CN102531670A - 高抗压强度低密度的陶瓷金属复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高抗压强度低密度的陶瓷金属复合材料。其制备方法如下:将质量分数为5~50%的碳化硅粉末与碳化硼粉末混合造粒,在50~120MPa压力下模压成型,接着将模压制得的陶瓷预制坯放置在真空烧结炉中升温至1600~1900℃烧结,得到高强度低密度的多孔预烧体;然后在真空条件下浸渗铝液,并进行热处理,最终得到B4C-SiC/Al复合材料。由此方法制得的B4C-SiC/Al复合材料一方面抗压强度是B4C/Al复合材料的1~2倍,而断裂韧度没有明显变化;另一方面降低生产成本,简化制备工艺,可以根据要求机加工成各种形状复杂的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高抗压强度低密度的陶瓷金属复合材料的制备方法。
背景技术
陶瓷-金属复合材料近年来被广泛的应用于航天科技、机械电子工业、国防军工以及金属陶瓷刀具等领域。陶瓷-金属复合材料特点是将陶瓷的优点(如耐高温、高强度、和抗氧化性等)与金属的优点(如良好的韧性和抗弯强度等)相结合,获得一种具有良好综合性能的材料;另外,金属相的加入还可以改善陶瓷相的烧结性能和脆性。用来制备陶瓷-金属复合材料最常用的陶瓷有耐高温的氧化物、硅化物、硼化物、碳化物和氮化物等;其中,碳化硼因具有优异的综合性能,越来越受到国内外学者的广泛关注。
碳化硼具有超高硬度(仅次于金刚石和立方碳化硼),低密度(比金属铝低)的特性。目前密实烧结的纯B4C陶瓷片多是采用在2300℃下高温加压烧结的方式得到。由于陶瓷的致密化过程较困难,所以最终得到的材料致密度在95%左右,要想获得高致密度(>98%)的陶瓷材料对设备和工艺的要求极高。目前所能制得的B4C陶瓷抗压强度一般在1.7GPa~2.8GPa之间,HV能达到1220~1250,抗弯强度在280MPa~400MPa之间。由于碳化硼的性能与陶瓷的致密度相关,而致密度则与烧结温度,保温时间及加压压力密切相关,因此要获得高性能的致密陶瓷材料由于对成型设备和工艺过程都要求很高,造成了产品成本过高,且最终成型的产品因为陶瓷高硬度的限制而无法进行正常切削加工,因此,其产品的应用形状也受到了极大的限制。
目前针对陶瓷制备要求高,脆性大及不易机加工的缺点开发了无压浸渗制备的B4C/Al金属陶瓷材料技术。采用相对于密实烧结来说较低的烧结温度(2000℃左右)来制备陶瓷骨架,降低了对设备的要求,减少了制备时间;且金属铝的加入能改善陶瓷的韧性。选择金属铝是因为碳化硼与铝的密度相近,且纯铝的延展性,流动性较佳,可在一定温度下通过毛细吸力自动浸渗入碳化硼骨架的空隙中,无需再额外加压。而铝的加入使最终成型的金属陶瓷产品具有导电性,可以利用线切割机加工成任意所需形状。目前对于B4C/Al的研究取得较大的进展是降低了陶瓷的烧结温度(在1900℃~2000℃之间烧结),铝的加入将陶瓷材料的抗弯强度提高到300GPa~600GPa之间,断裂韧性也得到改善,国内李青等人制备的B4C/Al复合材料的抗弯强度达601MPa,断裂韧性为9.2MPa·m1/2,但是却相应的降低了其硬度(HV900~1050之间)和抗压强度(1.2GPa~1.5GPa),并且性能受金属铝量的影响较大(其中陶瓷骨架的孔隙率,金属铝的流动性决定了金属铝量的多少)。
发明内容
本发明提供一种能够降低烧结温度的高抗压强度的陶瓷金属复合材料的制备方法,制得的陶瓷金属复合材料在具有强度高的同时韧性得到改善,同时具有轻质、高硬度、高致密度的优点且适于线切割加工。
本发明采用如下技术措施:
一种高抗压强度的陶瓷金属复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)造粒成型:以掺杂碳化硅陶瓷粉末和碳化硼粉末为陶瓷物料,将质量百分比为5~50%的掺杂碳化硅陶瓷粉末和余量碳化硼粉末加入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的陶瓷物料中加入质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,粘结剂PVA的加入量为陶瓷物料总质量的2~10%;造粒后,再采用24~60目筛子过筛;静置12小时后再将所造粒子置于铸铁模具中加压成型,得到预制坯,模压压力为50~120MPa,保压30~150s,无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1600~1900℃烧结,保温0.5~2h,得到B4C-SiC基多孔预烧体,
(2)无压浸渗:将铝块放在B4C-SiC基多孔预烧体上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1000~1200℃,保温0.5~2h,得到陶瓷金属,
(3)热处理:将陶瓷金属放置热处理炉中,并加热至650~900℃温度,保温8~24h后取出,并置于水中做淬火处理。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
本发明在维持金属陶瓷复合陶瓷优势的情况下,进一步降低烧结温度,降低材料成本,改善其硬度和抗压强度,优化材料的综合性能,使材料更利于实际应用。SiC陶瓷的密度、弹性模量和M都与B4C相近(见表1),价格却比碳化硼要低一倍,适合与B4C共同烧结成复相陶瓷基体。而Al2O3与B4C的融化温度差别较大,TiB2与B4C的密度差别大,Si3N4的M值要远低于B4C,均不适合与B4C共同烧结。选用B4C-SiC作为陶瓷骨架一方面降低了其原料的成本,另一方面B4C-SiC/Al相比较于单纯的B4C/Al,在陶瓷基体上采用了复相陶瓷,利用第二相颗粒增强机理提高了陶瓷基体的强度。
表1几种陶瓷的性能对比
注:a)M-E/Hv,式中,E为杨氏模量,Hv为维氏硬度,ρ密度;
b)α相对于Al2O3价格系数;
c)○表示应用较少,○○表示应用较多,○○○表示大量应用。
B4C陶瓷由于其较低的韧性和烧结难以致密化以及难以加工成型限制了其应用,需要通过一系列措施来改善其性能。一方面B4C-SiC/Al相比较于单纯的B4C/Al在陶瓷基体上采用了复相陶瓷基体,利用第二相颗粒增强机理提高了陶瓷基体的强度,而另一方面,B4C-SiC/Al相比较于B4C-SiC复相陶瓷来讲又有诸多优点,比如铝的加入使产品的可以利用线切割进行机加工,加工成所需任意形状的产品,等等。本发明的目的在于在碳化硼陶瓷中加入金属铝的同时保持其高强度和高抗压性能;解决传统方法烧结温度高,对烧结设备和环境要求苛刻,产品的成本高等缺点;克服了热压烧结材料致密化过程困难的缺点,本发明所得的复合材料致密度高,缺陷少。其主要优点有如下:
(1)SiC颗粒的加入增强了碳化硼陶瓷基体,最终制得的材料抗压强度性比与B4C/Al有了很大的提高;
(2)采用价格低廉的SiC颗粒增韧陶瓷基体,纯铝作为浸渗金属可以降低产品的原料生产成本;
(3)采用真空无压浸渗的工艺,简化了工艺程序,降低成本;
(4)利用铝的低密度,可获得高韧轻质的复合材料;
(5)真空无压浸渗后的复合材料能够导电,易于线切割加工。
附图说明
图1是B4C-SiC/Al复合材料的制备工艺图。
图2B4C-5%SiCp/Al复合材料的500倍下的金相显微组织照片。
图3B4C-10%SiCp/Al复合材料的500倍下的金相显微组织照片。
图4B4C-15%SiCp/Al复合材料的500倍下的金相显微组织照片。
图5B4C-20%SiCp/Al复合材料的500倍下的金相显微组织照片。
图6B4C-25%SiCp/Al复合材料的500倍下的金相显微组织照片。
图7B4C-30%SiCp/Al复合材料的500倍下的金相显微组织照片。
具体实施方式
实施例1:
按质量百分数计,掺杂碳化硅陶瓷粉末为陶瓷物料的5%,余量为碳化硼粉末,放入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的物料中选用质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,加入量为陶瓷物料总量的10%;造粒后,采用24~60目得筛子过筛;过筛后的物料放置在铸铁模具中加压成型,模压压力为60MPa,保压60s。
无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1800℃,保温1h,得到B4C-SiC基多孔预烧体。
无压浸渗:将铝块放在预制坯上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1200℃,保温0.5h。
热处理:对浸渗后的金属陶瓷,放置在800℃温度下热处理炉中,保温8~24h后。
具体的工艺路线如图1所示。
如此得到的B4C-5%SiC/Al复合材料的1.58GPa,是单一的B4C/Al的1.78,显微硬度为1069,致密度大于98.8%,2.68g/cm3。制得的陶瓷金属材料金相照片如图2所示。
实施例2:
按质量百分数计,掺杂碳化硅陶瓷粉末为陶瓷物料的10%,余量为碳化硼粉末,放入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的物料中选用质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,加入量为陶瓷物料总量的10%;造粒后,采用24~60目得筛子过筛;过筛后的物料放置在铸铁模具中加压成型,模压压力为60MPa,保压60s。
无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1800℃,保温1h,得到B4C-SiC基多孔预烧体。
无压浸渗:将铝块放在预制坯上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1200℃,保温0.5h。
热处理:对浸渗后的金属陶瓷,放置在800℃温度下热处理炉中,保温8~24h后。
如此得到的B4C-10%SiC/Al复合材料的抗压强度为抗压强度为抗压强度为1.68GPa,是单一的B4C/Al的1.89倍,显微硬度为1098,致密度大于98.8%,,密度为2.68g/cm3。制得的陶瓷金属材料金相照片如图3所示。
实施例3:
按质量百分数计,掺杂碳化硅陶瓷粉末为陶瓷物料的15%,余量为碳化硼粉末,放入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的物料中选用质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,加入量为陶瓷物料总量的10%;造粒后,采用24~60目得筛子过筛;过筛后的物料放置在铸铁模具中加压成型,模压压力为60MPa,保压60s。
无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1800℃,保温1h,得到B4C-SiC基多孔预烧体。
无压浸渗:将铝块放在预制坯上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1200℃,保温0.5h。
热处理:对浸渗后的金属陶瓷,放置在800℃温度下热处理炉中,保温8~24h后。
如此得到的B4C-15%SiC/Al复合材料的抗压强度为1.56GPa,是单一的B4C/Al的1.75倍,显微硬度为1076,密度为2.69g/cm3。制得的陶瓷金属材料金相照片如图4所示。
实施例4:
按质量百分数计,掺杂碳化硅陶瓷粉末为陶瓷物料的20%,余量为碳化硼粉末,放入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的物料中选用质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,加入量为陶瓷物料总量的10%;造粒后,采用24~60目得筛子过筛;过筛后的物料放置在铸铁模具中加压成型,模压压力为60MPa,保压60s。
无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1800℃,保温1h,得到B4C-SiC基多孔预烧体。
无压浸渗:将铝块放在预制坯上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1200℃,保温0.5h。
热处理:对浸渗后的金属陶瓷,放置在800℃温度下热处理炉中,保温8~24h后。
如此得到的B4C-20%SiC/Al复合材料的抗压强度为1.56GPa,是单一的B4C/Al的1.75倍,显微硬度为1076,致密度大于98.8%,密度为2.70g/cm3。制得的陶瓷金属材料金相照片如图5所示。
实施例5:
按质量百分数计,掺杂碳化硅陶瓷粉末为陶瓷物料的25%,余量为碳化硼粉末,放入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的物料中选用质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,加入量为陶瓷物料总量的10%;造粒后,采用24~60目得筛子过筛;过筛后的物料放置在铸铁模具中加压成型,模压压力为60MPa,保压60s。
无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1800℃,保温1h,得到B4C-SiC基多孔预烧体。
无压浸渗:将铝块放在预制坯上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1200℃,保温0.5h。
热处理:对浸渗后的金属陶瓷,放置在800℃温度下热处理炉中,保温8~24h后。
如此得到的B4C-25%SiC/Al复合材料的抗压强度为1.38GPa,是单一的B4C/Al的1.55倍,显微硬度为1045,致密度大于98.8%,密度为2.71g/cm3。制得的陶瓷金属材料金相照片如图6所示。
实施例6:
按质量百分数计,掺杂碳化硅陶瓷粉末为陶瓷物料的5%,余量为碳化硼粉末,放入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的物料中选用质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,加入量为陶瓷物料总量的10%;造粒后,采用24~60目得筛子过筛;过筛后的物料放置在铸铁模具中加压成型,模压压力为60MPa,保压60s。
无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1800℃,保温1h,得到B4C-SiC基多孔预烧体。
无压浸渗:将铝块放在预制坯上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1200℃,保温0.5h。
热处理:对浸渗后的金属陶瓷,放置在800℃温度下热处理炉中,保温8~24h后。如此得到的B4C-30%SiC/Al复合材料的抗压强度为1.08GPa,是单一的B4C/Al材料的1.21倍,显微硬度为1014,致密度大于98.8%,密度为2.72g/cm3。制得的陶瓷金属材料金相照片如图7所示。
实施例7
一种高抗压强度的陶瓷金属复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)造粒成型:以掺杂碳化硅陶瓷粉末和碳化硼粉末为陶瓷物料,将质量百分比为5~50%的掺杂碳化硅陶瓷粉末和余量碳化硼粉末加入三维行星式混粉机进行混粉,本实施例可以选择将质量百分比为5%、25%、30%或50%的掺杂碳化硅陶瓷粉末和余量碳化硼粉末进行混粉;在混匀后的陶瓷物料中加入质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,粘结剂PVA的加入量为陶瓷物料总质量的2~10%,在本实施例中,粘结剂PVA的加入量为陶瓷物料总质量的2%、7%或10%;造粒后,再采用24~60目筛子过筛;静置12小时后再将所造粒子置于铸铁模具中加压成型,得到预制坯,模压压力为50~120MPa,保压30~150s,
(2)无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1600~1900℃烧结,保温0.5~2h,得到B4C-SiC基多孔预烧体,在本实施例中,模压压力为50、100或120MPa,保压30、70或150s,在真空烧结炉中以5℃/min、8℃/min或10℃/min速度升温至1600、1700或1900℃烧结,保温0.5、1或2h,
(3)无压浸渗:将铝块放在B4C-SiC基多孔预烧体上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1000~1200℃,保温0.5~2h,得到陶瓷金属,在本实施例中,在真空烧结炉中升温至1000、1100或1200℃,保温0.5、1或2h,
(4)热处理:将陶瓷金属放置热处理炉中,并加热至650~900℃温度,保温8~24h后取出,并置于水中做淬火处理,本实施例中的热处理温度为650、800或900℃,保温8、18或24h。
在本实施例中,
所述碳化硼粉末的平均粒径分布为2.0~8.0μm,碳化硼粉末的质量浓度>92%,碳化硅粉末的平均粒径分布为1.0~5.0μm,碳化硅粉末的质量浓度>90%;
作为浸渗的铝块采用的纯铝的纯度>99.9%;
所获得的B4C-SiC基多孔预烧体的孔隙率为25%~35%;
放入铝块的体积大于B4C-SiC基多孔预烧体中的孔隙体积。
Claims (5)
1.一种高抗压强度低密度的陶瓷金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)造粒成型:以掺杂碳化硅陶瓷粉末和碳化硼粉末为陶瓷物料,将质量百分比为5~50%的掺杂碳化硅陶瓷粉末和余量碳化硼粉末加入三维行星式混粉机进行混粉;在混匀后的陶瓷物料中加入质量浓度为4%的粘结剂PVA并混合造粒,粘结剂PVA的加入量为陶瓷物料总质量的2~10%;造粒后,再采用24~60目筛子过筛;静置12小时后再将所造粒子置于铸铁模具中加压成型,得到预制坯,模压压力为50~120MPa,保压30~150s,
(2)无压烧结:将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空,真空为10-2Pa,以5~10℃/min速度升温至1600~1900℃烧结,保温0.5~2h,得到B4C-SiC基多孔预烧体,
(3)无压浸渗:将铝块放在B4C-SiC基多孔预烧体上,并共同放置在真空烧结炉中升温至1000~1200℃,保温0.5~2h,得到陶瓷金属,
(4)热处理:将陶瓷金属放置热处理炉中,并加热至650~900℃温度,保温8~24h后取出,并置于水中做淬火处理。
2.根据权利要求1的高抗压强度的陶瓷金属复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳化硼粉末的平均粒径分布为2.0~8.0μm,碳化硼粉末的质量浓度>92%,碳化硅粉末的平均粒径分布为1.0~5.0μm,碳化硅粉末的质量浓度>90%。
3.按照权利要求1所述的高抗压强度的陶瓷金属复合材料的制备方法,其特征在于作为浸渗的铝块采用的纯铝的纯度>99.9%。
4.按照权利要求1所述的高抗压强度的陶瓷金属复合材料的制备方法,其特征在于,所获得的B4C-SiC基多孔预烧体的孔隙率为25%~35%。
5.按照按照权利要求1所述的高抗压强度的陶瓷金属复合材料的制备方法,其特征在于放入铝块的体积大于B4C-SiC基多孔预烧体中的孔隙体积。
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