4C-QCr10试样切块打磨抛光后观察金相，采用扫描电镜观察试样的微观形貌，采用X射线衍射仪对试样进行检测，得到衍射图；采用三点弯曲实验评价试样的弯曲强度。采用陶瓷材料单刃缺口梁弯曲法(SENB)测试复合材料的断裂韧度，主要性能结果见表1。
表1

Claims (2)

1.一种碳化硼基复合材料，其特征是，由碳化硼基体和铬青铜组成，碳化硼成分范围是55～80wt％，铬青铜的成分范围是20～45wt％。
2.一种碳化硼基复合材料的制备方法，其特征是，包括：
A、多孔碳化硼基体的制备：
1)将粒径分别为4.5～5.5μm、3～4μm的碳化硼粉和粒径0.1～0.2μm的氮化硼粉依次按55～74wt％、23～44wt％和1～3wt％比例配料，混合球磨3～5小时后烘干研磨造粒；
2)压制成密度为1.2～1.8g/cm3的素坯，压制压力为50～120MPa；
3)将碳化硼素坯装于石墨容器中，抽真空到0.08～0.1Pa时升温至450～550℃，冲入氩气至1.02～1.05个大气压，继续升温至1600～1900℃，保温60～150min，随炉冷却制得多孔碳化硼基体；
B、铬青铜金属的制备：
将铜含量89～99wt％的铜、0.8～10wt％的铬、总量为0.2～1wt％的锆和钼在电弧熔炼炉中抽真空至0.0001～0.01Pa后充氩气保护，在1300～1800℃非自耗电弧加热反复熔炼3～5次，冷却后取出轧成密度8.5～8.9g/cm3、厚度在0.1～1mm的铬青铜板；
C、溶渗制备及热处理：
1)将铬青铜置于多孔碳化硼基体上，铬青铜与多孔碳化硼基体的重量比为0.8～2，然后一起放于石墨坩锅中，再将石墨坩锅放入另一个底部装有Si或者Ti的大石墨坩锅内，Si或者Ti的重量占碳化硼基体重量的5～10％，把它们抽真空至0.08～0.1Pa后升温到400～500℃，充入氩气保护，接着升温至1400～1900℃，保温0.5～2小时，制得含铬青铜的碳化硼基复合材料；
2)热处理：将熔渗后含铬青铜的碳化硼基复合材料加热至800～1000℃保温30～70分钟，快速放入水中淬火，烘干后加热至300～500℃时效2～6小时。
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