CN113773086A - 多晶B4C-SiC双层复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种B4C‑SiC双层复合材料的制备方法及B4C—SiC双层复合材料，本发明的B4C‑SiC双层复合材料的制备方法，以B4C粉状材料和SiC砂状材料为原料，并按一定的方式进行混合配料，然后将混合配料压合成型并高温煅烧，其中，B4C粉状材料和SiC砂状材料的添加比例为1:1.5，该制备方法具体包括原料初处理、混合配料、压合成型和高温煅烧，且在混合配料过程中，B4C粉状材料和SiC砂状材料可按照A组混合方式或B组混合方式进行混料，然后压合成型并进行高温煅烧。本发明的B4C‑SiC双层复合材料的制备方法以SiC砂状材料作为填充主要材料、B4C粉状材料作为包裹粘合材料，并按照对应比列进行制备，可以获得高强度的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属技术领域，特别涉及一种B4C-SiC双层复合材料的制备方法。本发明还涉及一种由该制备方法制得的B4C-SiC双层复合材料。
背景技术
碳化硼，别名黑钻石，是一种无机物，化学式为B4C，它的莫氏硬度约为9.5，抗化学作用强，不受热氟化氢和硝酸的侵蚀，溶于熔化的碱中，不溶于水和酸，相对密度(d204)2.508～2.512，熔点2350℃，沸点3500℃。
碳化硅，是一种无机物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成，在C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种，可以称为金钢砂或耐火砂，中国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20～3.25，显微硬度为2840～3320kg/mm2，在2700℃作用会进行升华。
碳化硼和碳化硅之间均具有较高的使用面积，可以应用与不同的行业领域，单一的属性无法满足当前的多方位使用要求，复合材料占据了大部分的市场使用份额。目前的制备方式中，主要将不同材料充分混合后再煅烧所得到的复合材料，但是此类制备方式中，因为不同材料之间的熔点存在一定数值的差异，就会导致某一种材料完全熔化的状态，另一种或者多种材料处于未熔化或者气化的状态，所以就导致所得到的复合材料出现不同程度的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种B4C-SiC双层复合材料的制备方法，以能够制备高强度的B4C-SiC双层复合材料。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，以B4C粉状材料和SiC砂状材料为原料，并按一定的方式进行混合配料，然后将混合配料压合成型并高温煅烧，其中，B4C粉状材料和SiC砂状材料的添加比例为1:1.5，该制备方法具体包括如下步骤：
a、原料初处理：选取B4C粉状材料和SiC砂状材料，并进行去除杂质；
b、混合配料：将B4C粉状材料和SiC砂状材料按照A组或B组的方式进行混合，其中，A组混合方式为B4C粉状材料和SiC砂状材料以层状平铺，且沿竖直方向的添加顺序依次为B4C粉状材料、SiC砂状材料和B4C粉状材料，且沿竖直方向的添加比例为0.5:1.5:0.5；B组混合方式为B4C粉状材料和SiC砂状材料按比例1:1.5搅拌混匀后平铺；
c、压合成型：将步骤b中的混合后配料装入模具中，通过高温热熔压合工艺进行压合成型；
d、高温煅烧：将步骤c中压合成型的混合物放置在煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧过程中的初始温度为500～550℃，并按照等差数列温度梯度升温至2000℃～2500℃范围内，冷却后取出，即制得多晶B4C-SiC双层复合材料。
进一步的，步骤a中通过如下步骤对B4C粉状材料和SiC砂状材料去除杂质，具体步骤包括a1去离子水清洗-a2去除杂质-a3等温烘干处理，其中，等温处理的温度在120℃～150℃之间。
进一步的，所述A组混合方式中，选取相应的成型模具，在模具底层铺设B4C粉状材料，然后在B4C粉状材料上层铺设SiC砂状材料，最后在SiC砂状材料上铺设与底层等量的B4C粉状材料；
所述B组混合方式中，选取相应的成型模具，并将B4C粉状材料和SiC砂状材料混合搅拌均匀后倒入至成型模具中。
进一步的，所述A组混合方式和所述B组混合方式中均添加煅烧辅助添加剂，所述煅烧辅助添加剂位于A组中B4C粉状材料和SiC砂状材料的夹层之间，或者所述煅烧辅助添加剂混合在B组中的B4C粉状材料和SiC砂状材料中。
进一步的，以所述A组混合方式混合后的混合物或者以所述B组混合方式混合后的混合物，通过压合结构压合成块，且在压合过程中，温度保持在500℃～550℃之间。
进一步的，在步骤d中，所述等差数列温度梯度中的梯度为D，D＝75～100℃。
进一步的，在步骤d高温煅烧过程中，充入惰性气体。
进一步的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明中以B4C粉状材料和SiC砂状材料进行混合制备对应的复合材料，在制备过程中，采用了两组混合方式，其中一组方式将B4C粉状材料设置在SiC砂状材料的外部，以此来作为SiC砂状材料的包裹材料，另外一组方式将B4C粉状材料和SiC砂状材料进行搅拌混匀，两组方式中所制备的多晶B4C-SiC双层复合材料不仅能够具备B4C高硬度、高断裂韧性、密度小的特点，而且还可兼具SiC成本低易烧结的特点，而有着优良的使用性能。
此外，在制备过程中，利用温度差，使温度达到B4C粉状材料的熔点，而小于SiC砂状材料的熔点，以使得B4C粉状材料能够完全熔解并融入到SiC砂状材料中，并将SiC砂状材料之间的间隙填满，在冷却之后的B4C材料充满在SiC砂状材料的中间位置，可以起到粘合SiC砂状材料的作用，使B4C粉状材料和SiC砂状材料二者之间完全相融，所形成的混合材料内部没有明显的空隙，而使煅烧成型后的材料具有较高的强度。
本发明的另一目的在于提出一种多晶B4C-SiC双层复合材料，所述多晶B4C-SiC双层复合材料由上述所述的制备方法制备得到。
本发明所述的B4C-SiC双层复合材料通过上述的制备方法制得，不仅能够具备B4C的高硬度高断裂韧性，密度小的特点，而且还可兼具SiC成本低易烧结的特点，并具有较高的强度。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的A组混合方式的示意图；
图2为本发明实施例所述的B组混合方式的示意图；
图3为本发明实施例中在不同温度下制得的多晶B4C-SiC双层复合材料的显微镜结构图；
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合实施例来详细说明本发明。
本实施例涉及一种多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其具体以B4C粉状材料和SiC砂状材料为原料，并按一定的方式进行混合配料，然后将混合配料压合成型并高温煅烧，其中，B4C粉状材料和SiC砂状材料的添加比例为1:1.5，该制备方法具体包括如下步骤：
a、原料初处理：选取B4C粉状材料和SiC砂状材料，并进行去除杂质；
b、混合配料：将B4C粉状材料和SiC砂状材料按照A组或B组的方式进行混合，其中，A组混合方式为B4C粉状材料和SiC砂状材料以层状平铺，且沿竖直方向的添加顺序依次为B4C粉状材料、SiC砂状材料和B4C粉状材料，且沿竖直方向的添加比例为0.5:1.5:0.5；B组混合方式为B4C粉状材料和SiC砂状材料按比例1:1.5搅拌混匀后平铺；
c、压合成型：将步骤b中的混合后配料装入模具中，通过高温热熔压合工艺进行压合成型；
d、高温煅烧：将步骤c中压合成型的混合物放置在煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧过程中的初始温度为500～550℃，并按照等差数列温度梯度升温至2000℃～2500℃范围内，冷却后取出，即制得多晶B4C-SiC双层复合材料。
其中，作为优选实施方式，本实施例中，步骤a中通过如下步骤对B4C粉状材料和SiC砂状材料去除杂质，具体步骤包括：a1、通过去离子水分别进行清洗，a2、去除杂质，以获得较为纯净的B4C粉状材料和SiC砂状材料，a3、对去除杂质后的B4C粉状材料和SiC砂状材料进行等温烘干处理，其中，等温处理的温度在120℃～150℃之间。
然后，按照A组混合方式或B组混合方式将B4C粉状材料和SiC砂状材料进行混料。其中，所述A组混合方式中，为使得B4C粉状材料处于无结块的状态，可对B4C粉状材料先进行研磨处理，从而可提高混料效果。具体实施时，选取相应的成型模具，再按图1中所示出的，在模具底层铺设B4C粉状材料，然后在B4C粉状材料上层铺设SiC砂状材料，最后在SiC砂状材料上铺设与底层等量的B4C粉状材料。作为进一步的实施方案，在上述混料方式中天津煅烧辅助添加剂，该煅烧辅助添加剂位于A组B4C粉状材料和SiC砂状材料的夹层之间。
而在所述B组混合方式中，选取相应的成型模具，并将B4C粉状材料和SiC砂状材料混合搅拌均匀，如图2中所示出的，将混合均匀后的混合物料后倒入至成型模具中。同时，作为优选的，在B4C粉状材料和SiC砂状材料混合过程中加入煅烧辅助添加剂，使得煅烧辅助添加剂均匀混合在B组中的B4C粉状材料和SiC砂状材料中。
在此值得说明的是，本实施例的煅烧辅助添加剂可采用油溶性有机金属盐、环烷酸、磺酸金属盐、脂肪酸、多元醇部分酯化、甲基丙烯酸月桂酯-二乙氨基乙基甲基丙烯酸酯共聚物中的一种或多种组合物。另外，本实施例中SiC砂状材料的粒径约在1-3mm范围内，优选为2.5mm，由此，可使得B4C粉状材料和SiC砂状材料的融合效果更佳。
接着，对上述中以所述A组混合方式混合后的混合物或者以所述B组混合方式混合后的混合物料，进行压合成块。通常采用现有技术中的压合结构进行压合，且作为一种优选实施方式，在混合物料压合过程中，温度保持在500℃～550℃之间。
在压合成块后，再进行高温煅烧，且具体实施时，将压合成型的混合物放置在煅烧炉中进行高温煅烧，经高温煅烧后，冷却至室温，即可制得多晶B4C-SiC双层复合材料。其中，高温煅烧过程中的初始温度范围在500～550℃之间，并按照等差数列温度梯度升温至2000℃～2500℃范围内，且优选的，此步骤中，所述等差数列温度梯度中的梯度为D，D＝75～100℃。同时，在高温煅烧过程中，充入惰性气体，该惰性气体可为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种。
具体实施时，本实施例中，以A组混合方式制备时，在压合过程中，呈粉状的B4C材料处于未完全融化的状态，熔化后的B4C材料可以慢慢充斥在SiC砂状材料之间，使得B4C材料慢慢融到SiC砂状材料之间，以减少形成后的材料内部的空隙，如此，可利于提高制得的多晶B4C-SiC双层复合材料的材料强度。
在煅烧过程中，以500℃～550℃为初始温度进行煅烧，然后按照等差数列温度梯度进行升温，其中，等差数列温度梯度中的梯度为D，D＝75～100℃。直至升温至2000℃～2500℃之间。此温度范围内，B4C粉状材料可以熔解，而SiC砂状材料不会熔解。并且在煅烧过程中，采用递进的方式逐步升温，可有效防止某一阶段温度较高，导致B4C材料或SiC砂状材料中的断裂，而影响后续的制备过程。
而以B组混合方式制备时，将B4C粉状材料和SiC砂状材料按照1:1.5的比例进行混合，同时，加入煅烧辅助添加剂，然后进行搅拌，混合均匀后倒入至模具中，并通过压合结构进行压合。此方式中，预先将B4C粉状材料填充在SiC砂状材料之间，如此，在压合和高温煅烧过程中，也能够使得B4C粉状材料可以熔解，而能够较好的融到SiC砂状材料之间，并形成B4C粉状材料和SiC砂状材料融合为一体，从而制得多晶B4C-SiC双层复合材料。
同时，在混合热压煅烧的过程中，以不同温度下的煅烧形成的产品进行检测，如图3中所示，不难看出，在1800℃时，由于Si刚开始变为液相，粘度较高，还难润湿SiC、B4C的表面，没有烧结迹象，热压变形小，因此密度小(1.848g/cm3)抗折强度低(24.6Mpa)。随着烧结温度的提高，Si液体粘度下降，逐渐润湿C,Si、B，C的表面，促进烧结，减少气孔，使烧结体致密化，从而使得体积密度和抗折强度大幅度提高。当超过2100℃后，液相大量流出，其液相主要为密度较大的Si和陶瓷组分，陶瓷相含量减少，因而密度下降，并由于晶粒长大，强度降低。随着烧结温度升高，C相向有序方向发展，逐步变成石墨结构。
由此可知，最佳煅烧温度在2150℃，此时，SiC、B4C完成融化直至相互融合在一体，从而得到质量更佳的产品。
此外，本实施例还涉及一种采用上述的制备方法制得的多晶B4C-SiC双层复合材料。通过上述制备方法制得的多晶B4C-SiC双层复合材料，不仅不仅能够具备B4C的高硬度高断裂韧性，密度小的特点，而且还可兼具SiC成本低易烧结的特点，并具有较高的强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：以B4C粉状材料和SiC砂状材料为原料，并按一定的方式进行混合配料，然后将混合配料压合成型并高温煅烧，其中，B4C粉状材料和SiC砂状材料的添加比例为1:1.5，该制备方法具体包括如下步骤：
a、原料初处理：选取B4C粉状材料和SiC砂状材料，并进行去除杂质；
b、混合配料：将B4C粉状材料和SiC砂状材料按照A组或B组的方式进行混合，其中，A组混合方式为B4C粉状材料和SiC砂状材料以层状平铺，且沿竖直方向的添加顺序依次为B4C粉状材料、SiC砂状材料和B4C粉状材料，且沿竖直方向的添加比例为0.5:1.5:0.5；B组混合方式为B4C粉状材料和SiC砂状材料按比例1:1.5搅拌混匀后平铺；
c、压合成型：将步骤b中的混合后配料装入模具中，通过高温热熔压合工艺进行压合成型；
d、高温煅烧：将步骤c中压合成型的混合物放置在煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧过程中的初始温度为500～550℃，并按照等差数列温度梯度升温至2000℃～2500℃范围内，冷却后取出，即制得多晶B4C-SiC双层复合材料。
2.根据权利要求1所述的多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中通过如下步骤对B4C粉状材料和SiC砂状材料去除杂质，具体步骤包括a1去离子水清洗-a2去除杂质-a3等温烘干处理，其中，等温处理的温度在120℃～150℃之间。
3.根据权利要求1所述的多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：所述A组混合方式中，选取相应的成型模具，在模具底层铺设B4C粉状材料，然后在B4C粉状材料上层铺设SiC砂状材料，最后在SiC砂状材料上铺设与底层等量的B4C粉状材料；
所述B组混合方式中，选取相应的成型模具，并将B4C粉状材料和SiC砂状材料混合搅拌均匀后倒入至成型模具中。
4.根据权利要求3所述的多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：所述A组混合方式和所述B组混合方式中均添加煅烧辅助添加剂，所述煅烧辅助添加剂位于A组中B4C粉状材料和SiC砂状材料的夹层之间，或者所述煅烧辅助添加剂混合在B组中的B4C粉状材料和SiC砂状材料中。
5.根据权利要求3所述的多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：以所述A组混合方式混合后的混合物或者以所述B组混合方式混合后的混合物，通过压合结构压合成块，且在压合过程中，温度保持在500℃～550℃之间。
6.根据权利要求1所述的多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤d中，所述等差数列温度梯度中的梯度为D，D＝75～100℃。
7.根据权利要求1所述的多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤d高温煅烧过程中，充入惰性气体。
8.根据权利要求8所述的多晶B4C-SiC双层复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种。
9.一种多晶B4C-SiC双层复合材料，其特征在于，所述多晶B4C-SiC双层复合材料由权利要求1至9中的任一项所述的制备方法制备得到。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1552664A (zh) * | 2003-12-19 | 2004-12-08 | 李文辉 | 液相烧结复合碳化物陶瓷材料及其陶瓷制品的制造方法 |
| CN102531670A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-04 | 东南大学 | 高抗压强度低密度的陶瓷金属复合材料的制备方法 |
| CN103771859A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-07 | 中国科学院金属研究所 | 一种碳化硅／硼化钨复合材料及其制备方法 |
| CN104529459A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-22 | 武汉理工大学 | B4C-HfB2-SiC三元高温共晶复合陶瓷材料及其制备方法 |
| CN110981490A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-04-10 | 赛福纳米科技(徐州)有限公司 | CNT增韧B4C-SiC层状复合陶瓷及其制备方法 |
| CN111423233A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-07-17 | 陕西科技大学 | 一种碳化硅增强碳化硼基陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111606711A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-01 | 欧阳晓平 | 一种多晶B4C—SiC双层复合材料及其制备方法 |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1552664A (zh) * | 2003-12-19 | 2004-12-08 | 李文辉 | 液相烧结复合碳化物陶瓷材料及其陶瓷制品的制造方法 |
| CN102531670A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-04 | 东南大学 | 高抗压强度低密度的陶瓷金属复合材料的制备方法 |
| CN103771859A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-07 | 中国科学院金属研究所 | 一种碳化硅／硼化钨复合材料及其制备方法 |
| CN104529459A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-22 | 武汉理工大学 | B4C-HfB2-SiC三元高温共晶复合陶瓷材料及其制备方法 |
| CN110981490A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-04-10 | 赛福纳米科技(徐州)有限公司 | CNT增韧B4C-SiC层状复合陶瓷及其制备方法 |
| CN111423233A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-07-17 | 陕西科技大学 | 一种碳化硅增强碳化硼基陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111606711A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-01 | 欧阳晓平 | 一种多晶B4C—SiC双层复合材料及其制备方法 |
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