CN112897885B - 一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，该材料采用高纯二氧化硅注浆成型工艺制成：本工艺中所使用的二氧化硅粉体由三种不同粒度分布的二氧化硅粉体混合而成，分别是二氧化硅粉体A，粒径分布范围为80nm‑600nm；二氧化硅粉体B，粒径分布范围为120nm‑800nm；二氧化硅粉体C，粒径分布范围为200nm‑1000nm；具体为，将3种二氧化硅粉体充分混合，制备出均匀的混合粉体，然后将该粉体与助剂和水混合后制成二氧化硅浆料，其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%‑30wt%。该材料填补了石英陶瓷和石英玻璃都不具备特性，热震性、保温性都比石英玻璃、石英陶瓷好，并且生产成本性价比高于石英玻璃、石英陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及高纯二氧化硅生产技术领域，特别是一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，具体还涉及上述高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的制备方法。
背景技术
石英陶瓷是以熔融石英块为原料，在经过粉碎、颗粒分级、球磨制浆、注浆成型以及烧成等一系列工序烧制而成的烧结体，对具有外观要求的产品还会经过冷加工来制得成品，导热性差、膨胀系数、热稳定性不稳定。
但是，现有的石英陶瓷不仅表面粗糙，气孔率大，无法应用于一些特殊的环境，特别是在高温环境下很难进行正常使用，并且石英陶瓷不能进行相互焊接使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，制造成本低、填补了现有技术的石英陶瓷和石英玻璃不具备的特性，同时既可以相互焊接，又能够与石英玻璃进行焊接。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供了上述高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，该材料采用高纯二氧化硅注浆成型工艺制成：本工艺中所使用的二氧化硅粉体由三种不同粒度分布的二氧化硅粉体混合而成，分别是二氧化硅粉体A，粒径分布范围为80nm-600nm；二氧化硅粉体B，粒径分布范围为120nm-800nm；二氧化硅粉体C，粒径分布范围为200nm-1000nm；具体为，将3种二氧化硅粉体充分混合，制备出均匀的混合粉体，然后将该粉体与助剂和水混合后制成二氧化硅浆料，其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%-30wt%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，所述二氧化硅浆料采用的二氧化硅的纯度为99.9%-99.99%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，所述制备二氧化硅浆料所使用的二氧化硅为非晶相二氧化硅或晶相二氧化硅或晶相与非晶相二氧化硅按比例混合而成。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，制备二氧化硅混合粉体使用立式混料机或者V型混料机或者滚磨机，混料时间2h-24h。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，二氧化硅浆料采用80nm-600nm的二氧化硅、120nm-800nm的二氧化硅和200nm-1000nm的二氧化硅的比例为12-14：4-5：2-3。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，制备二氧化硅浆料所使用的助剂为丙烯酸树脂类分散剂、油酸或者有机胺类分散剂中的一种或多种，分散剂的质量占二氧化硅粉体总质量的0.5wt%-5wt%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，二氧化硅浆料的制备在滚磨机或篮式球磨机中进行，混料时长2h-4h，其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%-30wt%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的制备方法，其步骤如下：
（1）先将不同粒度的高纯二氧化硅粉体按比例进行混合，得到混合粉体；
（2）将混合粉体与水和助剂放在滚磨机或双行星搅拌机或篮式球磨机中磨粉制浆，得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷浆料；
（3）将高纯二氧化硅玻璃陶瓷浆料浇注到模具内，经脱水干燥后，得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷坯体；
（4）将高纯二氧化硅玻璃陶瓷坯体在60℃-80℃条件下进行烘干，得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷毛坯；
（5）将高纯二氧化硅玻璃陶瓷毛坯进行烧结，烧结温度为1000℃-1400℃，保温时间1h-12h得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷坯体；
（6）对高纯二氧化硅玻璃陶瓷进行高温脱羟，温度为1180℃-1300℃，时间为3-5h；
（7）对高纯二氧化硅玻璃陶瓷进行高温热处理，温度为1700℃-2000℃，使得高纯二氧化硅玻璃陶瓷部分或者全部转化成高纯二氧化硅玻璃，进而得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的制备方法，在步骤（6）中，温度为1200℃，时间为2h。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的制备方法，步骤（7）中，高温热处理的温度为1800℃。
与现有技术相比，本发明的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料采用高纯二氧化硅注浆成型工艺制成，具体为先将将3种二氧化硅粉体充分混合，制备出均匀的混合粉体，然后将该粉体与助剂和水混合后制成高纯二氧化硅浆料，接着对二氧化硅浆料进行成型处理，得到高纯二氧化硅陶瓷，再对高纯二氧化硅陶瓷进行脱羟处理，去除羟基及有机杂质，进一步提高高纯二氧化硅陶瓷的纯度，最后对二氧化硅陶瓷进行高温热处理，使得高纯二氧化硅陶瓷转化为纯度更高的高纯二氧化硅玻璃，得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，有效改变了材料本身的热震性、导热性；实际中，根据需要控制高纯二氧化硅陶瓷转化为高纯二氧化硅玻璃的多少，主要通过温度和时间来控制，便于满足不同的使用需求；使用时，可以根据客户产品需求定制高纯二氧化硅玻璃材料特性，可以铸造成型，二步法增加热场温度做到标准石英玻璃制产品，也可以根据产品要求做到高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料两面同等的石英玻璃厚度，或两面不同的玻璃厚度；这种产品两面石英玻璃夹层使得保温性好，也就是隔热比石英玻璃好，热震性也优于石英玻璃；同时高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料既可以相互焊接，也可以和石英玻璃相互焊接，是具备三大特性的材料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，该材料采用高纯二氧化硅注浆成型工艺制成：本工艺中所使用的二氧化硅粉体由三种不同粒度分布的二氧化硅粉体混合而成，分别是二氧化硅粉体A，粒径分布范围为80nm-600nm；二氧化硅粉体B，粒径分布范围为120nm-800nm；二氧化硅粉体C，粒径分布范围为200nm-1000nm；具体为，将3种二氧化硅粉体充分混合，制备出均匀的混合粉体，然后将该粉体与助剂和水混合后制成二氧化硅浆料，其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%-30wt%；二氧化硅浆料采用80nm-600nm的二氧化硅、120nm-800nm的二氧化硅和200nm-1000nm的二氧化硅的比例为12-14：4-5：2-3。实际制备时，二氧化硅浆料的粒径和原料的比例根据高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的使用要求而定，能够满足其实际应用的环境要求即可；优选的，二氧化硅粉体A，粒径为500nm；二氧化硅粉体B，粒径为700nm；二氧化硅粉体C，粒径分布范围为900nm；二氧化硅粉体A、二氧化硅粉体B、二氧化硅粉体C的比例为6：2：1；其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%。
所述二氧化硅浆料采用的二氧化硅的纯度为99.9%-99.99%。二氧化硅的纯度要求较高，以尽量减少制得的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料中的杂质，避免在后续高温热处理过程中，出现炸裂的情况。
所述制备二氧化硅浆料所使用的二氧化硅为非晶相二氧化硅或晶相二氧化硅或晶相与非晶相二氧化硅按比例混合而成。非晶相二氧化硅没有熔化点，有不稳定的软化点，生产出的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料气孔率小，一般在7%-20%，密度大，一般在1.5-2g/cm3；晶相二氧化硅有熔化点，在同等粒径，同等温度下，晶相二氧化硅的膨胀系数大，其次，晶相二氧化硅的密度大，一般为2.4-2.6g/cm3，非晶相二氧化硅的密度小，一般为2.2g/cm3，从而可以根据实际需要，选择合适比例的晶相二氧化硅与非晶相二氧化硅，以制备出不同特性的的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，便于更好的满足实际的强度、膨胀系数、热震性和耐高温要求等。
制备二氧化硅混合粉体使用立式混料机或者V型混料机或者滚磨机，混料时间2h-24h；二氧化硅浆料的制备在滚磨机或篮式球磨机中进行，混料时长2h-4h，其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%-30wt%。制备时，根据实际情况、产品要求选择混料时间、混料的固液比，以满足实际的生产需要。
制备二氧化硅浆料所使用的助剂为丙烯酸树脂类分散剂、油酸或者有机胺类分散剂中的一种或多种，分散剂的质量占二氧化硅粉体总质量的0.5wt%-5wt%；实际操作时，根据生产需要或者产品要求选择配置；优选的，分散剂的质量占二氧化硅粉体总质量的1wt%。
一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的制备方法，其步骤如下：
（1）先将不同粒度的高纯二氧化硅粉体按比例进行混合，得到混合粉体；
（2）将混合粉体与水和助剂放在滚磨机或双行星搅拌机或篮式球磨机中磨粉制浆，得到高纯二氧化硅浆料；
（3）将高纯二氧化硅浆料浇注到模具内，经脱水干燥后，得到高纯二氧化硅坯体；
（4）将高纯二氧化硅坯体在60℃-80℃条件下进行烘干，得到高纯二氧化硅毛坯，具体烘干时间，根据产品的大小、厚度而定；
（5）将高纯二氧化硅毛坯进行烧结，烧结温度为1000℃-1400℃，保温时间1h-12h得到高纯二氧化硅陶瓷；烧结可以采用隧道窑烧结等各种烧结方法，烧结时间控制在4h-70h；
（6）对高纯二氧化硅陶瓷进行高温脱羟处理，温度为1180℃-1300℃，时间为3-5h，脱羟的温度、时间，根据制备的二氧化硅陶瓷材料的厚度、规格而设定，一般是，温度为1200℃，时间为2h；脱羟处理用于去除羟基及有机杂质，进一步提高高纯二氧化硅陶瓷的纯度，避免后续高温热处理时出现炸裂的情况；
（7）对高纯二氧化硅陶瓷进行高温热处理，温度为1700℃-2000℃，根据实际的采用的二氧化硅原料比例设定高温热处理温度，可以采用各种方法进行高温热处理，温度能够达到要求即可，优选的，高温热处理温度为1800℃，使得高纯二氧化硅陶瓷部分或者全部转化成高纯二氧化硅玻璃，进而得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料；实际操作时，根据产品要求，对高纯二氧化硅陶瓷由外到内进行高温热处理，从而使得高纯二氧化硅陶瓷随着高温热处理的时间，由外到内依次转化成高纯二氧化硅玻璃，转化的厚度根据实际要求而定，通过高温热处理的时间来控制；
本申请的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料为高纯二氧化硅陶瓷与高纯二氧化硅玻璃一体化状态，能够实现高纯二氧化硅陶瓷与高纯二氧化硅玻璃无缝衔接；本申请的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料与现有技术中的石英陶瓷和石英玻璃均不相同，并且本申请的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料保温性能比石英玻璃好，热震性比石英陶瓷好，同时，本申请的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料既可相互焊接使用，又可与石英玻璃进行焊接使用，解决了现有技术中石英陶瓷无法进行焊接使用的问题，能够替代石英玻璃进行使用，有助于降低成本。
本申请的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料的特点在于：
1、石英玻璃可以和高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料直接焊接融为一体；
2、高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料可以相互焊接融为一体；
3、高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料可根据热场温度和时间调整，做到高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料内外两面不同厚度的石英玻璃，内外石英玻璃的夹层为石英陶瓷，这种高纯二氧化硅玻璃陶瓷产品，在热震性、保温性等性能方面优于石英玻璃、优于石英陶瓷；
4、石英玻璃二步法制作石英制品及石英陶瓷工艺，和本申请的高纯二氧化硅玻璃陶瓷二步法工艺有较大的区别：
4.1、本申请是用高纯晶相、非晶相材料制高纯二氧化硅玻璃陶瓷浆料，可以进行模具成型，这种成型产品精确度高，通过增加一定热场成为高纯二氧化硅玻璃陶瓷制品，然后再加一定时间温度去杂质，可以再以增加热场达到高纯石英玻璃；
4.2、本申请也可以做成高纯二氧化硅玻璃陶瓷毛坯料玻璃，然后既切割做成其它异型体，也可以把异型体增加热场转换成高纯石英玻璃。
Claims (9)
1.一种高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：该材料采用高纯二氧化硅注浆成型工艺制成：本工艺中所使用的二氧化硅粉体由三种不同粒度分布的二氧化硅粉体混合而成，分别是二氧化硅粉体A，粒径分布范围为80nm-600nm；二氧化硅粉体B，粒径分布范围为120nm-800nm；二氧化硅粉体C，粒径分布范围为200nm-1000nm；具体为，将3种二氧化硅粉体充分混合，制备出均匀的混合粉体，然后将该粉体与助剂和水混合后制成二氧化硅浆料，其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%-30wt%；
该材料的制备方法，其步骤如下：
（1）先将不同粒度的高纯二氧化硅粉体按比例进行混合，得到混合粉体；
（2）将混合粉体与水和助剂放在滚磨机或双行星搅拌机或篮式球磨机中磨粉制浆，得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷浆料；
（3）将高纯二氧化硅玻璃陶瓷浆料浇注到模具内，经脱水干燥后，得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷坯体；
（4）将高纯二氧化硅玻璃陶瓷坯体在60℃-80℃条件下进行烘干，得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷毛坯；
（5）将高纯二氧化硅玻璃陶瓷毛坯进行烧结，烧结温度为1000℃-1400℃，保温时间1h-12h得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷坯体；
（6）对高纯二氧化硅玻璃陶瓷进行高温脱羟，温度为1180℃-1300℃，时间为3-5h；
（7）对高纯二氧化硅玻璃陶瓷进行高温热处理，温度为1700℃-2000℃，使得高纯二氧化硅玻璃陶瓷部分转化成高纯二氧化硅玻璃，进而得到高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：所述二氧化硅浆料采用的二氧化硅的纯度为99.9%-99.99%。
3.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：所述制备二氧化硅浆料所使用的二氧化硅为非晶相二氧化硅或晶相二氧化硅或晶相与非晶相二氧化硅按比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：制备二氧化硅混合粉体使用立式混料机或者V型混料机或者滚磨机，混料时间2h-24h。
5.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：二氧化硅浆料采用80nm-600nm的二氧化硅、120nm-800nm的二氧化硅和200nm-1000nm的二氧化硅的比例为12-14：4-5：2-3。
6.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：制备二氧化硅浆料所使用的助剂为丙烯酸树脂类分散剂、油酸或者有机胺类分散剂中的一种或多种，分散剂的质量占二氧化硅粉体总质量的0.5wt%-5wt%。
7.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：二氧化硅浆料的制备在滚磨机或篮式球磨机中进行，混料时长2h-4h，其中水和助剂的含量占浆料总质量的15wt%-30wt%。
8.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：在步骤（6）中，温度为1200℃，时间为2h。
9.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅玻璃陶瓷材料，其特征在于：步骤（7）中，高温热处理的温度为1800℃。
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