CN103011781A - 一种电真空器件用陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电真空器件用陶瓷，本发明还提供了该陶瓷的制备方法；本发明提供的电真空器件用陶瓷，源自于本发明特定的四元系陶瓷配方，可以减少白瓷件在金属化时对釉料的吸附性，大大降低因干釉而造成的产品报废；与金属化匹配更好，并提高了白瓷件的标准击穿强度、金属化封接强度等性能，特别是改进了瓷件的白度，而且瓷件金属化后外观颜色较好，白中略带泛青，外观漂亮；同时避免了现有瓷件的韧性差、刚性强、在切割和磨加工时较困难、且易造成缺口等缺点，并提高研磨效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种电真空器件用陶瓷及其制备方法。
背景技术
电真空Al2O3陶瓷器件，作为电真空开关，大功率可控硅、电真空继电器、电真空电容器、高频大功率电子管等电真空器件的外壳，广泛应用于广播电台、电视台、变流、开关等系统，在国民经济和国防中起着非常重要的作用。目前国内主要采用热压铸成型工艺和冷等静压成型工艺生产电真空95%Al2O3陶瓷管，但是热压铸成型工艺其产品质量不稳定，合格率低，且只能生产管径小于140mm的产品。冷等静压成型工艺产品质量稳定，一致性好，合格率可高达90%以上，且主要性能指标较热压铸工艺生产的产品高一个数量级，大大的提高了95%Al2O3陶瓷的物理化学性能，是电真空陶瓷的发展方向。
95%Al2O3瓷普遍采用CaO、MgO和SiO2等添加剂。目前国内生产的电真空95%氧化铝瓷管壳所用的三元系配方（CaO—SiO2—Al2O3系）生产的瓷件适应国内大多数生产厂家的金属化工艺，但在金属化烧成时容易产生花斑，而且用CaO—SiO2—Al2O3系95%Al2O3配方生产的瓷件晶粒发育粗大，抗酸腐蚀能力差，机电性能不理想；电真空95%氧化铝瓷管壳所用的三元系配方（MgO—SiO2—Al2O3系）生产的瓷件产品外观颜色较白，但与国内大多数生产厂家金属化工艺不匹配，而且此三元系配方瓷件烧成温度偏高，影响了对生产成本的控制；电真空95%氧化铝瓷管壳所用的四元系配方（MgO—CaO—SiO2—Al2O3系）生产的瓷件烧成温度较低，组织结构紧密，与国内大多数生产厂家的金属化工艺匹配性较好。
而目前市售的电真空器件用陶瓷，一直存在着一些问题，如冷等静压生产白瓷件韧性差，刚性强，在切割和磨加工时较困难及在搬运作业时易造成缺口，特别是此配方生产的白瓷件在金属化烧成过程中吸附釉性太强，特别容易引起干釉而造成整个产品的报废；另外，在金属化后此配方瓷件外观颜色偏灰暗及泛黄，容易造成外观颜色的不合格而报废。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种性能良好的电真空器件用陶瓷，本发明还提供了该陶瓷的制备方法。
本发明提供了一种电真空器件用陶瓷，它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝88.8～93份、粘土1.4～5份、膨润土0～1.6份、滑石0～3.3份、碳酸钙0～5份、二氧化硅0～0.63份、锆英石0～1.5份、碳酸镁0～1.7份、碳酸锂0～0.2份。
其中，它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝90～93份、粘土1.96～5份、膨润土0～1.6份、滑石0～2.5份、碳酸钙1.5～3.5份、二氧化硅0～0.63份、锆英石0～1.5份、碳酸镁0～0.8份、碳酸锂0～0.2份。
进一步地，它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝92～93份、粘土2～3.6份、膨润土1～1.5份、滑石0～1.5份、碳酸钙1.5～2.93份、二氧化硅0.27～0.57份、锆英石0.5～1份、碳酸锂0～0.2份。
进一步优选地，它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝92.8份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.93份、二氧化硅0.27份、锆英石0.5份；
或，氧化铝92.7份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.92份、二氧化硅0.27份、锆英石0.5份、碳酸锂0.2份；
或，氧化铝92份、粘土3.6份、膨润土1份、滑石1.5份、碳酸钙1.5份、二氧化硅0.4份、锆英石1份、碳酸锂0～0.1份；
或，氧化铝92.5份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.93份、二氧化硅0.27份、锆英石1份；
或，氧化铝93份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.93份、二氧化硅0.57份、锆英石0.5份。
其中，所述陶瓷的制备方法如下：
（1）按重量配比称取原料；
（2）粉碎后，干燥，冷等静压成型，修坯，烧结即得。
本发明还提供了上述电真空器件用陶瓷的制备方法，它包括如下操作步骤：
（1）按重量配比称取原料；
（2）粉碎后，干燥，冷等静压成型，修坯，烧结即得。
进一步地，采用球磨粉碎，并通过100目筛。
进一步地，采用喷雾干燥，所得干燥料粉的颗粒粒径为d50≤160μm。
进一步地，冷等静压成型的压强为120±10Mpa，稳压时间10±2s、排液时间20±10s。
进一步地，烧结温度为1700℃，保温2小时。
本发明提供的电真空器件用陶瓷，为四元系（CaO—MgO—SiO2—Al2O3系）陶瓷配方，可以减少白瓷件在金属化时对釉料的吸附性，大大降低因干釉而造成的产品报废；与金属化匹配更好，并提高了白瓷件的标准击穿强度、金属化封接强度等性能，特别是改进了瓷件的白度，而且瓷件金属化后外观颜色较好，白中略带泛青，外观漂亮；同时避免了现有瓷件的韧性差、刚性强、在切割和磨加工时较困难、且易造成缺口等缺点，并提高研磨效率。
具体实施方式
实施例1 本发明电真空器件用陶瓷的制备
按表1的重量配比称取原料后，经球磨（过100目筛）→喷雾干燥（干燥料粉的颗粒d50≤160μm）→冷等静压成型（120±10MPa、稳压时间10±2s、排液时间20±10s）→修坯（车床）→烧成（1700℃保温2小时）→冷加工→清洗，即得本发明电真空器件用陶瓷。除上述工艺参数外，还可以采用本领域公知的其他电真空器件用陶瓷的冷等静压成型工艺进行制备。
表1
实施例2 本发明电真空器件用陶瓷的制备
按表2的重量配比称取原料后，经球磨（过100目筛）→喷雾干燥（干燥料粉的颗粒d50≤160μm）→冷等静压成型（120±10MPa、稳压时间10±2s、排液时间20±10s）→修坯（车床）→烧成（1700℃保温2小时）→冷加工→清洗，即得本发明电真空器件用陶瓷。
表2
实施例3 本发明电真空器件用陶瓷的制备
按表3的重量配比称取原料后，经球磨（过100目筛）→喷雾干燥（干燥料粉的颗粒d50≤160μm）→冷等静压成型（120±10MPa、稳压时间10±2s、排液时间20±10s）→修坯（车床）→烧成（1700℃保温2小时）→冷加工→清洗，即得本发明电真空器件用陶瓷。
表3
对比例1
按表4的重量配比称取原料后，经球磨（过100目筛）→喷雾干燥（干燥料粉的颗粒d50≤160μm）→冷等静压成型（120±10MPa、稳压时间10±2s、排液时间20±10s）→修坯（车床）→烧成（1700℃保温2小时）→冷加工→清洗，即得电真空器件用陶瓷。
表4
对比例2
按表5的重量配比称取原料后，经球磨（过100目筛）→喷雾干燥（干燥料粉的颗粒d50≤160μm）→冷等静压成型（120±10MPa、稳压时间10±2s、排液时间20±10s）→修坯（车床）→烧成（1700℃保温2小时）→冷加工→清洗，即得电真空器件用陶瓷。
表5
对比例3
按表6的重量配比称取原料后，经球磨（过100目筛）→喷雾干燥（干燥料粉的颗粒d50≤160μm）→冷等静压成型（120±10MPa、稳压时间10±2s、排液时间20±10s）→修坯（车床）→烧成（1700℃保温2小时）→冷加工→清洗，即得电真空器件用陶瓷。
表6
结论：
根据实施例和对比例的比较可知：
（1）本发明可以选择按照如下配方制备陶瓷，即可以得到工艺性能较好，陶瓷性能一般的电真空器件用陶瓷：
氧化铝88.8～93份、粘土1.4～5份、膨润土0～1.6份、滑石0～3.3份、碳酸钙0～5份、二氧化硅0～0.63份、锆英石0～1.5份、碳酸镁0～1.7份、碳酸锂0～0.2份。
（2）若为了进一步增强上釉及金属化性能，还可以进一步选择按照如下配方制备陶瓷：
氧化铝90～93份、粘土1.96～5份、膨润土0～1.6份、滑石0～2.5份、碳酸钙1.5～3.5份、二氧化硅0～0.63份、锆英石0～1.5份、碳酸镁0～0.8份、碳酸锂0～0.2份。
（3）为了得到工艺、陶瓷、上釉及金属化性能都很良好的陶瓷，还可以优选如下配方：
氧化铝92～93份、粘土2～3.6份、膨润土1～1.5份、滑石0～1.5份、碳酸钙1.5～2.93份、二氧化硅0.27～0.57份、锆英石0.5～1份、碳酸锂0～0.2份。
在上述范围以外的原料配方，无法得到合格的陶瓷，更无法得到性能优良的陶瓷。
以下通过具体试验例来说明本发明的有益效果。
试验例1 本发明陶瓷的性能测试
按照生产工艺制得陶瓷样品（实施例1制备），经检测，所得性能数据如表7。
表7
表8 现目前国内电真空陶瓷产品的性能数据
将表7与表8比较可知，本发明陶瓷的性能明显优于国内同类产品。
综上所述，本发明陶瓷为95%Al2O3瓷四元系（CaO—MgO—SiO2—Al2O3系）配方陶瓷，应用于冷等静压生产线有较高的产品合格率，其机械强度高、体电阻率高、体积密度高、介质损耗小、介电常数稳定，提高了白瓷件的标准击穿强度。特别是此四元系配方对减少白瓷件在金属化时对釉料的吸附性，大大降低因干釉而造成的产品报废。另外与金属化匹配也较好，提高了金属化封接强度等性能，特别是改进了瓷件的白度，而且瓷件金属化后外观颜色较好，白中略带泛青，外观非常漂亮，避免了现有瓷件韧性差、刚性强、在切割和磨加工时较困难，且易造成缺口的缺点，并提高研磨效率。
Claims (9)
1.一种电真空器件用陶瓷，其特征在于：它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝88.8～93份、粘土1.4～5份、膨润土0～1.6份、滑石0～3.3份、碳酸钙0～5份、二氧化硅0～0.63份、锆英石0～1.5份、碳酸镁0～1.7份、碳酸锂0～0.2份。
2.根据权利要求1所述的电真空器件用陶瓷，其特征在于：它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝90～93份、粘土1.96～5份、膨润土0～1.6份、滑石0～2.5份、碳酸钙1.5～3.5份、二氧化硅0～0.63份、锆英石0～1.5份、碳酸镁0～0.8份、碳酸锂0～0.2份。
3.根据权利要求2所述的电真空器件用陶瓷，其特征在于：它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝92～93份、粘土2～3.6份、膨润土1～1.5份、滑石0～1.5份、碳酸钙1.5～2.93份、二氧化硅0.27～0.57份、锆英石0.5～1份、碳酸锂0～0.2份。
4.根据权利要求3所述的电真空器件用陶瓷，其特征在于：它是由如下重量配比的原料经冷等静压成型工艺制备而成：
氧化铝92.8份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.93份、二氧化硅0.27份、锆英石0.5份；
或，氧化铝92.7份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.92份、二氧化硅0.27份、锆英石0.5份、碳酸锂0.2份；
或，氧化铝92份、粘土3.6份、膨润土1份、滑石1.5份、碳酸钙1.5份、二氧化硅0.4份、锆英石1份、碳酸锂0～0.1份；
或，氧化铝92.5份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.93份、二氧化硅0.27份、锆英石1份；
或，氧化铝93份、粘土2份、膨润土1.5份、碳酸钙2.93份、二氧化硅0.57份、锆英石0.5份。
5.权利要求1-4任意一项所述电真空器件用陶瓷的制备方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
（1）按重量配比称取原料；
（2）粉碎后，干燥，冷等静压成型，修坯，烧结即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，采用球磨粉碎，并过100目筛。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，采用喷雾干燥，所得干燥料粉的颗粒粒径为d50≤160μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，冷等静压成型的压强为120±10Mpa；烧结温度为1700℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：冷等静压成型的稳压时间10±2s、排液时间20±10s；烧结的保温时间为2小时。
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